SO4^2—／TiO2固体超强酸的比表面研究

用BET法研究了SO4^2-／TiO2在不同H2SO4溶液浓度、不同浸泡时间及不同焙烧温度时比表面的变化情况，并用指示剂测定了酸强度。     

纳米级SO4^2—／TiO2固体超强酸的红外光谱及催化活性

用不同晶型的纳米TiO2制备出纳米级SO4^2-/TiO2固体超强酸，利用红外光谱研究了TiO2晶型，硫酸浓度及焙烧温度对SO4^2-/TiO2固体超强酸的影响。制备SO4^2-/TiO2的最优条件是：锐钛型TiO2,c(H2SO4)=1.0mol/L的硫酸浸泡，450℃焙烧，此时其红外光谱的特征吸收峰最强，催化乙酸和丁醇酯化反应可使酯化率达到98.4%。     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3-ZrO2的声化学制备及其催化酯化性能

采用超声共沉淀法制备SO2-4/Fe2O3-ZrO2(SFZ)固体超强酸,用流动指示剂法测定其酸强度,通过BET及IR对其进行表征,并将样品用于催化乙酸和正丁醇的酯化反应.结果表明,超声共沉淀法制备的SO2-4/Fe2O3-ZrO2固体超强酸比表面积及酸强度大(H0≤-16.0),催化活性高,样品表面与SO2-4结合较牢固,重复使用时,催化活性变化不大.     

SO4^2—／ZrO2—SiO2超强酸催化剂的制备及催化合成丁酸异戊酯的研究

以硝酸锆为主要原料,采用酸浸渍法制得SO4^2-/ZrO2-SiO2固体超强酸,对主要影响其催化活性的焙烧温度进行了考察,并将制得的SO4^2-/ZrO2-SiO2作催化剂,合成了丁酸异戊酯,确定了最佳工艺条件。实验表明制得的该催化剂具有较高的催化活性,用其催化合成丁酸异戊酯其收率达93％。     

WO3-TiO2-SO42-固体超强酸的制备及应用研究

TiO2.nH2O和H2WO4混合，其中w(H2WO4)=10%，然后用c(H2SO4)=1mol/L的溶液浸渍，在600℃焙烧3h可制得Ho≤-14．52的WO3－TiO2-SO4^2-固体超强酸。其w(SO3)=4.7%，总酸量为0．85mmol/g，比表面积为110m^2/g，用其催化乙酸丁酯液相酯化反应，乙酸转化率可达96％。     

SO4^2— —TiO2／Al2O3超强酸催化合成新型香料

通过浸渍法制备了SO4^2- －TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法测定了其酸强度；以乙酰乙酸乙酯和1，3－丙二醇、1，3－二醇为原料，合成了新型香料2－甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环和2，4－二甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环，考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重要使用性。结果表明，在425－575℃温度范围内，SO4^2- －TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸；在新型香料的合成中具有催化活性高、催化速度快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳条件下，两种香料的收率分别可达83．5％和83．6％，质量分数为99．1％。     

固体超强酸SO2-4/TiO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用H2SO4浸渍钛硅复合氧化物，制得固体超强酸SO4^2-/TiO2-SiO2，考察了催化剂对马来酸酐与正辛醇的酯化反应的催化作用及其制备条件对催化剂活性的影响，并与硫酸，对甲苯磺酸的催化效果比较，结果表明，对于给定反应，当n(Ti):n(Si)为15：1，用浓度0．6mol/L的硫酸浸渍8h，在550℃下焙烧3h时制得的催化剂SO4^2-/TiO2-SiO2具有最高的催化活性，用以催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达99．1％，较SO4^2-/TiO2催化剂的酯化率提高了约6％。     

固体酸SO4(2-)/Nb2O5催化合成尼龙酸二异丁酯

研究了SO4^2-／Nb2O5作为催化剂催化合成尼龙酸二异丁酯的反应。通过正交试验确定了最佳反应条件：酸醇物质的量比为1：2．5，催化剂为反应物总量的0.35％，反应回流2．0h，在此条件下酯化率可达97．8％。     

固体超强酸SO_4~(2-)-MoO_3-ZrO_2的酸强度与酯化催化性能

固体超强酸催化剂 SO2 -4 - Mo O3- Zr O2 用于乙酸丁酯的合成 ,其催化活性高于 SO2 -4 - Zr O2和 Mo O3- Zr O2 。用 TPD技术对催化剂的酸强度及其分布进行了研究 ,结果表明 ,Mo O3对催化剂的酸强度及其分布具有调变作用 ,调变后的酸强度分布更有利于乙酸 /正丁醇酯化反应的进行。     

水热一步法合成SO2-4/Zr-PHTS及其催化性能

在低酸度硫酸体系中,以P123 (EO20PO70EO20)为模板剂水热法一步合成硫酸化锆掺杂PHTS固体酸催化剂(SO2-4/Zr-PHTS),利用XRD、TEM、N2吸附脱附以及NH3-TPD、Py-FTIR等手段对其进行表征.结果表明,SO2-4/Zr-PHTS具有有序的六方相介孔结构,具有以L酸为主的弱、中强度的酸性中心;随着硅锆摩尔比的增加,其酸量逐渐减少,比表面积逐渐增加,孔容、孔径无显著变化.SO2-4/Zr-PHTS在催化四氢呋喃聚合中表现出良好的反应性能,推测固体酸的表面酸性和孔结构决定着催化四氢呋喃聚合的反应性能.     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯(1)化学名称为2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯基乙腈,简称Boc-ON,是一种优良的氨基保护试剂.通常的合成方法为苯乙腈与硝基甲烷缩合成肟,然后与光气生成酰氯,最后与叔丁醇成酯而得.本文以苯乙腈为原料,     

N-己酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N-己酰氨基葡萄糖的合成方法，产率为91%；并研究了不同温度和不同比例时，产物在水和乙醇中的溶解度。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

TiO2对R2O-MgO-Al2O3-SiO2-ZrO2系微晶玻璃析晶及性能的影响

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了添加TiO2的R2O-MgO-Al2 O3-SiO2-ZrO2(RMASZ)系微晶玻璃.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子万能材料试验机和显微硬度测试仪研究了TiO2对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当TiO2含量为0wt％、0.5wt％、1wt％时析出的主晶相为t-ZrO2和顽火辉石;当TiO2含量为2wt％和3wt％时析出假蓝宝石相,顽火辉石相减少.当TiO2为0.5wt％时晶粒细致均匀,其四点抗弯强度达到122.41 MPa,显微硬度为9.35 GPa.     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

氢氧直接合成法制过氧化氢技术进展

氢气和氧气直接合成过氧化氢是典型的原子经济性反应，因过程简单、产品清洁、生产成本低而成为催化领域研究开发的一个热点。总结了该法近年来在催化剂活性组分的选取及载体方面的进展；详细介绍了溶剂的选取和反应机理；讨论了各种反应器的安全性。指出今后的研究重点是提高氢气利用率、开发新型的反应器、提高过程的安全性。     

SO2-Na2S-H2O体系热力学分析

利用Na<,2>S溶液吸收SO<,2>是湿法烟气脱硫中具有良好应用前景的新方法.为了能更好地利用Na<,2>S溶液进行烟气深度脱硫,文中通过热力学计算,对Na<,2>S溶液吸收SO<,2>烟气所构成的SO<,2>-Na<,2>S-H<,2>O体系中气液固三相组成与pH值的关系进行了分析.结果表明,pH值大于6时,SO<...