锌掺杂TO2超微粉的溶胶-凝胶法制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了锌掺杂纳米TiO2光催化剂,探讨了锌掺杂对TiO2光催化活性的影响。用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）表征了产品的微观结构和晶相组成,用综合热分析仪对前驱体凝胶进行了差热分析;以亚甲基蓝为降解对象,考察了锌掺杂、掺杂浓度对TiO2光催化活性的影响。结果表明：锌掺杂对TiO2晶由锐钛矿型向金红石型的相转变有抑制作用,并能够提高纳米TiO2的光催化活性;锌掺杂量具有一个相对最佳比例,当掺杂量3％、热处理温度550℃时,用溶胶一凝胶法可得到粒径分布均匀、锐钛矿晶型含量高、具有较高光催化活性的锌掺杂纳米TiO2。     

锌掺杂TiO2超微粉的溶胶-凝胶法制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了锌掺杂纳米TiO2光催化剂,探讨了锌掺杂对TiO2光催化活性的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征了产品的微观结构和晶相组成,用综合热分析仪对前驱体凝胶进行了差热分析;以亚甲基蓝为降解对象,考察了锌掺杂、掺杂浓度对TiO2光催化活性的影响.结果表明:锌掺杂对TiO2晶由锐钛矿型向金红石型的相转变有抑制作用,并能够提高纳米TiO2的光催化活性;锌掺杂量具有一个相对最佳比例,当掺杂量3%、热处理温度550℃时,用溶胶-凝胶法可得到粒径分布均匀、锐钛矿晶型含量高、具有较高光催化活性的锌掺杂纳米TiO2.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2后处理的研究

采用溶胶-凝胶法制备锐钛型纳米TiO2，并用水热法等不同方法对其进行后处理。采用XRD、XPS和TEM对所得的TiO2粉体的晶型、粒径大小、表面组成进行了表征。研究了制备一定粒径的锐钛型纳米TiO2的后处理方法。     

纳米TiO_2的合成及纳米TiO_2/Pt修饰电极的电化学催化性能

采用溶胶-凝胶法合成纳米TiO2粉体,通过正交实验优化了纳米TiO2的合成工艺条件,用透射电镜及X-射线衍射技术对纳米TiO2样品进行表征;进而采用涂膜法制备纳米TiO2/Pt修饰电极,通过循环伏安法研究其在葡萄糖体系中的电化学催化性能。结果表明:在钛酸丁酯与乙醇体积比为2∶3、烘干温度为80℃、焙烧温度为500℃时,合成的纳米TiO2具有最佳电化学催化性能;合成的纳米TiO2为锐钛矿型,颗粒粒径分布在5~20nm之间;纳米TiO2/Pt修饰电极对葡萄糖具有显著的电化学催化活性。     

锐钛矿型纳米TiO2低温制备及光催化性能研究

本文采用溶胶-凝胶法低温合成锐钛矿型纳米TiO2.探讨了水量及热晶化处理方式对纳米TiO2结构及性能的影响,通过XRD、HRTEM和亚甲基蓝溶液的脱色率对纳米TiO2的晶型和光催化能力进行表征.其结果表明,随着水量的增加,所制备的TiO2纳米晶结构由无定型晶转化为锐钛矿型晶体,其结晶度和光催化能力随着水量的增加而增强.与普通150℃干燥的纳米TiO2相比,溶胶经过汽蒸热晶化处理后得到的TiO2纳米晶具有很高的结晶度和光催化活性,在紫外光照1.Sh后,对亚甲基蓝的脱色率达97.1％.     

银掺杂对二氧化钛晶型转变的影响

采用溶胶-凝胶法制备了银掺杂的TiO2粉末,用XRD分析了掺银TiO2胶体经不同温度热处理后的晶型转变。结果表明:与未掺银的TiO2粉末相比,掺银TiO2从锐钛矿相向金红石相转变的起始温度较高,而且锐钛矿-金红石相变的温区范围变窄,晶型转变过程较快。     

TiO_2纳米晶和薄膜的制备及微观性质研究

以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米晶和薄膜。分别用X射线衍射(XRD)和差热-热重分析(DTA-TGA)对不同温度热处理的样品进行了表征。XRD分析表明:经过热处理的样品,锐钛矿相TiO2纳米晶平均粒子尺寸为5 3～32 4nm,其薄膜的平均粒子尺寸为6 7～29 6nm,但经相同温度热处理的TiO2纳米晶平均粒子尺寸普遍较薄膜样品大,此外,TiO2薄膜的相转变温度比纳米晶约高150℃,且其锐钛矿相(101)面上具有一定的择优取向,取向因子为0 53;DTA-TGA结果表明,360～500℃,TiO2凝胶从非晶态-锐钛矿相的转变是逐渐转变的过程;实验所制备样品的比表面积可达72 57m2/g,呈现出巨大的表面效应;同时光生载流子能在极短的时间内(<20ps)跃迁到TiO2纳米颗粒表面,有利于电子和空穴的分离。     

Eu、N掺杂纳米TiO2的制备及其光催化性能

本文采用溶胶-凝胶法制备了Eu的TiO2粉体,然后以NH3为N源,采用浸渍法进一步对其处理,获得了同时掺杂Eu、N的纳米TiO2。以甲基橙为目标污染物,对于上述样品的光催化性进行了研究,并采用XRD、TEM等手段对粒子晶型、大小和形貌进行了表征。结果表明:(1)试验条件下,Eu、N的掺杂对于TiO2晶型基本没有影响;(2)采用溶胶-凝胶法结合浸渍法,在焙烧温度为450℃条件下制备出的掺Eu(0.5%)、N的纳米TiO2样品具有较好的可见光光催化活性。     

纳米二氧化钛纤维的制备及其光催化活性

以钛酸丁酯为钛源,用溶胶-乳化-凝胶技术合成了纳米TiO2粉末,将其置入碱溶液中进行回流处理得到了纳米TiO2纤维.用X射线衍射和透射电镜对纳米TiO2的晶型和表面形貌进行表征.结果表明:当氢氧化钠溶液的浓度为10 mol/L时,所制备的纳米TiO2纤维直径为10～15 nm,纤维长径比为20～25.TiO2纤维在750℃热处理后发生由锐钛矿相向金红石相的转变.光催化降解亚甲基蓝的实验显示:未经热处理的TiO2纤维的光催化活性比纳米TiO2粉末的差,而经500℃热处理后的TiO2纤维光催化活性最强,在紫外光照射4 h后,亚甲基蓝降解率达92%.当热处理温度进-步升高后,TiO2纤维光催化活性反而降低.     

硬脂酸凝胶法制备纳米尖晶石NiFe2O4

采用硬脂酸凝胶法制备NiFe2O4纳米晶,用TG—DTA、XRD和TEM对产物进行表征,并与用共沉淀法制得的NiFe2O4粒子进行比较。结果表明,用硬脂酸凝胶法制备NiFe2O4粒子粒度分布均匀,粒径小,无硬团聚现象。     

溶胶-乳化-凝胶法制备TiO2纳米粉体的晶化过程

将乳化技术与溶胶-凝胶方法相结合,通过"微乳反应器"来控制钛酸丁酯的水解速率和凝胶化过程,从而制备出分散性好的TiO2纳米粉体.通过X射线衍射(XRD),热重-差热(TG-DSC)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的TiO2纳米粉体在热处理过程的物化变化进行分析,并用扫描电镜(SEM)对其形貌和颗粒大小进行表征.结果表明:随着热处理温度的升高,TiO2粉体晶型从无定型,经过锐钛矿最终转变成金红石.在热处理过程中,TiO2纳米粉体的失重率达到38%.制备的TiO2纳米粉体分散性好,纳米颗粒平均尺寸15 nm.     

纳米光催化剂TiO_2/Fe_3O_4的制备及表征

采用两步法制备磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4。首先用液相共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4颗粒;然后用溶胶-凝胶法,以钛酸四正丁酯为先驱体,通过水解缩聚在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO2层,得到易于磁分离回收的复合纳米光催化剂TiO2/Fe3O4,粒径大约为30 nm。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM对Fe3O4和TiO2/Fe3O4的结构和性能进行了表征,结果表明,制备的Fe3O4为面心立方晶体(FCC)结构,具有超顺磁性;TiO2为锐钛矿相,包覆在Fe3O4的表面,形成了核-壳式结构的TiO2/Fe3O4复合光催化剂。     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

预处理工艺对制备Ca_3Co_4O_(9+δ)粉末的影响

胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶-凝胶法化学合成所得Ca3Co4O9+δ粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9+δ溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca3Co4O9+δ多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca3Co4O9+δ粉末。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca3Co4O9+δ粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300 nm,粉末粒径约300 nm~1.5μm。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。     

非质子溶剂凝胶法快速制备纳米TiO_2

在非质子非极性溶剂体系中,用凝胶法快速地合成了纳米TiO2超微粒子。研究溶剂的变化对TiO2粒子的影响。结果表明,以苯为溶剂时,V(钛酸丁酯)∶V(苯)=4∶15,V(钛酸丁酯)∶V(H2O)=1∶1,热处理温度为400～600℃时,合成的纳米粒子平均粒径约5nm,对215～300nm内的紫外光具有很强的吸收。该法操作简单,溶剂能够回收利用,所得的纳米TiO2粒子团聚小,粒径分散均匀。     

纯六方相钛酸锌粉体的制备与表征

本文以钛酸四丁酯、冰醋酸、盐酸、六水合硝酸锌为主要原料,采用溶胶-凝胶法,以去离子水作为溶剂制备出具有钛铁矿结构的纯六方相ZnTiO3粉体,并利用TG/DTA,XRD,FE-SEM和FT-IR对其组织结构和形貌进行了研究。实验结果表明:前驱体干凝胶在550℃热处理4h可制得纯六方相ZnTiO3,且六方相稳定存在的温度范围相对较宽,从550℃到900℃。当温度升高到950℃后,六方相ZnTiO3将分解为立方相Zn2TiO4和金红石相TiO2。在550℃热处理制得的ZnTiO3粉体粒径约为50nm。     

微乳法制备纳米二氧化钛及结构表征

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,采用微乳法制备纳米二氧化钛粉体,研究表面活性剂加入量、沉淀剂加入量对颗粒粒径的影响,采用透射电镜（TEM）对颗粒的形貌进行表征,及X射线衍射仪（XRD）对制备颗粒的晶相成分进行分析。结果表明：制备的二氧化钛粉体晶型良好,粉体颗粒分布均匀,粒径为20-60nm。     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备纳米复相永磁材料

以钐和铁的硝酸盐为起始物,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备SmFeO3/Fe2O3复合纳米永磁性粉体,并对工艺参数进行了优化。用TG-DTA、SEM、XRD等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究。结果表明:采用分段升温焙烧方式可以明显改变晶化过程;采用无水乙醇对凝胶洗涤、加入合适的分散剂及采用超声波分散都可以在一定程度上减少团聚的产生;同时硝酸根离子在高温条件下可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在350℃就有SmFeO3相生成,但此温度下有Sm2O2CO3相出现,需经600℃焙烧2h才能彻底除去。粉体颗粒呈球形,分散性较好,经谢乐公式计算,平均粒径在30nm左右。与传统固相反应相比,该法制得的组分均一,化学计量比易于控制,焙烧温度较低,是一种制备复合钠米材料的有效方法。     

TiO2薄膜和多孔薄膜的溶胶-凝胶法制备与表征

本文以钛酸丁酯[Ti（OC4H9）4]、去离子水、盐酸和聚乙二醇（PEG）1000为原料,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺,在玻璃基底上制备纳米TiO2薄膜和TiO2多孔薄膜.利用原子力显微镜（AFM）、X射线衍射仪（XRD）和紫外-可见光谱仪（UV-Vis）对薄膜进行分析表征.结果表明,实验制备的TiO2粉体为锐钛矿晶型,纳米TiO2薄膜的平均粗糙度为17.2nm,TiO2多孔薄膜平均粗糙度为1.55 nm.TiO2多孔薄膜有较高的透射性和光催化活性,可直接用于光催化降解有机物等领域.     

不同水浴时间对纳米TiO_2材料的影响

本文以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4、冰醋酸、去离子水和无水乙醇为原料,采用溶胶-凝胶法,制备了纳米二氧化钛胶体和粉体,并用旋转涂片法在玻璃衬底上沉积了不同层数的纳米TiO2薄膜。然后对纳米TiO2薄膜与粉体进行热处理。利用X射线衍射仪(XRD)、紫外可见光谱(UV/vis)、扫描电镜(SEM)对纳米二氧化钛粉体与薄膜进行表征。结果表明,500℃和600℃下,样品均产生锐钛矿结构。随着镀膜层数的增加,薄膜的透射率逐渐下降。相同镀膜层数,随着水浴时间的增加,透射率呈现增加的趋势。通过对光学带隙的计算,表明退火温度对光学带隙有影响。