顶空-气相色谱法测定水中的挥发性卤代烃

采用顶空气相色谱一电子俘获检测器法（HS—GC—ECD）测定地表水中5种卤代烃,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如：色谱柱极性、气液体积比、平衡温度和平衡时间等。建立的方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性卤代烃的测定。     

自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃

为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%～108.2%,相对标准偏差为1.82%～5.39%,最低检出限为0.10～0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物

采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定水中挥发性卤代烃类化合物,考察平衡温度、盐度、振摇速率对各目标物峰面积响应的影响。建立了顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物的方法,确定了最佳的顶空提取参数,并将该方法运用于实际样品的测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法的响应因子相对标准偏差均小于10%,其加标回收率在92%~110%之间,方法检出限介于0.01~0.20μg/L之间。该方法简便快捷、准确可靠,相比较其他环境样品分析前处理方法,环境友好,有着显著的优点,可广泛适用于饮用水源地及地下水中挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃

建立了吹扫捕集气相色谱法同步测定水中8种苯系物和5种挥发性挥发性卤代烃的分析方法。对吹扫条件、色谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:8种苯系物的相对标准偏差在0.54%~2.27%之间,回收率在90.0%~106%之间,最低检出限在0.4~0.8μg/L之间。5种卤代烃的相对标准偏差在1.46%~4.85%之间,回收率在92.0%~104%之间,最低检出限在0.01~0.05μg/L之间。所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。     

改性双基推进剂中五种组份混合物的气液色谱测定

引言本文目的在于研究改性双基推进剂中间苯二酚、三醋精、硝化甘油、中定剂和黑索今等五种组分的气液色谱定量分析方法。目前,尚未看到上述五种组分混合物的气相色谱定量分析的报导,关于黑索今的气液色谱分析的报导所使用的固定液多为聚硅氧烷系列,如SE-30,DC-550等。在环境保护方面,报导了用高温固定相Dexsil 300(聚碳硼烷硅氧烷),并用电子捕获检测器测定微量的RDX。在这些弱极性固定液上,RDX的峰形良好,但是间苯二酚、三醋精和硝化甘油在这些固定液上的分离却较差,即使降低柱温效果亦不明显。间苯二酚、三醋精、硝化甘油和中定剂混合物的气液色谱分离,一般多采用极性较强的固定液,如美国专利US3782900所报导的,使用OV—210(聚氟代烷基硅氧烷)和OV—225     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

本文采用毛细管气相色谱法进行同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究。实验表明,该方法前处理简单,测定方便,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,结果令人满意。样品的加标回收率在90％～110％,相对标准偏差小于5％。     

气相色谱测定水中挥发性有机物的应用

文章概括了气相色谱法的特点,对采用气相色谱法测定水中卤代烃、苯系物、氯苯类等主要的挥发性有机物(VOCs)进行了综述。并结合当前水环境监测要求,阐述了气相色谱在水环境监测中的重要作用。     

水中挥发性卤代烃测定的不确定度评定

污水中挥发性卤代烃为国标优先检测项目之一,是污水检测的一个重要参考指标。为了提高挥发性卤代烃测量的准确度,对污水中4种挥发性卤代烃:三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯进行测定,结果表明:不确定度主要来源于系统误差,建议尽量选用不确定度较小的标准溶液,误差较小的移液管和容量瓶,从而减小系统误差;且尽可能的进行多次重复测定,提高测量的精密度、准确度。     

盐酸气腐蚀法制备玻璃毛细管色谱柱

本文介绍了用盐酸气腐蚀法制备玻璃毛细管气相色谱柱的操作方法及其注意事项。用本文描述的方法制备的OV—101、PEG—20M、SE—30和OV—225四种极性和非极性柱,其柱效都能达到或超过国内较好水平;文中列有分离实际样品的对比色谱图。并对OV—101WCOT柱在制柱过程中的钝化与不钝化处理进行了对比和讨论。     

亚磷酸三甲酯的气相色谱法

选用OV—17、OV—21混合固定液、醋酸丁酯为内标的气相色谱法测定亚磷酸三甲酯的含量,其线性相关系数为0.9996,平均回收率为99.64％,平行测定标准偏差为0.18,变异系数0.19％。     

大口径毛细管同时测定水中12种卤代烃的研究

本文进行了毛细管柱同时测定饮用水中12种卤代烃的研究，实验表明：该方法灵敏度高，精密度和回收率好，直接测定饮用水中卤代烃具有样品前处理简单、测定方便等优点。     

两项修订后的水质测定标准开始实施

<正>修订后的《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》于2011年11月1日开始实施,标准编号由GB/T 17130—1997改为HJ 620—2011。     

顶空进样-气相色谱法同时测定建筑用胶粘剂中的苯系物和卤代烃

采用顶空进样-气相色谱方法,以纯化水作为稀释用溶剂,建立一种同时测定建筑用胶粘剂中苯系物和卤代烃的测定方法。通过优化顶空进样器条件,使用极性色谱柱对间二甲苯和对二甲苯进行分离。结果表明:卤代烃和苯系物检测线性相关系数高,检验精密度高;采用同一系统,在降低极性物质挥发后,分流进样,可以满足对苯系物和卤代烃的同时测定。     

水中痕量挥发性卤代烃测定及应用研究

本文介绍了用液上空间法气相色谱对饮水痕量的挥发性卤代烃（氯仿，四氯甲烷）进行测定，对气相色谱用平衡管进行了改进，使用耐针刺硅橡胶及特制铜螺丝密封，具有不受非卤代挥发性化合物干扰，检测灵敏度高的优点，采用该方法可以对水样中痕量的氯仿，四氯四烷进行测定，结果良好。     

连续流动分析(CFA)测定水中挥发性酚和氰化物

水中挥发性酚和氰化物的检验方法在《生活饮用水卫生标准检验法》(GB—5750—85)作了规定,这些方法操作均比较烦琐,水样需经蒸馏、富集处理,耗费较高的人工、试剂和时间。作者用连续流动分析法(CFA)测定水中挥发性酚和氰化物做了初步探讨和实验。结果表明连续流动分析法在灵敏度、稳定性和回收率方面都达到测定要求,在分析速度、消耗人工、时间等要大大优于常规检验法,可以替代常规标准方法用于水中挥发性酚和氰化物的测定。     

腐植酸文摘

多维电极法去除水中溶解态腐植酸的机理探讨；水中腐植酸的光催化氧化研究；混凝及其与粉末活性炭联用去除水中腐植酸的研究；天然水体底质中腐植酸的光谱表征；二氧化氯水消毒剂消毒效果的检测；天然水中离子对消毒过程中挥发性卤代烃生成的影响……     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)测定水中八种苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯),对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如:色谱柱极性、气液体积比、水浴温度和平衡时间等。结果发现:DB-FFAP极性石英毛细管柱可以实现了水中苯系物各组分的完全分离。在气液体积比为1∶2时、水浴温度为50℃平衡40 min后进行测定,获得了最佳实验效果,同时加入适量的氯化钠可以提高灵敏度。该方法条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.85～4.44μg.L-1,加标回收率在98.7～103.6%之间,相对标准偏差小于6.8%(n=6)。该方法准确快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定水中25种挥发性有机物

文章论述了采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后,用气相色谱—质谱联用法测定,选择特征离子定量。并对该方法进行了包括标准曲线、相关系数、精密度、准确度和回收率的实验分析,通过结果分析,精密度、准确度、回收率方面都符合国家对水中挥发性有机物的标准要求。本方法干扰小、操作方便、分离度好、灵敏度高、结果准确,适用同时测定水中25种挥发性有机物。