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磷铋钼蓝光度法直接测定硅铬合金中磷量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文详细探讨了通过移动波长,在三阶铬低吸收波长处,用数学校正消除在体铬对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰的方法,建立了在740nm波长处直接测定硅铬合金中磷的分析方法,生产分析实验表明,本法测定结果准确可靠,且显著地降低了分析成本。 相似文献
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本文研究了在酸性介质中,有铋盐存在下加入钼酸铵与磷生成铋磷钼杂多酸的显色反应。用盐酸羟胺掩蔽铁,抗坏血酸还原铋磷钼杂多酸为铋磷钼蓝,借此光度法测定磷。 相似文献
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以硝酸-氢氟酸分解样品,高氯酸冒烟驱除硝酸及氢氟酸,将磷全部氧化成正磷酸,铋盐存在下,抗坏血酸还原成铋磷钼蓝于分光光度计660hm波长下比色。 相似文献
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本文较详细地研究了硫酸介质中铋钼蓝光度法联合测定砷和磷的显色条件。拟定了钨铁、五氧化二钒、锰铁、硅锰合金及钨精矿中砷磷联合测量的方法。测得砷铋钼蓝在730nm处有极大吸收,磷铋钼蓝在700nm处有极大吸收,在50ml体积内,磷在0-70μg,砷在0-120μg,符合比尔定律。实践证明,本法测定磷和砷,简单快速,分析结果令人满意。 相似文献
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在 1.2~ 1.3mol/L的高氯酸酸度下 ,加硝酸铋催化 ,加钼酸铵、抗坏血酸 ,形成磷钼蓝 ,在690nm处 ,磷在 0~ 60 μg/5 0mL符合比尔定律 ,回收率在 97%~ 10 2 %之间 ,本法对测定磁铁精矿中的磷达到了满意的结果 相似文献
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钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009~0.382 μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4.0%,回收率在98%~103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 相似文献
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锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30mL无水乙醇、25mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。 相似文献
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针对用NaF-SnCl2作还原剂的磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的显色不稳定,进一步研究了该法的显色条件,并在显色体系中加入三乙醇胺作为显色反应稳定剂。结果表明,三乙醇胺对该体系具有良好的稳定作用,显色液在室温下放置5 min后,能使磷钼蓝的吸光度值稳定50 min以上。当磷的含量在0.00~1.00 μg/mL 范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系。实验方法用于钢中磷含量的测定时,结果稳定,相对误差小于5%,RSD在1.5%~3.2%之间,加标回收率在98.7%~103.2%之间,表观摩尔吸光系数εmax,700 nm=3.18×104 L· mol-1· cm-1。方法容易掌握,适用于钢中磷含量的快速和准确测定。 相似文献
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铋磷钼蓝光度法已被广泛应用于钢铁、铁合金、矿石中磷的测定 ,本文根据铋磷钼蓝光度法的化学原理 ,试验了一些影响分析结果的条件 ,拟定的方法用于测定焦炭中磷含量 ,获得了满意的结果。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。磷标准溶液 :5 μg/mL ,按常法配制 ;抗坏血酸-乙醇溶液 :2 % ,用乙醇 ( 1 1 )现配制 ;钼酸铵 :3% ;硝酸铋溶液 :4 0mg/mL ,取 4 0 g金属铋 ,加2 5mL硝酸加热溶解 ,煮沸驱尽氧化氮 ,加入1 0 0mL硫酸 ( 1 1 ) ,以水定容至 1L ;硫代硫酸钠溶液 :0 5 % ,称取 1 g… 相似文献
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本文研究了在碱式碳酸锌中,采用砷锑钼蓝光度法,不经分离直接进行测定砷的方法;尤其是在控制测定的酸度,试剂的用量等方面作了深入的探讨,所测砷含量在0~100μg/25ml范围内符合比尔定律。本方法应用于碱式碳酸辞中砷的测定,结果准确,快速简便。 相似文献
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