甲苯-4-磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂

以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基苯甲酸计,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸)=4∶1,m(甲苯-4-磺酸)∶m(对羟基苯甲酸)=0.12∶1,反应温度140℃,反应时间3 h。该条件下,重复实验3次,尼泊金正丁酯收率均达99%以上。     

超强酸La~(3+)-SO_4~(2-)TiO_2合成对羟基苯甲酸丁酯

以稀土固体超强酸La3 + SO42 - TiO2 为催化剂,以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3 + SO42 - TiO2 是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在n(丁醇) n(对羟基苯甲酸) =4 0 ,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的3 5 % ,反应时间4 0h ,反应温度12 0℃～130℃,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到92 7%。     

固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。     

氨基磺酸催化合成尼泊金丁酯

采用氨基磺酸作催化剂,以对羟基苯甲酸和正(异)丁醇为原料合成尼泊金(异)丁酯,优惠工艺条件为:0.25mol丁醇,0.05mol对羟基苯甲酸,催化剂氨基磺酸0.5g,过量的醇为带水剂,回流温度下反应3h,丁酯和异丁酯的收率分别可达75.6%和76.3%。产品以红外图谱、熔点、元素分析进行了确证。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯.较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸):n(正丁醇)=1:4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122～124)℃,反应4 h,酯化率达92.4%.     

新型磁性固体酸ZrO_2/Fe_3O_4催化合成尼泊金丁酯

制备了磁性固体酸催化剂ZrO2 /Fe3O4 ,并催化合成了尼泊金丁酯 ,优化了工艺条件 ,得出优惠工艺条件为 :醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 7% (与对羟基苯甲酸的质量百分数 ) ,回流温度下反应 3h。产品收率达 88 2 % ,催化剂易于通过磁场回收 ,使用寿命较长。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。实验结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为:对羟基苯甲酸0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0(摩尔比),催化剂的用量为1.2 g,反应时间4.0 h。上述条件下,对羟基苯甲酸丁酯的收率可达85.0%以上。     

苯甲酸丁酯合成工艺的改进

以固体FeCl3·6H2O为催化剂催化合成苯甲酸丁酯,讨论了影响催化酯化的各种因素.其优化的反应条件为:n(苯甲酸):n(丁醇)=1:3.0、n(催化剂):n(苯甲酸)=0.04:1、反应时间为2.0 h,此时苯甲酸丁酯的产率约为90%.     

催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

研究了FeCl3·6H2O为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。讨论了催化酯化的各种影响因素,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸与丁醇摩尔比为1∶3,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.04∶1,反应时间2.0h,对羟基苯甲酸丁酯产率为98.9%。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。     

微波法强酸性树脂催化合成对羟基苯甲酸酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以对羟基苯甲酸和脂肪醇为原料,在微波辐射下合成了8种C2～8烷基对羟基苯甲酸酯。探讨了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等对合成对羟基苯甲酸丁酯产率的影响。结果表明,微波功率320 W、微波辐射30 min、醇酸摩尔比8∶1、强酸性阳离子交换树脂0.6 g,在无带水剂存在下,对羟基苯甲酸丁酯的产率可达90.3%。同时考察了催化剂的重复使用性。     

对甲苯磺酸铜催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

研究了以对羟基苯甲酸、乙醇为原料、对甲苯磺酸铜为催化剂、合成对羟基苯甲酸乙酯，并讨论了催化酯化的影响因素。实验结果表明，对甲苯磺酸铜是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂，优化的反应条件为：对羟基苯甲酸用量为0．10mol，醇酸摩尔比为4：1，甲苯磺酸铜用量为2．2g，回流温度下反应4．0h，在此实验下酯化率可达94．3％。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征，证实与目标产物完全一致。     

固体酸催化剂Ga2(SO4)3/硅胶催化合成尼泊金庚酯

采用自制的固体酸催化剂硅胶固载硫酸镓非均相催化合成了防腐剂尼泊金庚酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响.适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比5∶1,催化剂2.0g,环己烷10mL,反应时间5h,尼泊金庚酯收率达94.7％.该催化剂活...     

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。     

尼泊金异丁酯的催化合成

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了尼泊金异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、废液排放量少等优势。最佳反应条件下收率为88.7%。     

硫酸镓催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

采用硫酸镓为催化剂合成了食用防腐剂对羟基苯甲酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便等优势。硫酸镓是合成对羟基苯甲酸异丁酯高效、经济且环境友好的催化剂,有一定工业化应用前景。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比6,催化剂2.0 g,甲苯10 mL,反应时间8 h,产物收率达96.6%。     

无机固体酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072时,回流分水5 h,酯收率达92.8%。     

防腐剂尼泊金己酯的催化合成

采用硫酸氢钠为催化剂合成食品防腐剂尼泊金己酯,考查了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高,反应时间短,价廉易得,合成工艺流程简单,操作方便。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,正己醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3∶1,催化剂用量为2.4 g,反应时间2.5 h,10mL环己烷为带水剂,尼泊金己酯收率为99.1%。该催化剂易于回收,且可重复使用。