电化学法制备BaMoO4和SrMoO4薄膜的生长特性比较研究(Ⅱ):个性研究

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐（BaMoO4、SrMoO4）薄膜,对制备时间分别为10s直到50min的BaMoO4薄膜和制备时间分别为1min直到100min的SrMoO4薄膜的生长情况进行了SEM测试,并对相应结果进行了对比分析。研究表明：用电化学法制备BaMoO4和SrMoO4晶态薄膜,其生长特性既具有共性,也具有鲜明的个性。其共性特征已在另文中给出。其鲜明的个性特征是：1）BaMoO4和SrMoO4这两种薄膜在生长初期晶粒的成核速率不同;两种薄膜晶粒的生长速率不同;2）两种薄膜晶粒的形貌不同,晶粒的尺寸大小明显不同;3）两种薄膜晶粒的生长取向不同。该研究结果对功能薄膜的电化学制备和了解及预测白钨矿结构的晶态薄膜的生长习性,具有重要意义。     

电化学法制备BaMoO_4和SrMoO_4薄膜的生长特性比较研究(I):共性分析

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4、SrMoO4)薄膜,对制备时间分别为10s直到50min的BaMoO4薄膜和制备时间分别为1min直到100min的SrMoO4薄膜的生长情况进行了SEM测试,并对相应结果进行了对比分析。研究表明:用电化学法制备BaMoO4和SrMoO4晶态薄膜,其生长特性既具有共性,也具有鲜明的个性。其共性特征是:1)成膜机制相同;2)薄膜生长初期就有比较完整的晶核生成;3)晶核和晶粒优先选择在金属基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处堆砌和生长;4)基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸也随着时间的延长而长大,晶粒逐渐从稀疏分布到布满整个基体;5)在具有白钨矿结构的钼酸盐晶态薄膜的生长过程中,晶体的{111}面总是显露的。其鲜明的个性特征将在另文中讨论。该研究结果对功能晶态薄膜的生长(特别是利用电化学技术制备功能晶态薄膜的生长)和了解及预测白钨矿结构的晶态薄膜的生长习性,均具有重要意义。     

电化学法制备BaMoO4和SrMoO4薄膜的生长特性比较研究(Ⅰ):共性分析

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐（BaMoO4、SrMoO4）薄膜,对制备时间分别为10s直到50min的BaMoO4薄膜和制备时间分别为1min直到100min的SrMoO4薄膜的生长情况进行了SEM测试,并对相应结果进行了对比分析。研究表明：用电化学法制备BaMoO4和SrMoO4晶态薄膜,其生长特性既具有共性,也具有鲜明的个性。其共性特征是：1）成膜机制相同;2）薄膜生长初期就有比较完整的晶核生成;3）晶核和晶粒优先选择在金属基体缺陷（折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等）处堆砌和生长;4）基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸也随着时间的延长而长大,晶粒逐渐从稀疏分布到布满整个基体;5）在具有白钨矿结构的钼酸盐晶态薄膜的生长过程中,晶体的{111}面总是显露的。其鲜明的个性特征将在另文中讨论。该研究结果对功能晶态薄膜的生长（特别是利用电化学技术制备功能晶态薄膜的生长）和了解及预测自钨矿结构的晶态薄膜的生长习性,均具有重要意义。     

电化学技术制备BaMoO4薄膜的初期生长特性

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4)薄膜.对BaMoO4薄膜进行了SEM测试,并对相应的测试结果进行了对比和分析.研究表明,在薄膜生长初期,其生长特性具有若干显著的特点,包括晶核和晶粒优先选择在基体缺陷处堆砌和生长;生长初期形成的晶核都具有白钨矿结构的骨架;晶核和刚开始长大生成的晶粒都是疏松的;晶粒都明显显示有蜂窝状空隙存在等.在薄膜生长的初始阶段,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行生长;随着薄膜制备时间的延长,晶粒的生长方向倾向于按其c轴在薄膜的表面内的方向进行生长.     

利用电化学技术制备白钨矿结构BaMoO4薄膜的成核和生长过程

采用恒电流电化学技术直接在金属铝片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4)薄膜;通过EDX测试研究了该薄膜的成核和生长.研究结果表明,在薄膜生长的初期,一定数量的MoO4负离子配位多面体沉积在基片上并形成具有白钨矿结构的蜂窝状骨架,继而Ba2 对该蜂窝状骨架进行填充,由此形成晶核和晶粒;随着沉积时间的延长,蜂窝状结构不断长大,Ba2 离子也不断填充;当晶粒生长过程结束时,晶粒变饱满并且晶粒表面变光滑;当薄膜生长一定阶段时,晶粒及薄膜的组成符合其化学计量比.     

SrMoO4薄膜的化学溶液制备技术和发光性质研究

利用化学溶液技术制备了具有单一白钨矿结构的SrMoO4多晶薄膜.用X射线衍射仪(XRD)分析了薄膜的晶相结构,用红外光谱(IR)对薄膜的均一性进行了表征,用原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌进行了观察.采用荧光光谱仪测试了所制SrMoO4薄膜在不同温度下的光致发光特性.研究结果表明,在276 nm的紫外光激发下,钼酸锶薄膜室温条件下显示出良好的光致发光特性,呈现宽带(～300 nm)的发光特征.另外,光致发光光谱的峰值呈现出明显的温度漂移特性,从511 nm(11 K)变化到484 nm(293 K).此外,本文还讨论了SrMoO4薄膜在闪烁材料和紫外成像薄膜材料方面的可能应用.     

升温速率对高电压正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4晶粒形貌及电化学性能的影响

采用低温固相法合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料,考察升温速率对LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料结构、晶粒尺寸和形貌以及电化学性能的影响。结果表明:升温速率对LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的晶粒形貌和电化学性能有重要的影响。当升温速率为10℃/min时,LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的晶粒尺寸较小,形貌不规则,电化学性能不理想;当提高升温速率到20℃/min时,LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的晶粒尺寸变大,同时大部分的晶粒形貌变成规则的八面体状,样品不仅容量高而且具有非常优异的倍率性能;当继续提高升温速率到30℃/min时,样品的晶粒尺寸基本不变,但表面出现破碎,破坏了晶粒八面体的完整性,样品的容量和倍率性能降低。因此,在低温固相合成时,升温速率控制是一种调控LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料晶粒形貌和电化学性能非常简单而有效的方法。     

铀表面Ti-Nb-Ni非晶薄膜的结构和抗腐蚀性能研究

利用非平衡多靶溅射沉积法在不同脉冲偏压、沉积速率下制备了Ti-Nb-Ni薄膜,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和电化学极化试验分析了薄膜结构和抗腐蚀性能。结果表明,在0 V偏压下,当Ti:Nb:Ni沉积速率比为3:1.5:1.5时,为晶化薄膜;而当Ti沉积速率的控制电流在5~7 A范围内,Nb、Ni沉积速率不变时,为非晶薄膜。对于沉积速率比为5:1.5:1.5的薄膜,当偏压从0 V增加到–2000 V时,薄膜组织的演化过程为非晶-弥散小晶粒-致密小晶粒-大颗粒晶粒。电化学极化试验表明,利用非晶化和晶化复合工艺获得的Ti-Nb-Ni薄膜具有更好的耐腐蚀性能。     

沉积时间对钼薄膜结构和热疲劳性能的影响

采用直流磁控溅射在不同沉积时间条件下制备钼薄膜,并用电子束热负荷装置对薄膜进行热疲劳性能试验,利用X射线衍射仪(XRD)对其结构和残余应力状态进行测试分析,用扫描电镜(SEM)对钼薄膜热疲劳前后形貌进行表征。结果表明:薄膜沿(110)取向择优生长,呈柱状晶结构,薄膜内存在张应力,残余应力随沉积时间增加而逐渐减小。热循环试验后均未出现薄膜脱落现象,但均产生表面裂纹。随着沉积时间由4h增加至8h,疲劳裂纹由穿晶断裂的直线裂纹转变为沿晶开裂的曲折裂纹,同时成膜过程中的退火效应使薄膜的晶粒长大、晶粒结构更加趋于完整、残余应力减小,从而使薄膜疲劳裂纹减小。     

K9和Si(100)基片上Be薄膜微观组织、晶粒尺寸及表面粗糙度的演变规律

采用真空蒸镀法分别在K9和Si(100)基片上制备Be薄膜,在相同沉积速率下,K9基片上Be薄膜生长形态和Si基片上Be薄膜生长形态存在差异。但是两者随沉积速率增加具有相似的演变规律,即由等轴晶变化至纤维晶,再至粗大等轴晶。XRD和XPS分析结果表明:不同基片和蒸发温度下制备的Be薄膜均主要由HCP结构的α-Be相组成,且表面存在一定氧化;对于非晶K9基片,Be薄膜晶粒取向较单一,(101)始终为显露晶面;而单晶Si(100)基片上Be晶粒取向多样,在一定沉积速率下显露特定晶面;相同沉积时间下K9和Si(100)基体上生长的Be薄膜粗糙度Rq变化趋势十分相似,两者随Be薄膜沉积速率(v)增加先急剧增大后趋于平缓;以细小等轴晶生长的薄膜表面光洁度较高,而以纤维晶或粗大混晶生长的薄膜表面粗糙度较大。     

A comparative study of the electrochemical deposition of molybdenum oxides thin films on copper and platinum

Molybdenum oxides thin films electrochemical deposition was performed using solutions of peroxo-polymolybdate at pH 2.3 and ammonium molybdate at pH 5.5 as precursors and smooth copper and platinum as supports. The deposition has been carried out at constant potentials in the range of −600 to −800 mV vs. Ag/AgCl (sat. KCl). The thin films deposited on copper were then heated at 350 and 450 °C in argon. In the case of thin films deposited from ammonium molybdate and heated at 450 °C, the XRD spectra reveal, along with MoO₂, the presence of Cu₆Mo₅O₁₈ phase. For the thin films prepared from peroxo-polymolybdate and subjected to the same heat treatment, the only XRD phase present was MoO₂. Thermogravimetric (TG) analysis was performed on samples prepared by scraping away the thin films (molybdate precursors) from the copper support. Before heat treatment, the AFM images of the as-deposited thin film reveal a granular morphology, with diameters in the 20–80 nm range.     

紫外光辐照Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12)薄膜制备工艺

以Pt(111)/Ti/SiO_2/Si为基片,采用溶胶凝胶法,通过紫外光辐照钕掺杂钛酸铋(Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12), x=0.25, 0.75)胶体,分别采用电泳沉积和甩胶沉积制备薄膜,并对比了制备的薄膜质量.通过差热-热重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等技术手段对Sol-Gel法制备的BNT薄膜进行了表征.研究结果表明,经紫外光辐照和电泳沉积制备的Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12) (x=0.25, 0.75) 薄膜于300 ℃煅烧有机物,500 ℃随炉热处理,可得到均匀致密且(117)择优取向的钙钛矿相BNT薄膜.     

Microstructure of pulsed laser deposited FePd thin films on amorphous and crystalline substrates

Equiatomic FePd thin films have been deposited at room temperature by pulsed laser deposition (PLD) on amorphous, Si₃N₄ and SiO₂, and crystalline, (100)-NaCl, substrates. The resulting FePd film microstructures have been characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). We observed a complex orientation relationship between grains in nanocrystalline thin films of FCC FePd and the single crystal NaCl substrates. FePd films obtained under identical deposition conditions using the amorphous substrates also exhibited nanocrystalline morphology but with a fiber texture and consisted of a phase mixture of FCC FePd and the tetragonal ordered L1₀-FePd phase.     

Synthesis and characterization of Cu2ZnSnS4 thin films grown by PLD: Solar cells

As-deposited and annealed Cu₂ZnSnS₄ (CZTS) thin films have been synthesized onto Mo coated glass substrates at different deposition times using pulsed laser deposition (PLD) technique. The effect of deposition time (film thickness) and annealing onto the structural, morphological, compositional and optical properties of CZTS thin films have been investigated. The polycrystalline CZTS thin films with tetragonal crystal structure have been observed from structural analysis. FESEM and AFM images show the smooth, uniform, homogeneous and densely packed grains and increase in the grain size after annealing. The internal quantitative analysis has been carried out by XPS study which confirms the stoichiometry of the films. The optical band gap of CZTS films grown by PLD is about 1.54 eV, which suggests that CZTS films can be useful as an absorber layer in thin film solar cells. Device performance for deposited CZTS films has been studied.     

钼酸铋薄膜的化学溶液制备技术及其性能表征

使用化学溶液制各技术在硅(100)衬底上制备出符合化学计量比的钼酸铋(α相)薄膜.采用X射线衍射(XRD)分析的研究结果表明,所制备的薄膜具有单一的单斜晶相结构利用原子力显微镜(AFM)对其表面形貌进行表征,验证了实验过程中溶剂的改变对薄膜结构和表面形貌产生的影响;使用荧光发射仪研究了薄膜在室温下的发光特性.结果表明,通过化学溶液制备技术可以制备出具有单一晶相的钼酸铋(α相)薄膜,该薄膜具有良好的光致发光特性.     

化学溶液工艺制备多晶钼酸钙薄膜

利用化学溶液途径成功地制备出了符合化学计量比的钼酸钙多晶薄膜.通过旋涂技术将薄膜沉积在Si(100)或载玻片上,并利用SEM技术表征了薄膜的表面形貌,以及薄膜的表面随退火温度变化的特征.X射线衍射结果显示,在溶液中,钼酸钙化合物就已直接生成而不需经过任何中间过程.退火温度对钼酸钙薄膜微观结构的影响研究表明,当退火高于550℃时薄膜的生长具有择优取向特征.钼酸钙薄膜的拉曼光谱测试结果进一步表明了钼酸钙薄膜的四方相结构特征以及薄膜微观结构的均一性.此外,本文还报道了不同温度下测得的钼酸钙薄膜在紫外光激发下的光致发光性质,其研究结果表明,在276 nm的紫外光激发下,钼酸钙薄膜具有一个宽的(～200 nm)绿光发射带.     

Influence of Helium on Microstructure and Electrochemical Properties of LiFePO4 Thin Films Electrodes

提出利用氦渗透法优化LiFePO4材料的结晶生长过程,达到提高材料电化学性能的目的。采用磁控溅射法制备含氦LiFePO4薄膜电极,利用扫描电镜观察样品的微观形貌,发现样品表面与截面皆呈现多孔结构。用X射线衍射仪分析含氦LiFePO4薄膜电极的晶体结构。结果表明,氦渗入薄膜后显著增强了材料在29.81o的衍射峰强度,而此处正对应了锂离子在LiFePO4材料中的扩散路径（[010] 方向）。这表明含氦LiFePO4薄膜中存在有利于材料脱锂/嵌锂的结晶择优生长取向,会导致薄膜电极电化学性能的提高。