1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

新型阳离子表面活性剂的研究

采用醇醚为主要原料研究合成一种新型的阳离子表面活性剂．用醇醚、环氧氯丙烷首先合成了聚氧乙烯基缩水甘油醚中间体,聚氧乙烯基缩水甘油醚再与三甲铵水溶液在中性条件下反应得阳离子表面活性剂,本研究通过探索实验、正交实验最后得到阳离子表面活性剂制备最佳工艺为：反应温度70—80℃;加减量是1．5％．     

二辛基低聚二醇合成工艺初探

以乙二醇和辛基缩水甘油醚为原料，金属钾为催化剂合成双子表面活性剂的中间体——二辛基低聚二醇文中讨论了投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，设计正交实验优化合成工艺务件，利用红外光谱谱图对产物进行了分析与表征．实验表明，当辛基缩水甘油醚与乙二醇物质的量比为1：2、催化剂用量为3份、反应温度80～100℃、反应时间为16～20h时，产物产率在65％以上。     

2-O-（庚氧基-2-羟丙基）-β-环糊精的制备及其包埋性能

为了改善β-环糊精的包埋效果和保护能力,以正庚基缩水甘油醚和伊环糊精为原料,在1．5％的氢氧化钠碱性介质中反应,合成单取代烷基缩水甘油醚伊环糊精,并用FTIR、1HNMR、TGA进行了结构表征．分别用户环糊精和2-O-（庚氧基-2-羟丙基）-β-环糊精对辣椒红色素进行包埋,结果表明：2-O-（庚氧基-2-羟丙基）-β-环糊精的包埋率比肛环糊精的多1倍,保护能力也得到有效提高．     

固体超强酸S2O8^2-／Fe2O3-TiO2-Nd2O3催化合成乙酸薄荷酯的研究

采用固体超强酸S2O82-/Fe2O3-TiO2-Nd2O3为催化剂,薄荷醇和乙酸为原料合成乙酸薄荷酯。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂的重复使用次数对酯化率的影响。结果表明:采用此催化剂催化合成乙酸薄荷酯是可行的,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比1∶1.8、催化剂用量0.6 g(占薄荷醇质量的3.85%)、反应时间6 h、反应温度为130℃左右,酯的产率在97%以上。该催化剂对设备没有腐蚀性、与产品分离简单、可回收重复使用;由此催化剂催化合成的乙酸薄荷酯色泽好、气味纯正。     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-TiO2-Nd2O3催化合成乙酸薄荷酯的研究

采用固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-TiO2-Nd2O3为催化剂,薄荷醇和乙酸为原料合成乙酸薄荷酯.考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂的重复使用次数对酯化率的影响.结果表明:采用此催化剂催化合成乙酸薄荷酯是可行的,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比1∶ 1.8、催化剂用量0.6g(占薄荷醇质量的3.85%)、反应时间6h、反应温度为130℃左右,酯的产率在97%以上.该催化剂对设备没有腐蚀性、与产品分离简单、可回收重复使用;由此催化剂催化合成的乙酸薄荷酯色泽好、气味纯正.     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚.讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响.最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇):n(环氧氯丙烷):n(固体氢氧化钠)=1.00:1.15:1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h.在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232.最终产物结构通过红外光谱分析得到证实.     

正辛基缩水甘油醚的合成研究

研究了相转移催化条件下,以辛醇与环氧氯丙烷为原料合成正辛基缩水甘油醚的工艺条件,考察了原料量比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,实验表明:苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(正辛醇):n(环氧氯丙烷)为1:1.15,反应温度40℃,反应时间5.5 h,正辛基缩水甘油醚收率90％以上.     

丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精的合成、表征与分子识别

以环氧氯丙烷和正丙醇为原料,通过相转移催化法合成了正丙基缩水甘油醚。以正丙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在不同浓度氢氧化钠水溶液中合成了多取代的丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精,反应的收率为60%。利用薄层色谱、红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精进行表征,利用质谱和核磁共振技术计算多取代丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精的平均取代度,并以对氨基苯甲酸和对氨基苯磺酸为客体,研究了不同反应条件丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精的分子识别性能,研究发现氢氧化钠低质量分数水溶液条件下所得反应产物对客体分子具有较好的包结作用。     

由L-薄荷醇合成氯代薄荷醇的研究

以L-薄荷醇为原料,经氯代反应合成了新型凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺制备的中间产物氯代薄荷醇.实验比较了不同氯化试剂、催化剂和反应介质中产品的收率,结果显示：反应体系对该氯化反应有较大的影响,在所考察的条件下,当以五氯化磷为氯化试剂、六水合三氯化铝为催化剂、四氢呋喃为溶剂时,产品的分离收率最高,达到90%.进一步的,对分离得到的产品进行了红外光谱以及折光率的测试和表征,表明通过简单的蒸馏过程即可以获得纯度较高的产品.     

对叔丁基杯[4]芳烃及其醚类衍生物的合成

在碱催化下,由对叔丁基苯酚和甲醛反应合成对叔丁基杯[4]芳烃。加入适量的乙酸乙酯作为带水剂,同时溶剂二苯醚可以循环使用。考察了乙酸乙酯的加入量和二苯醚循环使用次数对产品收率的影响。结果表明,加入乙酸乙酯带水剂,可以提高产品收率,缩短脱水时间,反应易于控制;二苯醚的使用次数对收率也有显著的影响,当第3次使用时,收率提高到73%。此种改进方法可以缩短反应时间、提高产品收率。同时探讨了催化剂K₂CO₃ 的用量对合成对叔丁基杯[4]芳烃和对叔丁基杯[4]芳烃四乙酸乙酯收率的影响。结果表明,对叔丁基杯[4]芳烃与K₂CO₃ 的最佳物质的量比为1∶11,产品收率达到74%。     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为：n（α-十六烯）：n（二苯醚）=1：1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为：n（烷基二苯醚）：n（氨基磺酸）=1：4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

磷酸酯二聚表面活性剂的合成与性能

以乙二醇、环氧氯丙烷、正辛醇和五氧化二磷为原料,合成二聚表面活性剂双辛醚聚乙二醇磷酸酯钠（EAOPN）。首先在n（乙二醇）︰n（环氧氯丙烷）=1.0︰2.1,反应温度为60℃,反应时间为6.0 h条件下,得到乙二醇二缩水甘油醚（EAE）;其次在n（辛醇）︰n（EAE）=2.2︰1.0,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h条件下,得到产率为89%的双醚醇化产物;最后在n（五氧化二磷）︰n（双酯醇）=1.2︰1.0,反应温度为70℃,反应时间为3.0 h条件下,得到单酯收率为65%的二聚双辛醚聚乙二醇磷酸酯钠（EAOP）。用氢氧化钠中和得到产物。通过红外光谱分析其产物结构,并测定产物的表面张力、临界胶束浓度、润湿性等。结果表明,所合成的EAOPN与单基表面活性剂辛醚聚乙二醇磷酸酯钠相比,具有更好的表面活性。     

2,3—二羟基丙醛的电合成 Ⅱ、Pb(+)-Cu(-)电极、隔膜槽

本工作探讨在隔膜槽中,用Pb(+)-Cu(-)电极、锰盐为媒质间接电氧化甘油为2,3—二羟基丙醛(甘油醛)的可行性。结果表明、在优选的条件下,电解2小时,甘油醛产率达48.7％、电流效率16.1％。这已达到工业生产要求。     

丹参药渣中丹参酮ⅡA的分离纯化

丹参药渣是丹参和三七等混合水浸后的残留物。本文以乙醚为溶剂,从丹参药渣中提取丹参酮,用硅胶柱层析法分离纯化丹参酮ⅡA。结果表明,丹参药渣乙醇提取物,经乙醚提取获得的丹参酮复合物得率为29.2%;丹参酮复合物经硅胶柱层析法分离、浓缩、结晶,得到纯品丹参酮ⅡA,利用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA纯度为96%。     

甘油聚醚的核磁共振研究

用核磁共振分析了甘油聚醚。用甘油基作标准求出了聚氧丙烯甘油醚,聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚的数均分子量,并和端基分析法进行了比较。结果表明核磁共振内标法求聚氧丙烯甘油醚类化合物数均分子量快速,方便,准确。     

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。     

乙二醇甲基辛基醚的合成及应用

为使环戊二烯甲基化反应顺利进行。合成具有特定功能的高沸点溶剂乙二醇甲基辛基醚,将此溶剂进行功能性应用实验;制备钠砂,对环戊二烯钠盐具有络合作用,与制成的甲基环戊二烯容易分离等都取得较好效果。同时,介绍乙二醇甲基辛基醚的制备方法,总收率达66．2％。     

二甘醇乙烯基醚连续合成工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料、二甘醇钾为催化剂,采用固定床反应器及气液非均相反应工艺,连续合成二甘醇单乙烯基醚和二甘醇双乙烯基醚,通过单因素调优确定了适宜反应条件:操作空速0.3～0.4 h-1,系统压力≥0.6 MPa,操作温度175℃,钾浓度约2%,二甘醇转化率≥75%,产品总收率≥72%.