紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量

采用紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量。实验结果表明,阿帕替尼质量浓度在0～30μg/mL范围内服从比尔定律,其回归方程为A=0.041 4ρ(μg/mL)+0.010 6,线性相关系数R为0.999 8。该方法简便、快速,用于原料药中阿帕替尼含量的测定,测定结果与HPLC法测定结果一致。     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为：以甲醇-水溶液（体积比为5∶95）为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱（TLC）鉴别;用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%（n=9）,RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%（n=9）,RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铝基溶液中铁的含量

采用火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS),对铝基溶液中不同含量的铁进行测定.以铝基溶液模拟标样溶解后的溶液,在标准曲线法基础上通过基体匹配或氘灯背景扣除对测试方法进行校正,考察原子吸收对铝基中不同含量的铁测定的可行性,并提高测试准确性.结果表明,在选定的测试条件下,标准曲线法、基体匹配校正和氘灯背景校正的线性相关系数均大于0.999;铝基溶液中铁浓度在4.3μg/mL以上,可以采用火焰原子吸收法进行测定;其中铁浓度在9.40μg/mL以上,可通过氘灯背景校正,提高测试精密度和准确度;铁浓度为4.3μg/mL时可采用基体匹配校正减小基体干扰,保证测试的精密度,同时提高准确性;铁浓度在2.7μg/mL以下,原子吸收法不再适用.使用本研究提供的方法进行校正,RSD值及加标回收率分别在0.51%～2.4%和97%～115.5%范围内,本研究为铝基体系中不同含量铁的准确、快速、高效测定提供了成本低廉、操作性强的实践依据和方法.     

高效液相色谱法检测桔梗中的皂苷D*

建立了桔梗中皂苷D的HPLC快速测定方法.以甲醇为提取剂,超声波处理法提取皂苷D,以乙腈—水(体积比25∶75)为流动相,以C18为色谱柱,保留时间定性,峰面积定量.在该实验条件下皂苷D质量浓度在4.62~85.20μg/mL范围内呈线性相关,R2=0.999 6,回归方程y=2.871 7x+0.343 2,检出限为2.31μg/mL,样品的加标回收率为92.86%~95.12%,RSD为1.2%.该法样品处理简单、快速,检测灵敏度高,重现性好,适合测定桔梗中皂苷D的质量分数.     

邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米中的硒

建立了富硒米中硒含量的紫外分光光度测定方法。在酸性介质中采用Se4+与邻苯二胺发生络合反应生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,以甲苯溶液萃取,测定Se4+的含量。考察了检测波长、邻苯二胺加入量、还原剂用量、pH、反应时间对测定结果的影响。在最佳测定条件下,其标准曲线在0.15~6.0μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.121 3C+0.006 2,线性相关系数R=0.998 4。方法回收率为98.38%~106.3%,RSD为0.7713%。该方法操作简便,灵敏度高,费用低廉,可用于富硒米中硒含量的分析。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

气相色谱在甜蜜素检测质量控制中的应用

目的:探讨气相色谱在甜蜜素检测质量控制中的应用,为液体饮料检测提供参考。方法:采用气相色谱法进行甜蜜素检测质量控制,测定甜蜜素的精密度及回收率,以标准品建立标准曲线,外标法进行含量测定。结果:线性方程为y=211.71675x+1.48284,其线性相关系数为0.99998。甜蜜素回收率结果都在99.7%-101%之间,变异系数(RSD)为5.07%,标准偏差为0.0071,测定五个样品中甜蜜素含量为0.14g/kg、0.14 g/kg、0.14 g/kg、0.15 g/kg和0.13 g/kg,表明其平均含量为0.14%。结论:气相色谱在甜蜜素检测质量控制中的应用具有较高的准确度、精密度和回收率,线性关系好,值得推广应用。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

HPLC法测定宣木瓜中芦丁含量

以反相高压液相色谱法测定宣木瓜中芦丁含量,结果表明在0.52-4.24μg/mL范围内其含量与峰面积呈良好线性相关(r为0.9988),样品中芦丁含量为0.574%.该方法快速、简便、准确,可在实际检测中用于控制宣木瓜药材质量.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

甲基橙退色光度法测定饮水中溴酸根离子

在三氯乙酸介质中,以溴化钾为催化剂,研究了BrO3-氧化甲基橙退色的最佳条件.以510 nm为甲基橙退色溶液的测定波长,KBrO3在0.01-0.2μg/mL范围内,甲基橙退色溶液的吸光度值与溴酸钾含量显著相关,相关系数R2=0.9993,检测限为3.8×10-3μg/mL,试样测定结果的相对标准偏差(RSD)为<8%,试样加标回收率为86.9%-99.5%.     

HPLC法测定癸氧喹酯固体分散体有关物质及其含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定癸氧喹酯固体分散体的有关物质及含量,用C18色谱柱(Dionex5μm,4.6 mm×250 mm),以无水甲醇为流动相,流动相速度为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.结果发现癸氧喹酯固体分散体在1.0～50 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系(R2=0.999 8);平均回收率为101.3%;RSD为0.84%;检测线为0.05 mg/mL.结果表明:本法可快速、准确地测定癸氧喹酯固体分散体的含量和有关物质,适用于产品的质量控制.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%（,RSD=1.11%）。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

HPLC法同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚的含量

通过实验建立了同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法,具体检测条件为:采用Welch Ultimate C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇—体积分数0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL.实验结果表明,葛根素在9.74~97.41μg/mL(r=0.999 5)、和厚朴酚在10.05~100.49μg/mL(r=0.999 7)、厚朴酚在10.22~102.16μg/mL(r=0.999 8)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.4%和100.2%.该方法操作简便、快速可靠,可用于镇颤舒胶囊的质量控制.     

HPLC法检测红曲霉菌HNLI发酵液中洛伐他汀含量

用甲醇从红曲霉HNLI发酵液中萃取洛伐他汀,采用高效液相色谱法(HPLC)对其进行了检测.色谱条件为:色谱柱(XDB-C18,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,检测波长为237 nm,以甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL/min.结果表明,洛伐他汀在10～50 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,其相关回归方程为Y=363.82X+25.42,R2=0.999 8.该检测方法的重复性、稳定性良好,精度较高.用此方法检测红曲霉HNLI的胞内、外产物洛伐他汀的质量浓度分别为7.45μg/mL和0.327μg/mL.     

高效液相色谱法测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠的含量

介绍一种测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量的高效液相色谱测定方法。采用C18色谱柱,以甲醇/pH为3的磷酸二氢钾溶液=20/80 (V/V)为流动相,紫外检测波长254 nm,苯甲醛-2,4-二磺酸钠的进样质量浓度在10～320μg/m L范围内,峰面积与样品质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0. 9994,相对标准偏差为0. 23%,回收率为96. 13%～100. 23%。     

荧光分光光度法测定调味品中的桔霉素含量的研究

研究了溶剂、波长、pH对调味品中桔霉素吸收光谱的影响,并报道了采用荧光分光光度法对调味品中桔霉素含量进行测定的新方法.采用60%乙醇为溶剂对样品进行抽提,旋转蒸发浓缩,在激发波长300nm、发射波长501nm下测定调味品中桔霉素含量.根据标准曲线方程Y=20.308 X+7.6026,线性相关系数R2=0.992 2,检出限为0.03ug/mL,精密度(RSD)为6.81%,加标回收率为81.26%~90.40%.该法快速简便、成本低、灵敏度高,适合用于调味品中桔霉素含量的测定.