石墨炉原子吸收光谱法测定马铃薯中铬含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定马铃薯中铬含量,采用了一种新的前处理方法(硝酸+硫酸+过氧化氢)的湿法消解法,并与传统湿法消解法(硝酸+高氯酸)作对比。结果表明,新的湿法消解法测得铬的含量略高于传统消解法测得铬的含量,加标回收率在92.7%~99.2%,精密度RSD为1.713 5%,都优于传统的湿法消解法,避免了危险性较大的高氯酸,且反应温和,操作安全,简单,消解完全,结果准确,可以作为选择方法在实际工作中应用推广。     

不同消解方式对ICP-OES法测定土壤及水系沉积物中10种重金属元素的影响

用1+1王水浸提法和硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解土壤及水系沉积物，定容后采用ICP-OES（电感耦合等离子体发射质谱）法测定10种重金属元素，测定结果为Zn、V、Mn、Cu和Co用硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解下有良好的消解效果，Ni、Cu和Co用1+1王水浸提法有良好的消解效果，Sn、Pb、Cr和Sr在两种消解方式下消解溶出效果均不够理想，更适合电热板湿法消解或者微波消解，同时这些元素光谱谱线干扰较大，用ICP-MS测定可以减少谱线干扰，提高测定结果的准确性。     

AES中不同处理方法测定大米中钾含量

采用火焰原子发射光谱法(AES)中湿式消解、干式消解、微波消解处理样品,测定大米中钾含量。通过对数据、批处理样品量、处理时长、试剂用量等方面研究,结果表明:三种方法数据均符合要求,湿式消解和微波消解批处理量大,干式消解处理量小;湿式消解和干式消解处理时间长,微波消解时间短;湿式消解酸用量大,劳动强度大;干式消解和微波消解酸用量少,劳动强度小,对人体健康危害小。本实验研究对样品前处理具有参考价值。     

铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量测定

建立了连续测定铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量的分析方法,并与火试金法进行比较。首先,利用硝酸+乙二胺四乙酸（EDTA）+酒石酸消解铜阳极泥脱铜渣,得到含有银、钯和少量金的消解液,考察了硝酸、EDTA和酒石酸用量对消解效果的影响。结果表明,硝酸、EDTA和酒石酸用量分别为30mL、3mL、1.5g时,消解效果最好。然后,利用王水对残渣进行二次消解,得到含有金和少量银、钯的消解液,考察了王水用量对消解效果的影响。结果表明,王水用量为15mL时即可完成消解。最后采用火焰原子吸收光谱仪测定消解液中的金、银、钯含量。采用本方法测定铜阳极泥脱铜渣,Au、Ag、Pd各元素相对标准偏差均小于1%（n=10）,加标回收率在95.57%～98.70%之间,实验结果准确可靠、重现性好,与火试金法测定结果相一致。     

微波消解-光度法测定发动机润滑油中的铁

提出了微波消解光度法测定发动机润滑油中铁的分析方法。采用在密闭容器中，用采用浓硝酸和少量双氧水做溶剂来消解发动机润滑油，样品溶解完毕泄压后，定容，用邻菲罗啉发色，在510nm波长下测定铁的含量。同时考察了微波消解称样量、浓硝酸和少量双氧水用量及压力对消解效果的影响，选择了最佳工作参数。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与国家行业标准方法测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点，适应于发动机润滑油中铁的测定。     

双甘膦中总磷测定的消解方法探讨

探索了不同消解方法对自制双甘膦中总磷测定的影响效果。分别考察了盐酸-硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、氢氧化钠消解法、碳酸钾和碳酸钠混合熔剂消解法和浓硫酸消解法,并采用钼锑抗分光光度法测定总磷含量。通过对比多种消解方法,结果表明使用长颈定氮瓶的浓硫酸消解法效果最好。     

总磷测定消解方法的比对试验

本文通过标准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比试验,对比过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法三种方法。结果表明,测定总磷的消解方法中,过硫酸钾消解样品更彻底,偏差小,重复性好,准确度和精密度较高,且操作方便,是测定总磷的首选消解方法。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法中三种消解方法的比对分析

磷是生物新陈代谢不可或缺的营养元素,同时也是评价水体环境质量的重要指标之一。目前总磷的测定通常选用国家标准钼酸铵分光光度法,该方法氧化消解常用过硫酸钾高温高压法,水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用硝酸-高氯酸电热板消解,但硝酸-高氯酸电热板消解存在操作复杂、耗时长、条件不易掌握、安全性低等弊端。因此,本文通过对过硫酸钾高温高压法、硝酸-高氯酸电热板法及硝酸-过硫酸钾微波法三种消解方法进行对比分析,探索硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法的可行性。实验结果表明,三种方法标准曲线、准确度、精密度均符合要求,测定结果无显著性差异;当水样中有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,推荐用硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法进行消解。     

杭州下沙地区农民自种蔬菜中镉、铜重金属污染状况调查分析

实验目的是调查分析杭州下沙地区所种植的蔬菜中的重金属的含量,通过对20个蔬菜样品的检测,并对实验结果进行处理分析,对该地区的蔬菜中重金属含量做出客观真实的解读。采用湿式消解—火焰原子吸收法对蔬菜中的镉、铜的含量进行定量分析。所选20个蔬菜样品中测得的镉、铜含量范围分别是0.018~0.214 mg/kg,0.035~0.436 mg/kg,根据实验结果可得,采用湿式消解—火焰原子吸收法可以简洁方便地测出重金属元素的含量,但对混合酸(浓硝酸:双氧水)的配比要求比较高。     

不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷含量的影响

采用硝酸-盐酸回流消解法和王水消解法同时前处理环境土壤标准物质,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷的含量,对两种方法的消解效果进行对比。结果表明,王水消解法要优于硝酸-盐酸回流消解法。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R~2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。     

工艺气体的主要脱硫方法

工艺气体的主要脱硫方法脱硫方法一般分为湿式氧化法和干法两大类。①湿式氧化法湿式氧化法脱硫包括三个阶段：气体中的Ｈ＿２Ｓ被碱性水溶液吸收，成为ＨＳ￣－；ＨＳ￣－被氧化剂氧化成元素硫（或Ｓ＿２Ｏ￣（２－），ＳＯ）；氧化剂再生（由还原态变为氧化态）。湿式氧...     

微波消解—ICP法测定工业废水中的重金属

文章比较了微波消解和湿式消解两种前处理方法在ICP法测定工业废水中重金属含量上的应用。微波消解法的精密度试验和回收率试验表明微波消解法的检测结果准确可靠,满足测定要求,并操作简便快速,适用于工业废水中重金属含量的测定。     

原子吸收法测定猪肝中的铬及前处理方法探讨

目的:针对猪肝的铬元素,建立适宜的样品前处理方法和石墨炉原子吸收光谱法。方法:分别用湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法灰化法四种前处理方法对猪肝样品及猪肝标准物质进行消化,对比消解效果;通过猪肝标准物质的检测结果确定消解方法。结果:在仪器测定参数优化的条件下,在0～20μg/L范围内测定总铬,相关系数(R)为0.999 8,检出限为0.005 mg/kg,精密度(RSD)3.42%。结论:湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法消化法的一般消解程序不适用于原子吸收法测定猪肝中总铬的消解,干法消化法需将灰化温度提高到900℃,猪肝标准物质的测定结果才在不确定度范围内。石墨炉原子吸收光谱法测定铬的方法灵敏度高、准确性好、快速简便,适用于猪肝样品中铬的测定。     

浓硝酸高产、优质、降耗经验总结

0前言 浓硝酸的工业生产方法有直接法和间接法。而间接法中以硝酸镁为脱水剂的镁法生产是当今生产浓硝酸最经济、安全的方法。我厂浓硝酸生产即采用该方法。在我厂近40a的浓硝酸生产过程中，经过不断摸索、总结和对生产装置的改进以及对工艺参数的调整，使浓硝酸产品浓度完全符合甚至超过了国家标准（≥98．0％），产品中的亚硝酸含量只有国家标准（0．5％）的1／10左右，灼烧固体残渣含量远远低于国家标准（0．02％），     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的铜铅锌镉

本文采用硝酸消解法和微波消解法消解环境监测领域中复杂水样,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)同时测定水样中铜锌铅镉四种重金属元素,该方法快速、简便、检出限低。     

对塑料添加剂及塑胶成品中的Pb的湿式消解方法的研究

对塑料添加剂及塑胶成品中Pb的各种湿式消解方法进行了研究，寻找出了最简单、最准确的消解方法。     

不同化学法测试涂层粉末的总铅含量分析

用电感耦合等离子体发射光谱测试涂层粉末中的铅,通过常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法对涂层粉末样品进行消解分析比对,试验结果表明:常压石墨消解法消解涂层粉末可以得到较高的准确率,简化实验步骤;微波消解法比其它方法具有更高的准确率,而且具有操作更简便,消解速度快的特点。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。