双(3-氨基苯基)苯基氧化膦的合成与表征

以三苯基氧化膦为原料,通过硝化和还原反应合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱、核磁共振和质谱等方法对产品进行了表征.     

阻燃剂双(对羧苯基)苯基氧化膦的合成

以苯、三氯化磷、甲苯等为原料，通过改进氧化条件和纯化方法，合成了阻燃剂双（对羧苯基）苯基氧化膦，并用红外、核磁共振和差示热量热分析确定了产品的结构。     

二氯苯基氧化膦的合成研究

介绍二氯苯基氧化膦(Ⅰ)的工业生产方法,并提出由二氯苯基膦(Ⅱ)与P_2O_5/Cl_2的氧化反应来合成(Ⅰ)是适合我国国情的最佳合成方法,而(Ⅱ)可通过Friedl-Crafts 反应合成。     

双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦的合成与表征

以双(4-羧苯基)苯基氧化膦、氟苯等为原料,合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱和核磁共振等对产品的结构进行了表征。     

相转移催化氧化合成双(对羧苯基)苯基氧化膦

以双(对甲苯基)苯基硫化膦为原料,高锰酸钾为氧化剂,通过相转移催化氧化反应合成了标题化合物,并采用DSC、红外光谱、核磁共振等对结构进行了表征.     

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成工艺研究

双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的发展方向。     

双(4-氟苯基)苯基氧膦磺酸钠盐的合成及表征

以双(4-氟苯基)苯基氧膦为起始原料,20%发烟硫酸为磺化试剂,分别合成了双(3-磺酸钠-4-氟苯基)-3’-磺酸钠苯基氧膦、4-氟苯基-(3’-磺酸钠-4’-氟苯基)-3″-磺酸钠苯基氧膦和双(4-氟苯基)-3’-磺酸钠苯基氧膦等3种单体,实验方法操作简便、反应后处理简单且收率较高,适用于产品的大规模制备。     

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成及其应用

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。笔者详细阐述了BCPPO的阻燃机理,通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点,并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域的应用,对今后BCPPO的研究提出了一些建议。     

双(对-羧苯基)苯基氧化膦的研究进展

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。阐述了BCPPO的阻燃机理;通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点;并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域中的应用;对今后BCPPO的研究提出了一些建议。     

新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成

以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。     

二烯丙基苯基膦的合成与表征

以苯基磷酰二氯（DCPPO）和烯丙基氯为原料,制备了环氧树脂中间体二烯丙基苯基膦（DAPPO）。通过FT-IR和^1H—NMR对反应产物结构进行了表征,同时还测定了产物的熔点及磷含量。探讨了反应的原料比、温度、时间对该反应的影响。获得了最佳反应条件：DCPPO与烯丙基氯格氏试剂物质的量之比为1：2．2,反应温度为25℃,反应时间为12h,收率53％。     

苯基膦酰二胺的合成

研究了以苯基膦酰二氯、氯气为原料合成苯基膦酰二胺。讨论了氨化反应的影响因素,优化的反应条件为:反应温度-25~-20℃,反应溶剂为无水乙醚,氨气流速为0.6 L/min,产品收率大于90%。该合成过程具有操作简单、反应条件温和、工艺过程易实现等特点。     

反应性甲基苯基硅树脂的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)和二甲基二甲氧基硅烷为原料,通过水解缩合反应合成了一种反应性甲基苯基硅树脂(RMPSR)。采用红外光谱和核磁共振氢谱对RMPSR的化学结构进行表征并计算了甲氧基含量,同时对其分子量及分布、黏度、热稳定性和透光率进行了测定。结果表明,当PTMOS与去离子水的物质的量之比为1∶1.25时,合成的反应性甲基苯基硅树脂的甲氧基含量为17.6%,其分子量分布窄,黏度达到140 mPa·s,且热稳定性良好。树脂外观为无色透明状液体,在500～780 nm波长范围内的透光率接近100%。该反应性甲基苯基硅树脂可用于改性丙烯酸树脂和环氧树脂,并作为主体材料制备耐高温涂料、防腐涂料等,具有重要的实际应用价值。     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成与表征

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MPS)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在酸性条件下水解MPS,水解产物在碱催化下与D4开环共聚合制备了高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷齐聚物(PMPS)。用GPC测试了相对分子质量及其分布;用FTIR,^1H—NMR对其结构进行了表征。结果发现,在试样PMPS—6中,苯基结构单元与非苯基结构单元组成比为0．65,硅羟基质量分数为0．5％。     

聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为1:1,在140℃下回流反应8h,产品得率为100.8%,用红外、核磁、元素分析仪、热分析仪等对产品结构进行表征,并对其阻燃性能进行了研究。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

中间体4,4'-联苯基双二氯化膦的合成

4,4'-联苯基双二氯化膦是制备耐高温抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4,4'-联苯基)双膦酸酯的主要原料。本文以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,经减压蒸馏、解络和抽滤等工艺,得到4,4'-联苯基双二氯化膦溶液。实验表明:使用氯仿作为溶剂且联苯、三氯化磷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶4∶2.7时,4,4'-联苯基双二氯化膦的收率达到最高值73.6%。另外,4,4'-联苯基双二氯化膦热稳定性不足,因此以其水解产物4,4'-联苯基二亚磷酸来表征。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（苯）：n（三氯化铝）：n（三氯化磷）=1：3：1．3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30％,优化的物料配比为n（苯基二氯化膦）：n（甲醇）：n（三乙胺）=1：2．2：2．7,在此条件下反应收率为88．4％。     

二氯苯基膦的合成和应用

综述了二氯苯基膦的合成方法，介绍了其用作聚酯阻燃剂的情况。