水淬含钛高炉渣的盐酸浸取研究

钛铁矿经过高炉炼铁以后,大量的钛进入炉渣中。为了对水淬含钛高炉渣中的Ti进行回收利用,采用盐酸法对高炉渣常压下浸取提钛。试验结果表明,浸取过程中,高炉渣中大量的Ca、Mg、Al、Ti进入到液相中;在试验考察的影响因素中,原料粒度对浸出率没有影响,而盐酸浓度、反应时间、反应温度、液固比都对浸出率有较大影响;得到其最佳浸取条件为:反应时间120 min、盐酸浓度大于30%、反应温度90℃、液固比7.5∶1以上。在该条件下,Ti的浸出率可以达到90%以上。     

用盐酸浸出含钛高炉渣富集钛的试验研究

攀西地区钒钛磁铁矿经高炉冶炼后产生大量高钛炉渣,其中TiO2质量分数达18%~27%。研究了常压下用盐酸浸出含钛高炉渣,考察了盐酸浓度、反应温度、酸渣体积质量比及反应时间对含钛高炉渣中各组分浸出率的影响。结果表明:在反应温度90℃、浸出时间5h、盐酸浓度6mol/L、酸渣体积质量比1.1∶1条件下,Mg、Al、Fe浸出率均达65%以上,Ti浸出率低于6%,滤渣中TiO2质量分数超过40%,钛得到有效富集。     

含钛高炉渣氯化铵焙烧活化试验

针对钒钛磁铁矿高炉冶炼副产的含钛高炉渣成分复杂、难以处理特点,采用氯化铵焙烧活化—浸出提质处理工艺进行钙铝镁等杂质金属元素的脱除,获得钛富集物。考察焙烧和浸出过程中各参数对杂质脱除的影响。结果表明,在焙烧温度450℃、焙烧时间1 h、氯化铵配比40%、原料-0.074 mm占比83%,盐酸浓度9%、液固比5、浸出时间4 h、浸出温度90℃的优化条件下,含钛高炉渣中钙、铝、镁脱除率分别达到73.22%、90.04%、91.39%,钛损失率仅有0.34%,达到选择性脱除炉渣中杂质元素,提高含钛高炉渣品质的目的。     

真空碳热预还原-盐酸浸出钛精矿制备人造金红石的研究

本文以钛精矿为原料进行真空碳热预还原-盐酸浸出实验，并分析真空碳热还原温度对金属失重率、金属化率、炉内压强以及Fe、Si和Mg挥发情况的影响，以及研究盐酸浸出中不同固液比、盐酸浓度、酸浸时间对人造金红石品位的影响，从而得到真空碳热预还原-盐酸浸出钛精矿制备人造金红石方法的最佳反应条件。试验结果表明，随着还原温度升高，金属化率和失重率逐渐增加，Fe、Si和Mg的挥发率逐渐增大，还原温度选择1 500℃为宜；盐酸浸出最佳条件为盐酸浓度15%、固液比1∶5、酸浸时间20 min、搅拌速度120 r/min。真空碳热预还原可使钛精矿的杂质含量降低，使杂质铁还原形成细小的球状颗粒，使其比表面积大大增加，从而降低酸解的反应温度、压强和反应时间，在常压条件下采用盐酸浸出方法即可以快速还原得到高品位的人造金红石。     

人造金红石母液预处理改性钛精矿研究

论述了人造金红石母液预处理改性钛精矿的基本原理和技术思路,并在实验室进行了人造金红石母液和盐酸两段浸出改性钛精矿试验,考察了液固比、浸出温度、浸出时间、盐酸浓度对制备人造金红石品位和钛回收率的影响,可得到钛品位92%以上的人造金红石产品。采用人造金红石母液预处理改性钛精矿,可节约盐酸用量及废酸处理成本约600元/t,经济效益显著。     

用废盐酸从钛铁精矿中浸出钛和铁的试验研究

研究了用某钛厂的含钛废盐酸浸出钛铁精矿,考察了浸出温度、废酸浓度、反应时间等对钛和铁浸出的影响。结果表明,在温度105℃、酸质量分数15%、反应时间24h、液固体积质量比4∶1条件下,钛浸出率达93%。     

盐酸加盐浸出攀西钛铁矿的研究

使用含有氯化盐的盐酸和纯盐酸浸出钛铁矿,试验发现,在盐酸浓度为18%、液固比4.2,135℃的条件下,含有氯化盐的盐酸在30 min内浸出所得人造金红石品位与盐酸直接浸出得到的人造金红石品位相近,均在83.77%左右;且在含盐盐酸浸出1 h左右,反应基本达到终点,所得人造金红石品位约为93.19%以上。同时测试了盐酸中氯化盐的浓度对所得人造金红石品位和粉化率影响以及浸出前盐酸活度,发现含盐盐酸活度与氯化盐浓度以及种类有关,提高氯化盐阳离子价态或者氯化盐浓度对盐酸活度都有大幅度提升,但不同种类相同价态阳离子对盐酸活度影响相同;含盐盐酸浸出所得人造金红石品位比盐酸直接浸出所得高,但粉化率也更为严重。通过扫描电镜(SEM)分析可以发现,反应过程中氯化氧钛水解生成大量针状金红石并且发生聚结,形成球状颗粒,即化学因素是造成金红石粉化的主要原因。     

含钛高炉渣回收钛的工艺研究

采用加压酸浸法处理攀枝花地区含钛高炉渣,通过加压酸浸脱除钙镁,使TiO_2得到富集的钛工业原料。研究确定最佳工艺条件为:初始盐酸浓度18%,浸出温度140℃,浸出时间6 h,液固比L∶S=5∶1,在此工艺条件下,CaO脱除率98%,MgO脱除率96%,Fe脱除率85%,Al_2O_3脱除率78%,TiO_2损失率小于3%。     

用废盐酸从改性高钛渣中浸出钛的试验研究

研究了在常温常压下用废盐酸从高温焙烧改性的高钛渣中浸出钛,考察了废盐酸质量浓度、温度、反应时间、液固体积质量比对钛浸出率的影响。试验结果表明:改性剂与高钛渣质量比为0.7∶1,在850℃下焙烧3h对高钛渣进行改性,然后用浓度为3.6mol/L的废盐酸在温度70℃下搅拌浸出3h,控制液固体积质量比为5∶1,钛浸出率为95.5%,浸出效果较好。     

含钛高炉渣制备钛渣的工艺研究

高钛型高炉渣中的TiO2含量达20%~23%,是宝贵的二次资源。利用TiO2对盐酸的稳定性,将炉渣中的酸溶性物质酸解后固液分离得到钛渣,并分析原料粒度、酸渣比、反应温度、反应时间对钛渣中TiO2含量的影响,得到较佳的酸解反应条件。通过XRD图谱分析可知,高炉渣中A l,Mg,Fe等元素的化合物物相均已完全酸解,产品钛渣中TiO2含量达48%以上。该工艺为综合利用高钛型高炉渣提供了一种有价值的新途径。     

直接还原含钛炉渣亚熔盐法制备钛白粉工艺研究

以“转底炉煤基直接还原一电炉深还原、熔分工艺”得到的含钛炉渣为原料,经过亚熔盐法钛白工艺得到纯度在98％以上的二氧化钛产品.研究了亚熔盐法钛白工艺中反应最佳试验条件,得到最优的反应时间、碱矿比、反应温度、原料粒度;中间产物偏钛酸钠经多级固态离子交换、除杂制得钛液(CTio2=180 g/L、有效酸系数F=2.0);水解后制得偏钛酸粒度D(0.5)=1.2μm;经煅烧得到锐钛型二氧化钛产品.     

用钛白废酸浸出赤泥的试验研究

研究了用钛白废酸从赤泥中浸出钪、钒、钛、硅,考察了钛白废酸浓度、反应时间、反应温度、液固体积质量比对各元素浸出率的影响。结果表明:随废酸浓度提高,元素浸出率提高,但溶液过滤性能变差;最佳浸出条件为废酸浓度1.6mol/L,反应时间40min,反应温度80℃,液固体积质量比4.5∶1。最佳条件下,钪、钛、钒、硅浸出率分别为62.12%、50.85%、40.56%和66.46%,溶液过滤性能良好。     

低浓度工业钛液制备高纯二氧化钛的水解条件研究

以低浓度工业钛液为原料,采用自生晶种热水解工艺制备高纯二氧化钛,并以XRD、粒度分析、BET、TiO_2含量测定等手段对偏钛酸和二氧化钛进行表征。水解条件对低浓度钛液的水解过程有着重要影响,适宜的诱导水量与水解时间有助于形成合适的水解晶种数量与质量,调控好水合二氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集,可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸,进而减少杂质吸附,制得纯度高的二氧化钛。水解条件存在着内在的影响规律,结果表明,当诱导水量为60%、水解时间为120 min时,可制得纯度在99.97%以上的高纯TiO_2。     

赤泥酸浸提钛实验研究

分采用硫酸、盐酸和硝酸三种浸出剂从赤泥中提取钛,考察了浸出剂种类和浓度、液固比、浸出温度及反应时间等因素对钛浸出率的影响。结果表明,硫酸作为浸出剂最为合适,在硫酸浓度40%、浸出温度100℃、液固比6∶1和反应时间60min条件下,钛浸出率可达90%。浸出过程物相变化包括赤泥中板钛矿和方解石的消失,钙钛矿、赤铁矿和钙霞石的减少以及硬石膏的出现。板钛矿和钙钛矿与硫酸发生溶解反应,使得赤泥中钛得以浸出。     

铅阳极泥中有价金属的综合回收

采用盐酸浸出铅阳极泥富集金银,考察盐酸浓度、反应温度、液固比、反应时间对盐酸浸出过程中铜、锑、铋、金、银的影响。研究结果表明,浸盐酸浓度为3 mol/L、液固比为8∶1、反应温度为85℃、反应时间为4 h时,铜、锑、铋的浸出率分别为98%、99. 5%、99. 6%;浸出后的铅阳极泥与浸出前相比,金、银富集2倍以上。     

含砷金矿与软锰矿酸浸预处理脱砷浸金

对某含砷金矿采用与软锰矿混合酸浸预处理浸金,通过正交试验研究反应温度、反应时间、硫酸浓度、液固比、软锰矿与含砷金矿质量比对金浸出率的影响。结果表明,在下述最优条件下,砷脱除率和金浸出率分别为85.83%、93.57%:反应温度150℃、反应时间3h、软锰矿与含砷金矿质量比2.0、硫酸浓度10mol/L、液固比2∶1。     

碳对含钛高炉渣钠化反应热力学及钠化率的影响

为高效回收含钛高炉渣中钛元素,探索含钛高炉渣综合利用的新工艺。通过热力学计算分析了含钛高炉渣钠化可行性,热力学计算结果表明,在高于碳酸钠熔点1 124 K低于1 423 K的温度范围内进行含钛高炉渣的钠化反应是可行的。采用渣碱共熔法对含钛高炉渣进行钠化试验研究,结果表明,碳可以促进含钛高炉渣的钠化,随着配碳量的增加,含钛高炉渣的钠化率增加,在含钛高炉渣粒径d0为0.075 mm、反应温度为1 423 K、反应时间为2 h的条件下,当配碳量为nC∶nNa_2CO_3=2∶1时,含钛高炉渣的钠化率达到78%并维持稳定状态。     

非水淬高钛型高炉渣的综合利用研究

研究了用盐酸酸解非水淬高钛型高炉渣,去除铁、铝、镁、钙等可溶性杂质,制得富钛渣料以及从酸解液中回收铁、铝及Cl^-等有价元素。结果表明：在盐酸浓度7mol／L、温度90℃、酸渣质量比1．7：1、反应时间7h条件下,可制备TiO2质量分数超过45％的富钛渣料;用双氧水将酸解液中的Fe^2＋氧化成Fe^3＋后,用氨水调节pH为2．8～2．9,可沉淀Fe（OH）3,铁沉淀率≥76％;继续用氨水调pH约为4．8时,可沉淀Al（OH）3,铝沉淀率≥86％;采用低温多次蒸发冷析结晶法回收废液中的NH4Cl,3次蒸发冷析结晶后可制得纯度98％的NH4Cl,其回收率在75％以上。     

钛铁矿盐酸加压浸出制备人造金红石试验研究

对典型钛铁矿的化学成分、物相组成和表面结构进行表征,X射线衍射(XRD)分析其结果表明,钛铁矿中主要的物相成分为FeTiO_3。根据钛铁矿的成分特点,采用还原焙烧-盐酸加压浸出法对钛铁矿进行浸出制备人造金红石,研究了预焙烧处理对于铁元素价态及浸出效果的影响。结果表明,弱氧化焙烧和还原焙烧均能够改善钛铁矿的理化性能,强化其浸出效果。最佳的预处理方式为还原焙烧,还原剂用量为8%,焙烧温度900℃,焙烧时间60 min。对于还原焙烧后的钛铁矿进行盐酸加压浸出研究,考察了浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、液固比等因素对浸出效果的影响。盐酸加压浸出的最优条件为:浸出温度140℃,浸出时间4 h,盐酸浓度20%,液固比9∶1。此条件下得到的浸出渣煅烧所得金红石TiO_2含量可达93.45%。该工艺流程比较简单,能够有效地实现钛铁矿中杂质的分离,获得高品位的人造金红石产品。     

用攀枝花钛铁矿制备球形二氧化钛

研究了以攀枝花钛铁矿为原料,采用盐酸浸出-硫酸分解-EDTA络合除铁水解法制备高纯球形二氧化钛,考察了高钛渣固相酸解和浸出条件。结果表明：在硫酸浓度80％～85％、酸矿质量比（2．0～2．5）∶1、液固体积质量比1∶1、温度70℃条件下,钛浸出率达97．8％;对钛浸出液进行水解,加入EDTA溶液抑制Fe3＋的水解,得到纯度为99．984％的均一球形TiO2。此方法避免了传统方法中繁琐的净化过程,大大降低了废酸产生量,对于降低能耗及改善环境有明显益处。