含钛电炉熔分渣制备4A分子筛及其吸附性能

以含钛电炉熔分渣提钛后的水浸液为原料,采用常压回流法和水热法分别合成了4A分子筛.在控制硅铝比（n（SiO₂）/n（Al₂O₃）摩尔比）为2的条件下,系统探讨了水钠比（n（H₂O）/n（Na₂O）摩尔比）、反应时间和温度对合成4A分子筛物相和微观形貌的影响.当控制水钠比为80且反应时间为8 h时,采用常压回流法可以制备出尺寸均一且结晶完全的4A分子筛;而采用水热法在120℃条件下,3 h即可制备得到形状规则的4A分子筛.另外,探讨了水热法不同反应温度条件下制备的分子筛对硫酸铜溶液吸附性能的影响.结果表明:反应温度为120℃条件下合成的4A分子筛对铜离子的吸附效率最高,在150 min时其吸附率可达70%.      

铁尾矿煅烧酸浸法制备白炭黑及动力学研究

铁尾矿是钢铁工业生产过程的废弃物,目前堆存量已超过百亿吨,考虑其千亿元以上的潜在价值,将其作为二次资源回收利用将成为必然趋势。铁尾矿成分主要以SiO₂为主,因此从铁尾矿中提取SiO₂再利用是实现其资源化利用的重要发展方向。通过对河北某钢厂铁尾矿成分解析发现,其SiO₂的含量达到68.64%,其中硅的氧化物主要以石英、钠长石、滑石等晶体形式稳定存在于尾矿中。因此提出采用煅烧酸浸法制备白炭黑。具体工艺为：首先对铁尾矿进行高温碱熔活化预处理,再通过酸浸法制备白炭黑。最终确定了最佳碱熔煅烧-酸浸工艺参数：活化温度为850℃、活化时间为2 h、Na₂CO₃/SiO₂=1:1.5;酸浸过程溶液pH值为7,搅拌温度60℃。在此条件下,铁尾矿硅元素的提取率可达到86.43%,酸浸得到的白炭黑SiO₂含量达到92.26%。此外,对铁尾矿不同升温速率条件下的碱熔煅烧过程进行了动力学研究,推导出碱熔煅烧过程的数学模型,为铁尾矿活化焙烧工艺提供理论依据。     

高铁含量型CaO-FeO-ZnO-SiO2炉渣黏度研究

炉渣黏度对铅基固废熔炼过程的顺利进行具有重要影响,而炉渣黏度与炉渣结构存在内在联系。以CaO-FeO-ZnO-SiO₂四元系合成渣为研究对象,采用熔体物性综合测定仪测定合成渣的黏度,在FeO/SiO₂=1.5～2.4、CaO/SiO₂=0.3～0.7、ZnO=5%～15%范围内探讨了炉渣黏度随温度组成变化的关系。结果表明,所研究的炉渣均为典型的碱性炉渣,其黏度曲线具有明显的熔化性温度。当CaO、FeO和ZnO的含量过高,造成SiO₂小于24%时,黏度曲线的熔化性温度明显增大。适宜的炉渣组成为ZnO 11%、FeO/SiO₂=1.8、CaO/SiO₂=0.5。     

活化方式对稀土尾矿中硅铝活化的影响

稀土尾矿含有数量可观的可用于分子筛合成的硅铝物种，而目前天然矿物绿色合成分子筛的难点在于矿物活化。本文以稀土尾矿为原料，分别采用热活化、碱熔活化和亚熔盐活化三种方式对稀土尾矿进行活化，将稀土尾矿中处于高聚态的硅铝物种解聚为具有反应活性的单聚态硅铝物种，为稀土尾矿合成分子筛奠定基础，以实现稀土尾矿的二次利用。采用XRF、XRD、SEM-EDS等表征手段对活化稀土尾矿的化学成分、物相组成和表面微观形貌进行分析，研究不同方式对稀土尾矿活化的影响。结果表明，热活化稀土尾矿中SiO₂晶型仍较稳定，活化效果不明显；碱熔活化和亚熔盐活化能较完全地活化稀土尾矿，且碱熔活化更能实现稀土尾矿的高效活化，同时升高碱熔活化温度能促进稀土尾矿的活化。当NaOH与稀土尾矿质量比为3,碱熔活化温度为450℃时，稀土尾矿中活性硅铝物种的溶出率为84.2%和63%。本研究结果可为天然矿物绿色合成分子筛及稀土尾矿资源二次利用提供一定的理论基础。     

某钨尾矿性质分析及制备新型复合掺合料试验研究

本文对湖南某钨选矿尾矿的粒度、成分、放射性、腐蚀性和浸出毒性等性质进行分析，结果表明该钨尾矿主要成分为SiO₂、CaO和Fe₂O₃,与水泥水化所需的矿物组成基本一致，放射性、腐蚀性和浸出毒性指标均低于国家标准限定值，说明钨尾矿对环境无害，可探索资源化利用。在此基础上，以该钨尾矿作为主要原材料，通过物理激发和化学激发，采用合理的原料配合比和先进的制备工艺，制备一种新型复合掺合料，并分别采用胶砂法和试饼法对新型复合掺合料进行性能检测分析。检测结果表明，5个试样中，钨尾矿微粉用量适中、助磨外加剂和碱性激发剂用量较大的新型复合掺合料的1^#和2^#试样28 d活性指数≥95%,5个试样安定性均合格。在钨尾矿微粉用量不变的情况下，新型复合掺合料的活性指数的增长与助磨外加剂和碱性激发剂的用量成正比，同时碱性激发活化效应对活性指数的提高发挥一定促进作用。     

酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅

探讨酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅的测定条件。1 g 的样品用10 mL盐酸溶解后,高氯酸用量只需要10 mL。分别以硫酸和硝酸为驱赶酸进行硅挥散试验,发现以硝酸为驱赶酸时,残渣挥硅失重与残渣中SiO₂的量一致,而以硫酸为驱赶酸后SiO₂的测定结果偏低。挥散硅后的残渣用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（m_碳酸钠∶m_硼酸=2∶1）熔融、盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定,发现其主要成分为MgO。为避免高分解温度的MgF₂生成,F^-必须驱赶尽;同时以ICP-AES测定滤液中SiO₂含量,发现没有凝聚的SiO₂含量小于样品中总SiO₂量的0.3%(相对量),因此高氯酸一次脱水即可。对不同等级的镁砂标准样品（待发布）进行测定,结果与标准值相吻合,结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%,0.93%和0.45%。方法较碱熔法简化了操作。     

X射线荧光光谱法测定磷矿石中11种主次组分

建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、P₂O₅、Na₂O、K₂O、SrO、TiO₂、F等主次成分的分析方法。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.7000g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4min,熔样温度为1050℃,熔样摆动时间为5min。混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿。方法检出限为63(SiO₂)、141(Al₂O₃)、35(Fe₂O₃)、198(CaO)、67(MgO)、275(P₂O₅)、39(Na₂O)、46(K₂O)、2(SrO₂)、42(TiO₂)、102(F)μg/g。方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066%~5.3%之间。     

铁尾矿制备轻质骨料的实验研究

为了提高铁尾矿的利用率，以硅酸盐水泥和Ca(OH)₂为粘结剂，通过冷粘结造粒技术制备轻质骨料，并借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段，研究了粘结剂对铁尾矿轻质骨料物理性能和物相结构的影响。结果表明，随着水泥含量的增加，骨料的堆积密度和吸水率降低，筒压强度增加。随着Ca(OH)₂含量的增加，骨料的强度和吸水率增加，堆积密度降低。当水泥含量为15%和Ca(OH)₂含量为9%时，养护28 d后的堆积密度达到最小，分别为848.3和860.5 kg/m³,筒压强度达到最大，分别为6.2和5.6 MPa,吸水率最大，分别为9.4%和9.6%。     

团簇花状MgO吸附甲基蓝的性能研究

以菱镁矿和(NH₄)₂SO₄焙烧处理得到的硫酸镁浸出液为原料，氨水为沉淀剂，采用水热法制备花球状Mg(OH)₂，经煅烧得到团簇花状MgO。采用XRD、SEM、BET分析手段对MgO进行了表征，并考察了MgO对甲基蓝的吸附性能。结果表明：MgO具有特殊的形貌提供了高比表面积达117.20 m²·g^-1。在吸附实验中，吸附在10 min达到平衡；吸附符合拟二阶动力学模型，等温线模型符合Langmuir模型；在20℃时最大吸附容量可达740.74 mg·g^-1。     

燃烧法制备亚微米Co3+掺杂LaBO3粉体及表征

以La(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₃·6H₂O、H₃BO₃和C₂H₅NO₂为原料，采用燃烧法合成Co³⁺掺杂LaBO₃粉体，其中原料摩尔比为[La(NO₃)₃·6H₂O+Co(NO₃)₃·6H₂O]:H₃BO₃:C₂H₅NO₂=3:3:5，研究了目标产物La₍(1-x))Co_xBO₃(x=0.01～0.04)在750～950℃的合成反应过程及产物结晶形态，分析了合成条件对产物晶体形态的影响，得...     

V2O5/石墨烯纳米复合材料的合成及储钠性能研究

五氧化二钒(V₂O₅)因其具有层状结构、高容量、低成本、资源丰富、高的Na⁺离子电导率、Na⁺嵌入/脱嵌时体积变化小、中等电位平台等优点而受到广泛关注。以V₂O₅和草酸为原料，采用水热法成功制备了V₂O₅/石墨烯纳米复合材料(V₂O₅/rGO)。结果表明：石墨烯与V₂O₅纳米线相互紧密交织，形成连续的V₂O₅-石墨烯网络结构；V₂O₅-石墨烯网络结构提供了快速的电子转移速度，扩展了电极材料与电解液的有效接触面积，提高了材料的导电性，缓冲了钠离子嵌入引起的体积变化，从而使V₂O₅/rGO纳米复合材料的储钠性能得到有效地改善(100 mA/g时，100次循环后，放电比容量为154 mAh/g)。     

马钢380m2烧结机保质增产生产实践

烧结机利用系数是衡量烧结机生产能力的重要指标。在烧结机不扩容的情况下，烧结矿产量的提升主要是通过提高烧结机速和作业率来实现。本文针对马钢现有烧结矿产质量满足不了高炉需求的现状，分别从原料条件、操作制度、设备优化等方面对这些制约因素进行了系统分析。通过以同化性、粘结相强度、液相流动性、铁酸钙生成能力为基本参考优化配矿结构，提高原料中SiO₂含量，提高混匀矿粒度，制定混匀矿换堆操作方法，应用烧结终点控制模型，合理控制烧结风量，优化生石灰下料稳定性，漏风治理等措施，马钢380 m²烧结机在烧结矿质量满足高炉需求的前提下，利用系数达到了1.418 t/(m²·h),较2020年提高了0.149 t/(m²·h)。     

220m2烧结机低温还原粉化率研究

烧结矿是高炉冶炼的主要原料之一,烧结矿低温还原粉化性能差则会破坏高炉顺行。本文结合三钢220m²烧结机低温还原粉化试验结果和烧结矿化学成分统计分析,探讨烧结矿RDI+3.15、RDI+6.3与Fe0、碱度、AL₂O₃、SiO₂等的关系。     

熔融制样-能量色散X射线荧光光谱法测定铝镁尖晶石中氧化铝、氧化镁和氧化硅

标准中针对铝镁尖晶石的分析多采用湿法或者波长色散X射线荧光光谱法。随着能量色散X射线荧光光谱仪的迅速发展,其在多个行业的元素分析中得到了广泛应用。实验通过熔融制样,利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了铝镁尖晶石中Al₂O₃、MgO和SiO₂的测定方法。由于铝镁尖晶石无现成标准样品,实验选用合适的特优矾土、高纯镁砂等标准样品;同时,根据其生产工艺将特优矾土标准样品和高纯镁砂标准样品,以及氧化铝基准物质和高纯镁砂标准样品合成系列校准样品。固定称样量为0.5000g,样品与无水四硼酸锂(Li₂B₄O₇)熔剂的稀释比为1∶16,以4滴0.5g/mL NH₄Br溶液为脱模剂在1150℃下进行熔样的效果较好。以标准样品和校准样品绘制校准曲线,Al₂O₃、MgO、SiO₂校准曲线的均方根(RMS)分别为0.916、0.888和0.029。对镁铝砖标准样品进行精密度考察,Al₂O₃、MgO和SiO₂的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.4%、0.42%和3.1%;对铝镁砖标准样品和铝镁耐火物标准样品以及铝镁尖晶石试样进行分析,Al₂O₃、MgO、SiO₂的分析结果与认定值或湿法测定值基本一致,满足生产检验要求。     

200 t LD-LBAr-CC流程生产低碳铝镇静钢的洁净度

钢厂试验的低碳铝镇静钢(/%:0.036～0.037C、0.009Si、0.173～0.176Mn、0.012～0.013P、0.005～0.006S)生产流程为200 t LD转炉-钢包吹Ar精炼(LBAr)-230 mm×1 300 mm板坯连铸工艺。通过LD转炉挡渣出钢,并加入Mn-Fe、铝丸进行预脱氧和合金化3 min,钢水T[O]和[N]分别为91.8×10^-6和19.4×10^-6,在氩站经10～12 min 25～45 m³/h流量吹氩和3～5 min 15～25 m³/h的软吹氩后,T[O]降至42.3×10^-6,[N]为22.0×10^-6,中间包和铸坯T[O]分别为38.3×10^-6和28.9×10^-6,[N]分别为23.6×10^-6和26.5×10^-6。该流程生产的铸坯满足T[O]≤30×10^-6的内控要求。经氩站精炼后,显微夹杂物去除率为30.0%,而大型夹杂物去除率达58.7%;显微夹杂物主要为脱氧产物Al₂O₃;大型夹杂物主要为SiO₂、Al₂O₃、SiO₂-Al₂O₃、CaO-SiO₂-Al₂O₃。     

高炉富CO2鼓风的煤气量及热平衡综合分析

为了探析高炉富CO₂条件下炉缸煤气量及热量损失,本文通过计算不同富CO₂率鼓风的炉缸煤气量,明确了炉缸煤气量各成分随富CO₂率的变化规律,在此基础上,根据CO₂+C=2CO的吸热反应,分析了富CO₂鼓风对燃料比、理论燃烧温度、冶炼强度及热平衡的影响。结果表明,按照1 kg燃烧碳量计算,鼓风CO₂含量提升1%（需要鼓风中带入0.0434 m³的CO₂）,炉缸煤气量中CO提高0.0868 m³,N₂下降0.1251 m³,总煤气量下降0.0817 m³。同时,带入的0.0434 m³的CO₂,其分解热量为306.20 kJ。     

烧结矿低温还原粉化率的影响因素及预测模型

针对烧结矿低温还原粉化率传统检测方法时间滞后、过程繁杂、耗时较长等问题,本文以某钢铁厂400 m²烧结机烧结矿的性能指标为研究对象,选用60组训练集进行因子分析,建立以Al₂O₃、SiO₂、MgO、TiO₂、FeO质量分数以及R、w(MgO)/w(Al₂O₃)和w(CaO)/w(TFe)为自变量,低温还原粉化率为因变量的烧结矿低温还原粉化率预测模型。结果表明：影响烧结矿低温还原粉化率的主要因素是w(Al₂O₃)、w(SiO₂)、w(FeO)、R和w(MgO)/w(Al₂O₃);优化后预测模型为Y_RDI=1.137w(FeO)+5.56w(SiO₂)+26.44R-20.19w(MgO)/w(Al₂O₃)-6.07w(Al₂     

硅铝协同利用制备高钙粉煤灰基ZSM-5分子筛

利用粉煤灰（CFA）生产分子筛是实现其高附加值利用的有效途径。以高钙粉煤灰为原料,结合高温焙烧、酸浸纯化和碱熔活化等预处理技术,采用变温水热晶化法制备了纯净的ZSM-5分子筛。采用XRD、XRF、FTIR、SEM、NH3-TPD、OH-FTIR及N2吸附-脱附等手段对样品的组成、结构、形貌和酸性质进行了表征。结果表明,酸浸纯化可以去除96%以上的氧化钙,碱熔活化将惰性的莫来石晶相转变为可溶性硅铝酸盐。低温-高温两步水热晶化法制备的ZSM-5分子筛结晶度高、粒径小（800 nm×300 nm×100 nm）且分散度好,具有较高的比表面积（319.22 m2/g）、外表面积（48.28 m2/g）和丰富的微孔结构（0.16 cm3/g）。与化学试剂为原料一步水热法合成的HZSM-5相比,高钙粉煤灰基HZSM-5酸强度略有下降,总酸量和Bronsted酸量降低,弱酸占比增加,在吸附和催化等领域具有很好的应用潜力。     

催化动力学光度法测定锌尾矿中痕量铅

在高氯酸-邻苯二甲酸氢钾介质中,于90 ℃水浴中加热,发现铅(Ⅱ)对碘酸钾氧化核固红的褪色反应有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铅的新方法。通过正交试验和方差分析确定最佳实验条件为:8.0 mL 1 g/L核固红(NFR)溶液,2.5 mL 0.02 mol/L HClO₄,0.5 mL 0.02 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液和1.5 mL 0.02 mol/L KIO₃溶液。方法线性范围为4.0×10^-5～4.4×10^-3 g/L,检出限为3.0×10^-6 g/L。实验表明,该催化反应为假一级反应,表观活化能E_a = 29.762 kJ/mol,反应表观速率常数K = 1.2×10^-4 s^-1。方法用于本地锌矿尾矿中铅含量的测定,测定值与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(n=9)为1.5% ~2.1%,加标回收率为98% ~ 104%。     

铁尾矿两步法制备多级孔ZSM-5分子筛

以铁尾矿为原料替代纯化学试剂,采用两步法制备含有介孔–微孔复合孔的多级孔ZSM-5分子筛。首先在介孔模板剂（CTAB）作用下合成介孔分子筛（MCM-41）,然后通过固相转换法将MCM-41晶化转变为多级孔ZSM-5分子筛。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和氮气吸附脱附测试（BET）等技术对样品进行表征。实验结果表明,由于体系中没有液态水相参与,成功避免了CTAB与微孔结构导向剂（TPABr）在水溶液中相互竞争,从而得到高结晶度的多级孔ZSM-5分子筛。因此,本文为铁尾矿制备多级孔ZSM-5提供了一种全新方法。