盐酸特拉唑嗪化学结构认证

本文应用四大光谱：核磁共振谱（NMR）、红外吸收光谱（IR）、紫外先吸收光谱（UV）、质谱（MS）及元素分析对盐酸特拉唑嗪进行化学结构认证。     

内标HPLC法测定酒石酸唑吡坦及其片剂的含量

建立了HPLC测定酒石酸唑吡坦及其片剂含量的方法。以盐酸阿夫唑嗪为内标,采用C18柱,乙腈-甲醇-0.05mol·L-1的磷酸溶液(三乙胺调pH值至5.2)(18:22:60)作流动相,检测波长254nm。结果表明:酒石酸唑吡坦在25～250μg·mL-1的范围内呈良好的线形关系。回收率为99.8%,RSD=1.0%,N=9。实验证明:该法准确、简便,适合酒石酸唑吡坦和酒石酸唑吡坦片的含量控制。     

盐酸阿夫唑嗪的合成工艺研究

以6,7-二甲氧基-2,4-(1H,3H)-喹唑啉二酮为原料,改进氯代、氨解的条件,制备了中间体2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉(4);以化合物4、2-四氢呋喃甲酸和3-氯丙胺为原料,优化缚酸剂及其加入方式,制得目标产物盐酸阿夫唑嗪(1),总收率达到36.84%。目标化合物的结构经GC-MS、1HNMR确证。该工艺路线采用低成本原料,简单可行,适合于工业化生产。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。     

HPLC法测定痰咳净片中甘草酸的含量

目的:用反高效液相法测定痰咳净片中甘草酸的含量.方法:选用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇:1%冰醋酸(70:30).检测波长248nm,流速1.0mL/min,柱温:40℃.结果:甘草酸在0.096～3.072μg内呈线性(r为0.9999).加样回收率为100.2%(RSD为1.37%).结论:此方法简便、可靠,为进一步研究其质量标准提供一个很好的途径.     

UHPLC-MS/MS法测定复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的 建立超高效液相串联质谱法测定复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用 Themo Scientific（150mm×2mm, 3μ）色谱柱,以乙腈- 0.1%甲酸为流动相,流速 0.4mL·min^{- 1}梯度洗脱。质谱采用正离子多反应监测模式,母离子 - 子离子对为 m/z 166.2→148.3。结果 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在浓度 51.12～1022.43、58.72～1174.4ng·m L^{- 1}范围内线性关系良好,相关系数大于 0.9989,所有的方法学考察均符合要求。结论 该方法灵敏度高,专属性良好,可用于复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱测定。     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

HPLC法测定苏润江片中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定通滞苏润江片中没食子酸含量的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0．2％磷酸溶液（16：84）为流动相,检测波长为270nm,进样量为10μL。没食子酸在0．1559～4．012μg范围内呈良好的线性关系,得回归方程：y=0．011146＋3．343108x-1211（r=0．99962）,平均回收率为99．7％,RSD=0．4％。结果表明,该法具有操作简便、快速、分离效果好、灵敏、方法准确、重现性好等优点,可以用于该制剂的质量控制。     

盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。     

三氮唑中噻二嗪的液相色谱分析方法研究

建立了以噻二嗪为原料合成的三氮唑衍生物体系中的原料、产品与生成的副产物的液相定量分析方法,同时通过精密度、回收率试验进行了考察评价。试验结果表明:两组分的平均回收率为96.08%、95.64%,相对标准偏差为0.0259%、0.0335%,方法简便、准确、精密度高,可以用作类似体系组分的定量检测。     

盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量标准研究

采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片的含量方法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,0.20 mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=3.0)-甲醇(80∶50)为流动相。流速1.0 mL/min。结果表明,在51.0~408.0μg/mL范围内,线性良好,平均回收率为90.83%,RSD为0.80%(n=6)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

盐酸赖氨酸及其注射液的HPLC测定

用 2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂将盐酸赖氨酸缩合成二硝基氟苯氨基酸 ,用反相 HPL C法测定盐酸赖氨酸及其注射液的含量。盐酸赖氨酸浓度在 1.92～ 9.6 0 μg· m L- 1范围内线性良好 ,相关系数为 0 .9992 ,测得原料药平均回收率为 99.2 % ,RSD为 0 .78% (n=5 ) ;注射液平均回收率为 99.0 % ,RSD为 0 .90 % (n=5 ) ,方法简便、准确     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬原料药有关物质

建立了盐酸雷洛昔芬原料药有关物质的测定方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm,6mm×150mm),以乙腈-0.05mol/L乙酸铵(3∶7)为流动相,检测波长286nm。结果表明,盐酸雷洛昔芬主峰与各杂质峰分离度好。     

HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的含量

采用HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片的含量,色谱柱为Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05%三乙胺溶液-乙腈（87∶13）,检测波长254 nm,流速1 mL/min。结果表明,法莫替丁含量在0.51～2.53μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为100.85%,RSD=2.19%。建立的方法灵敏、准确、重现性好,可有效控制复方法莫替丁含量胃内漂浮型缓释片的质量。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

水合霉素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析水合霉素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以0．1mol／L草酸铵溶液＋二甲基甲酰胺＋0．2mol／L磷酸氢二铵溶液=75＋15＋10（v／v/v）（用氨水调pH值至8．0左右）为流动相,柱温30℃,流速0．8ml／min,检测波长365nm,外标法对水合霉素的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0．22,变异系数为0．25％,平均回收率为99．86％,R=0．9999。与生物效价法比较,该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质控研究。     

高效液相色谱法同时测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

建立以高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁含量的方法.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(80:20)(用H3PO4调节pH值至2.5)为流动相;检测波长为260nm,进样量为20mL.氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为3～600mg·mL-1(r=0.9995)、6～1000mg·mL-1(r=0.9999);氢氯噻嗪的平均回收率为100.1%(RSD=1.8%,n=5);芦丁的平均回收率为99.9%(RSD=1.4%,n=5).本方法简单、快速、准确,稳定,重现性好.