含盐流动相损坏色谱柱原因分析

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现：流动相pH值随着有机相比例的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而使色谱柱损坏;同时,当有机相的比例超过80％（体积比）时,有磷酸盐晶体析出,发生堵塞,从而加重了色谱柱的损坏。所以,在梯度洗脱时,应该做柱外模拟试验,确定有机相最高比例,以保护色谱柱。     

HPLC法测定注射用头孢西丁钠中有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定注射用头孢西丁钠中有关物质的方法.采用苯基柱为色谱柱,以水(用甲酸调pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm.该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢西丁钠中有关物质的测定.     

HPLC法测定棕榈酸帕利哌酮原料药中杂质

采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相A为0.01 mol/L乙酸铵溶液（pH值9.0）,流动相B为甲醇-乙腈（体积比10∶90）,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长280 nm,建立了利用HPLC测定棕榈酸帕利哌酮原料药中杂质的方法。结果显示,主峰与相邻杂质及各已知杂质之间的分离度均大于1.5,杂质在各自的线性范围内线性关系良好（r> 0.990 0）。本方法专属性强,准确度高,可用于棕榈酸帕利哌酮原料药的质量控制。     

氨基酸中空纤维膜分配色谱模型

以色氨酸为例,考虑氨基酸解离和在中空纤维膜内扩散传质建立了氨基酸中空纤维膜分配色谱理论模型.该模型采用完全独立的模型参数,模拟结果与实验数据吻合较好,验证了模型的可靠性.理论计算表明流动相的pH值与局部氨基酸浓度密切相关;理论和实验结果表明,流动相离子强度对氨基酸的保留行为有很大影响,采用梯度洗脱的方式可以改善洗脱峰形,提高色谱柱的分离度.     

对C18反相色谱柱疏水塌陷修复方法的研究

C18反相色谱柱是目前高效液相检测中,最常用到的一种色谱柱类型,在实际使用中由于样品性质或操作的原因,色谱柱会受到一定的损害。通过对常见的流动相误使用纯水而造成的疏水塌陷做分析,得到比较有效处理此类问题的方法。研究结果表明:在初期疏水塌陷发生后,经过甲醇-水体系先高比例有机相后低比例有机相梯度冲洗可以使柱效明显恢复,可以作为一种有效的挽救色谱柱的方法。     

RP—HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质

目的：建立RP．HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质。方法：使用Waters C18柱（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,采用线性梯度洗脱;流动相A为乙腈,B为0.05mol／L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH=4.0）;检测波长272nm;流速1．0mL／min;柱温：30℃。结果：复方替米沙坦片主成份蜂与各杂质峰分离良好,理论塔板数以氢氯噻嗪计大于3000,以替米沙坦计大于7000。结论：本方法灵敏高、专属强,可用于复方替米沙坦片有关物质及降解产物的检查。     

超高效液相色谱法测定德谷胰岛素含量

目的：建立测定德谷胰岛素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L硫酸钠溶液（pH值5.7）-乙腈（体积比90∶10）,流动相B为50%乙腈,梯度洗脱;流速为0.25 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。结果：德谷胰岛素浓度在0.1～1.2 mg/mL时与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于1%,平均回收率为100.10%,回收率RSD为0.63%(n=9)。结论：该方法专属性强,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于德谷胰岛素的含量测定。     

梯度反相高效液相色谱法测定头孢西丁钠中的有关物质

采用PHenomenex-PHenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm);以水(用甲酸调pH至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.2 mL/min;紫外检测波长235 nm.本方法灵敏,准确,分离度良好,可用于头孢西丁钠中头孢西丁与未知杂质的检测.     

液相色谱法纯化固相合成戈那瑞林

建立了一条液相色谱法两步纯化tBoc固相合成的戈那瑞林粗品的路线。第一步采用离子交换色谱进行初步分离,考察了CM 25 Sepharose Fast Flow填料和CMC填料对分离的影响;选用了CM 25 Sepharose Fast Flow填料,先用pH值6.0、50 mmol.L-1NaAc缓冲溶液平衡,再上样,然后用pH值6.0、50 mmol.L-1NaAc、500 mmol.L-1氯化钠缓冲溶液洗脱,此步除去了粗品中的大部分非极性杂质和部分极性杂质。第二步用制备型反相高效液相色谱(C18色谱柱)进行纯化,考察了不同流动相组成磷酸三乙胺(TEAP)和三氟乙酸(TFA)对分离纯化的影响;选用了TFA体系,流动相A为0.1%TFA、5%乙腈水溶液;流动相B为0.1%TFA、80%乙腈水溶液,梯度洗脱。终产物纯度可达98.5%以上,总收率为72%。     

运动型饮料中七种塑化剂的高效色谱分离条件优化

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定运动型饮料中的塑化剂,以正交试验设计得最佳前处理方式,并对7种塑化剂的色谱分离条件进行优化,综合考虑检测波长、流速和梯度洗脱比等因素,得到最佳色谱分离条件为：色谱柱C₁₈（5μm, 150 mm×4.6 mm）;流速1.0 mL/min; UV 230 nm;柱温30℃;进样量20μL;流动相乙腈-水,梯度洗脱。分析结果表明,两种运动型饮料中均不含塑化剂成分。利用固相萃取富集、高效液相色谱法检测,该方法操作简便,适用于7种塑化剂的分离检测。     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

奥美拉唑钠肠溶片中奥美拉唑钠含量测定方法的改进

建立了采用高效液相色谱法（HPLC）测定奥美拉唑肠溶片含量的方法。以水为溶剂,色谱柱为KromasilC18流动相为磷酸盐缓冲液（pH=7．6）-乙腈（75：25）,检测波长为301nm。线性范围：进样量为0．336~0．504μg,r=0．9989,平均回收率为99．0％,RSD=1．16％。本方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制奥美拉唑肠溶片质量的方法。     

水分对头孢地嗪钠中高分子聚合物含量的影响

采用凝胶色谱法,考察了不同含水量对头孢地嗪钠中高分子聚合物含量的影响。色谱柱为SephadexG-10,流动相A为0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH=7.0）;流动相B为超纯水;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为254nm。头孢地嗪钠供试品溶液在10.536~34.461 mg·mL^-1范围内,溶液的浓度与高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9986）。随着头孢地嗪钠含水量的增加,高分子聚合物的含量明显增加,研究证明水分是控制头孢地嗪钠高分子聚合物含量的关键因素。     

HPLC法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量

建立了高效液相色谱法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱为Aigleng C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH 7.2)(7∶93)流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm;柱温:30℃。结果显示:表告依春色谱峰分离良好,表告依春进样量在0.01938～0.3876μg范围内线性关系良好,回归方程:A=7154.3C-22.73,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD为0.77%(n=6)。该测定方法简便,准确,重现性好,精度高,可用于该制剂的质量控制。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

甲型肝炎灭活疫苗(MRC-5细胞)中乙二胺四乙酸二钠残留量HPLC检测方法的建立及验证

目的 建立检测甲型肝炎(hepatitis A,HA)灭活疫苗(MRC-5细胞)中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)残留量的HPLC 法,并进行验证.方法 色谱条件:选用反相色谱柱;流动相为水相-有机相,水相为四丁基氢氧化铵的磷酸盐溶液,有机相为乙腈;流速为1.0 mL/min;检测波长为257 nm;进样量为20 ...     

高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的含量

建立一种适用于测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的测定方法。色谱柱为AgilentC18柱(5μm,4.6mm×250mm);磷酸盐缓冲溶液(pH=5.8)-乙腈(63∶37)为流动相;检测波长为230nm;柱温为30℃;流速1.0mL/min;进样体积为10μL。样品中盐酸度洛西汀和1-萘酚分离度良好,1-萘酚的最低检测限为0.132ng。所建立的方法简便、快速,可准确地分离盐酸度洛西汀中的1-萘酚,并能有效监控产品中的主要有关物质。