维生素B_5的合成新方法

主要报道了维生素B_5机械研磨固相制备方法,创新点在于首次以球磨法进行无溶剂研磨合成维生素B_5,原有的方法一般都是在溶剂中进行,本发明方法革除了反应中溶剂的使用,同时大大缩短了反应时间。此方法具有反应收率较高、反应时间短、操作简便、污染少等优点。     

应用离子交换树脂探索维生素B_1合成新方法

研究了应用D001强酸性阳离子交换树脂作为催化剂合成维生素B1的新方法。方法以硫羟硫胺为原料,双氧水氧化生成硫酸维生素B1,再经过一定量的D001强酸性阳离子交换树脂处理,经稀盐酸洗脱浓缩、结晶至成品。研究了树脂用量、树脂温度、纯化水的稀释浓度、洗脱液浓度和催化剂的重复使用性能对反应的影响。通过试验确定可以利用D001大孔型强酸性阳离子交换树脂合成维生素B1,该工艺简化了操作,改善了环境污染,更重要的是提升了产品质量和收率。     

维生素B_6和维生素B_6酮的溶解度测定与关联

在室温接近 5 0℃的范围内 ,测定了维生素 B6 和维生素 B6 酮在水、乙醇、乙醇和水混合溶剂中的溶解度 ,实验数据用λh方程关联 ,绝对平均相对误差为 0 .95 % ,结果令人满意     

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

维生素B_2硬脂酸酯的合成

以维生素B2和硬脂酸为原料,经PTC催化,制得了维生素B2的二、三、四硬脂酸酯,经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR和MS解析,证实了产物的结构。     

维生素B_6中关键杂质A的制备与分析

以维生素B6为起始原料,在硫酸存在下合成了欧洲药典中的维生素B6杂质A,并通过1H NMR、MS、FT-IR、HPLC方法对其结构进行鉴定,为生产维生素B6质量控制提供了一种简便的杂质标准物制备方法。     

6-巯基嘌呤的合成新方法研究

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.05。收率为93.4%。该方法避免了有机溶剂及严重污染环境的五硫化二磷的使用,反应步骤少、操作简单,适于工业化生产。     

D315弱碱性阴离子树脂催化合成盐酸维生素B_1

研究了采用D315弱碱性阴离子交换树脂作为催化剂合成盐酸维生素B1的新方法。该方法是以硫羟硫胺为原料,经双氧水氧化生成硫酸维生素B1后,利用D315弱碱性阴离子交换树脂进行催化合成,经纯化水洗脱后合并流出液和洗脱液,浓缩再结晶至盐酸维生素B1。同时也探讨了温度、纯化水用量、树脂用量以及树脂重复使用次数对反应收率的影响。通过试验确定可以利用D315弱碱性阴离子交换树脂催化合成盐酸维生素B1,该工艺简化了以往的操作,改善了环境污染,适合工业化生产,并大大提升了产品质量和收率。     

维生素B_6医药项目原料储罐工艺设计及优化

在维生素B6原料储罐项目工艺设计的基础上,通过物料平衡计算、主要工艺设备选型、工艺流程设计优化等,保证整个厂区原料供应的可靠性、安全性,并符合GMP医药项目的要求。对今后医药项目中的储罐工艺设计具有指导意义。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

维生素B6的合成研究进展

维生素B6是一种重要的水溶性维生素,为人体和动物生长所必需,因此被广泛用于医药、食品及饲料添加剂等领域。本文综述了近年来维生素B6的合成研究进展,分别介绍了化学合成方法及微生物法在维生素B6合成中的应用,比较了各法的优缺点,并对研究前景进行了展望。     

两个维生素B6有关物质的合成

为了对维生素B6进行质量控制,合成了英国药典(BP2013)和欧洲药典(EP8.0)中收录的两种有关物质,分别为1,3-二氢-6-甲基-呋喃并[3,4-c]吡啶-7-醇(有关物质A)和5-(羟甲基)-2,4-二甲基吡啶-3-醇(有关物质B)。所合成目标化合物的结构经~1HNMR、~(13)CNMR和高分辨质谱确证,纯度经HPLC检测均在98.3%以上,可作为维生素B6质量控制的对照品。     

6-硝基胡椒基酸合成新方法

报道了直接以黄樟油为原料,经硝化和氧化制备6 硝基胡椒基酸的新工艺。采用调整反应温度和硝酸浓度等因素对硝化反应进行了探讨;采用正交实验优化了氧化反应参数,获得了较好的工艺条件。     

细胞分裂素6—BA合成新方法的研究

用医药工业的副产物乙酰基次黄嘌呤在弱酸条件下水解，生成次黄嘌呤经三氯氧磷在吡啶溶液中缩合，生成６－吡啶盐中间体，再与苄胺反应，制得高效植物细胞分裂素６－ＢＡ。     

细胞分裂素6─BA合成新方法的研究

用医药工业的副产物乙酰基次黄嘌呤（Ⅰ）在弱酸条件下水解，生成次黄嘌呤（Ⅱ），经三氟氧磷在吡啶溶液中缩合，生成６－吡啶盐中间体（Ⅲ），再与苄胺反应，制得高效植物细胞分裂素６－ＢＡ（Ⅳ）。     

一种合成6-苄氨基嘌呤的新方法

[目的]研究6-苄氨基嘌呤合成的新方法。[方法]以醋酸酐为原料,把腺嘌呤核苷经酰化生成2',3',5'-三氧乙酰基腺苷,在催化剂的作用下使嘌呤碱基和五元糖中的糖苷键断裂而生成乙酰腺嘌呤,然后在相转移催化剂四丁基氟化铵作用下,和苄甲醇反应生产6-苄氨基腺嘌呤。[结果]产物6-苄氨基腺嘌呤及关键中间体结构经核磁确认正确。[结论]该合成路线具有反应时间短、收率高、成本低、适宜工业化生产等特点。     

维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%（以邻苯二甲酸酐质量计）时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。     

维生素B6的合成工艺改进

＂噁唑法＂是目前工业上合成维生素B6的通用方法,本文对其关键步骤—芳构化进行改进,以2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环、4-甲基-5-乙氧基噁唑为原料,经Diels-Alder、芳构化和水解三步反应制得维生素B6,总收率达81.6%。该工艺操作简单、能耗低,缩短了生产周期,适于工业化应用。     

维生素B_(12)的制备方法

一、前言有关维生素B_(12)的研究工作,从1930年起就有人作了探索。但是直到1948年以后,才有此较显著的进展。它的结构已初步确定为如图1所示。分子式为C_(63)H_(90)N_(14)O_(14)PCo。它与其他各种已知的维生素不同的地方,在于它是唯一的含有金属元素——(?)的化合物。维生素B_(12)在临床上可用于治疗恶性贫血     

斑蝥酸钠维生素B_6注射液联合顺铂治疗恶性胸腔积液的临床研究

目的评价斑蝥酸钠维生素B6联合顺铂胸腔灌注与单用顺铂治疗恶性胸腔积液的有效性和安全性。方法收治恶性胸腔积液患者73例,斑蝥酸钠维生素B6注射液联合顺铂(A组)38例,单用顺铂组(B组)35例。用一次性中心静脉导管行胸腔置管和闭式引流胸水。A组胸腔给药:斑蝥酸钠维生素B6注射液50mL+生理盐水20mL、顺铂40mg/m2+生理盐水50mL;B组胸腔给药:顺铂40mg/m2+生理盐水50mL。结果 A组患者临床总有效率和生活质量改善率均优于B组(P<0.05),2组不良反应相近。结论胸腔置管闭式引流后灌注斑蝥酸钠维生素B6注射液联用顺铂治疗恶性胸腔积液的疗效优于单用顺铂,而且也安全,毒副作用轻微。