FABRICATION AND LUMINESCENT PERFORMANCE OFBaHfO3∶Ce CERAMIC SCINTILLATOR

通过掺杂摩尔分数为0.3%的稀土Ce³⁺, 制备了BaHfO₃∶Ce闪烁陶瓷, 用XRD, TG--DSC, SEM及TEM表征了BaHfO₃∶Ce物相及形貌, 研究了不同烧结工艺下BaHfO₃∶Ce的致密化及显微组织. 结果表明: 前驱体的晶化转变存在三个阶段, 在900℃煅烧2 h合成出BaHfO₃∶Ce纳米粒子, 形貌为近球状, 粒径尺寸约为15 nm. 经真空烧结与常压烧结的样品致密化和显微组织存在明显差异: 前者在1750℃真空烧结保温1.5 h, 样品基本致密化, 晶粒尺寸在40---50 μm范围内; 而后者晶粒尺寸分布离散性较大. 真空烧结后的闪烁陶瓷和同组分粉体样品在530 nm波长的激发光谱中分别存在380---420 nm紫色和420---450 nm蓝色的发光谱带, 在391, 398和445 nm波长处均出现较强峰值, 对应着Ce³⁺4f→5d能级跃迁的吸收, 这表明该闪烁陶瓷的发光强度高于同组分粉体样品.     

不同晶粒尺寸混合的钛酸钡基X7R陶瓷介电性能

对不同晶粒尺寸的钛酸钡混合烧结性能进行了研究,并同时研究了晶粒尺寸对钛酸钡陶瓷性能的影响.将初始粒径为100nm的钛酸钡粉体在不同的温度下预烧得到不同晶粒尺寸的钛酸钡粉体.将这些粉体(200nm～500nm)按照不同比例与不同粒径大小组合通过球磨混合均匀后在1250℃还原气氛下烧结.将结果与各种均一晶粒尺寸的钛酸钡X7R陶瓷进行比较.实验结果表明,不同晶粒尺寸混合烧结的钛酸钡陶瓷性能基本上都位于其单一组分性能的平均值处.SEM对陶瓷显微结构的观察表明不同大小的晶粒之间基本没有相互影响,小晶粒填补了大晶粒之间的空隙达到了在较低的温度下烧结致密化的目的.对陶瓷的绝缘电阻和击穿电压的特性也进行了研究.     

CHARACTERISTICS OF BaHfO3∶Ce NANO—POWDER

用湿化学共沉淀法制备了掺杂Ce的BaHfO3纳米粉体,采用XRD,TEM及TG-DTA等手段分析了粉体合成过程的物相变化及特性;用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:先驱沉淀物经1000℃煅烧2 h,合成出多边形貌、分散性良好、粒径尺寸为30-50 nm的BaHfO3:Ce纳米粉体.掺杂Ce浓度(摩尔分数)为0.3%的BaHfO3的谱峰相对强度最高,其激发光谱在393和445 nm处出现2个激发峰. 393 nm波长激发的发射光谱主要由两个光谱带组成,其峰值分别位于485和530 nm波长处;用445 nm波长激发时,483 nm附近的峰已不明显,只在529 nm有一个较宽的发射峰. BaHfO3:Ce的发光特性由激活Ce3 的5d-2F5/2和5d-2F7/2宽带跃迁产生,其激发光谱和发射光谱均为宽带谱.     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石(YAG)陶瓷,YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同.高纯的α-Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧,生成主相为YAG相的多相粉体化合物.真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800 ℃/h并在1850 ℃真空烧结4 h会使陶瓷中晶粒长大不充分,晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触,陶瓷内部残存大量直径约1 lμm的气孔,尺寸与可见光波长接近,对透过率的影响大,陶瓷成半透明;在以100 ℃/h升至1850 ℃真空烧结4 h的YAG多晶陶瓷半透明化,陶瓷晶粒粗大,晶界宽化且保留熔融态凝固,用TEM及EDS确认晶界处存在α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相.     

共沉淀法制备BaHfO3：Ce纳米粉体及发光性能

研究以草酸和氨水作为沉淀剂制备BaHfO3:Ce纳米粉体的工艺.用XRD、TEM等测试技术,分析不同沉淀剂对粉体合成中的物相变化、形貌及Ce3 '掺杂量对粉体激发光谱和发射光谱的影响.结果表明:以氨水做沉淀剂在900℃煅烧2 h合成的BaHfO3:Ce粉体形貌近似球形,平均粒径约15 nm.用草酸做沉淀剂、合成温度为1 000℃时其粉体形貌呈多边形,粒径约60 mn.微量Ce3 的掺杂不改变BaHfO3的晶体结构.Ce3 掺杂量(摩尔分数)为0.3%的JBaHfO3发射光谱相对峰强度最高,当Ce3 掺杂量大于0.3%时出现浓度淬灭现象.粉体的激发和发射光谱均存在较宽的谱带,主要由激活Ce3 的5d→2F5/2和5d→2F7/2宽带能级跃迁产生.     

柠檬酸螯合法制备BaHfO3:Ce3+纳米材料及其发光特性

通过柠檬酸螯合法合成BaHfO3:Ce3+纳米粉体.采用TG-DTA、XRD、SEM等手段对粉体进行了表征,用荧光光度仪分析样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在CA:EG=1:3的条件下得到干凝胶前驱体,经1050 ℃煅烧2 h,合成出结晶度高、近似球形、粒径尺寸约为40 nm的BaHfO3:Ce3+纳米粉体.Ce3+掺杂浓度为0.9 mol%的BaHfO3:Ce3+样品激发光谱和发射光谱的相对强度最大.激发光谱有两个较宽的谱带,发光峰值分别在393和445 nm波长处最大.样品在393和445 nm的发射光谱都是由两个发光带组成,在530和590 nm波长处存在最大峰值,对应掺杂Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2发光跃迁.然而这两条发射光谱有明显不同,这是因为Ce3+离子的4f基态由两个能量差约为2000 cm-1的能级组成.     

Sm2O3和Nd2O3共同掺杂CeO2基电解质材料的研究

采用柠檬酸-硝酸盐法合成出单一相、均匀的Ce0.8SmxNd0.2-xO1.9粉体,XRD结果表明该粉体为单相萤石结构,粒径约在11.7 nm～20.1 nm之间.将粉体干压成型,在1400 ℃下无压烧结5 h可得到高致密度陶瓷.SEM照片显示陶瓷微观结构均匀,晶粒尺寸在2 μm～4 μm.经直流四端电极法测试得到该样品在500 ℃时电导率约在0.012 S/cm.该结果说明与单项掺杂相比,两相共掺杂会进一步提高材料的电导率.     

纳米晶WC-10Co复合粉末的烧结致密化行为

研究了机械合金化纳米晶WC-10Co复合粉末的真空烧结致密化行为和一般规律.结果表明:烧结温度的提高和烧结时间的延长有利于样品的烧结致密化过程,在1 275～1 300℃致密化速度快,在1 300℃,15 min左右致密化过程已基本完成;VC、Cr3C2等复合晶粒长大抑制剂含量的增加不利于致密化过程;新型晶粒长大抑制剂A可以更有效地阻碍晶粒长大;纳米晶WC-10Co-0.8VC/Cr3C2-0.2A复合粉末压坯在1375℃,30min烧结条件下,所得的密度为14.48 g/cm3,晶粒尺寸约为180 nm.     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石（YAG）陶瓷，YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同。高纯的毋Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧，生成主相为YAG相的多相粉体化合物。真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800℃／h并在1850℃真空烧结4h会使陶瓷中晶粒长大不充分，晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触，陶瓷内部残存大量直径约1μm的气孔，尺寸与可见光波长接近，对透过率的影响大，陶瓷成半透明；在以100~C／h升至1850℃真空烧结4h的YAG多晶陶瓷半透明化，陶瓷晶粒粗大，晶界宽化且保留熔融态凝固，用TEM及EDS确认晶界处存在毋α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相。     

国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

通过某国产氧化铝粉体的研麽和分散,得到颗粒粒度分布窄、颗粒大小均匀的氧化铝粉体;添加氧化镁为烧结助剂,分别进行无压烧结和真空烧结,研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度、显微结构、抗弯强度和直线透过率的影响。在1500℃无压烧结样品品粒尺寸为2～3μm,抗弯强度达到545MPa;1850℃真空烧结样品的晶粒尺寸为20～30μm,直线透过率（600nm）达到32％。