水解-水热法低温制备金红石型TiO2纳米颗粒研究

以硫酸钛为原料,通过水解-水热反应,在较低温度下制备出金红石型TiO2纳米颗粒.利用XRD和TEM研究了其结晶度、晶型和粒度情况和水热反应温度、保温时间、升温速度以及前驱物的pH值之间的关系,比较了常规条件和水热条件下反应产物的状况,并探讨了水热条件下晶相转化机理,以及控制晶相的关键因素。     

水热法制备棒状水滑石

用常规方法制备的水滑石(简称LDH)为六角片状结构。通过130℃水热晶化制备了长径比在10～40、分散性良好、相组成均一和高结晶度的棒状LDH颗粒。其棒状结构包括圆柱形、四角柱形及管状,圆柱和四角柱的直径均在1μm左右,长度在10～40μm。圆柱和四角柱的表面光滑,分散性良好。这主要是由于高温高压的环境打破了常规晶化的热力学平衡,改变了晶体的生长条件。该制备方法简单易行,所得的棒状LDH在塑料添加剂、阻燃剂、农药控释和油田开发等领域有重要应用价值,对LDH的形貌控制也提供了有益启示。     

纳米金红石型二氧化钛胶体制备包核二氧化钛

通过几种不同包核二氧化钛制备方法比较,进行了纳米金红石型二氧化钛胶体制备包核二氧化钛工艺过程的探索,结果表明:采用我国储量丰富的低价的矿石粉(如高岭土、硅石粉、云母粉、碳酸钙、硫酸钡等)作为包核二氧化钛的内核原料,以纳米金红石型二氧化钛胶体为包核主原料,工艺简单,成本低,环保治理简便,废水经处理后可循环使用,产品品质优良,白度、遮盖力、吸油量等性能指标接近二氧化钛标准,能替代二氧化钛应用于涂料、造纸、橡胶和塑料等领域.     

氯化法制备金红石型二氧化钛的研究进展

氯化法是制备金红石型二氧化钛的重要方法。本文主要评述ＴｉＣｌ４氧化反应器中ＴｉＯ２粒子的形成过程以及反应器结构,反应温度、停留时间,反应物预热,反应物浓度和添加剂等因素对粒子粒度及其分布,晶型的影响。     

低温水热合成棒状金红石型纳米TiO2及光催化活性研究

低温条件下以TiCl3溶液为钛源,硝酸盐为氧化剂一步制备了高催化活性的棒状金红石型纳米TiO2.以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应, 评价了其光催化活性.运用XRD、TEM、UV-Vis表征技术考察了金红石型纳米TiO2的晶体结构、微晶尺寸, 并对氧化合成机制作了探讨.结果表明, NO 3在水热合成过程中是关键的氧化剂;制备的纳米TiO2为棒状结构,粒径约15 nm,棒长约60 nm;光催化降解反应6 h后亚甲基蓝降解率可达53.66%,其性能远远优越于P-25(41.32%).     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件优化

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛,探讨了钛酸丁酯的用量、钛酸丁酯与醋酸的体积比、钛酸丁酯与乙醇的体积比、煅烧温度、煅烧时间等对溶胶-凝胶法的影响,得出了制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件。结果表明,制备二氧化钛的最佳工艺条件为:钛酸丁酯的用量为10mL,钛酸丁酯与醋酸的体积比为2∶1,钛酸丁酯与乙醇体积比为1∶3,煅烧温度为500℃,煅烧时间为2h。对最佳工艺条件下制备的二氧化钛进行XRD表征,二氧化钛的白度平均值为92.2;粒径平均值为18.5nm,粒径小于20nm。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。     

四氯化钛强迫水解制备金红石型纳米二氧化钛

以廉价的四氯化钛为原料，探索出一条制备金红石型纳米二氧化钛粉体的简便工艺。通过对沉淀产物进行XRD、TEM、TGA和DTA等分析表征表明，四氯化钛的盐酸溶液在沸腾回流水解中直接生成金红石相质量分数高达97．2％的沉淀产物，经干燥或进一步在较低温度(约500℃)下煅烧即可得到金红石型二氧化钛粉体，制得的粉体粒子呈椭圆形，粒径为10～30nm，且分散性好，比表面积大。该工艺具有原料成本低、能耗少的优点。     

低温制备金红石型纳米TiO2粉体

利用TiCl4低温水解法,添加TiO2溶胶制备了纳米TiO2粉体.用X射线衍射、透射电子显微镜和激光粒度仪研究了制备的纳米TiO2粉体的晶型、形貌、晶粒尺寸及粒径分布.结果表明:所得纳米TiO2粉体原始沉淀为金红石型,其粒径为10 nm左右的棒状粒子,经500℃煅烧2h,获得结晶完整、球形、粒径分布很窄的纳米TiO2粉体,其平均粒径为34 nm,粒径分布范围为20～50 nm.     

化学诱导法制备金红石型云母钛珠光颜料

用化学诱导法制备金红石型云母钛珠光颜料，通过SEM，XRD等手段研究了化学诱导剂对颜料表面膜层微观结构及金红石含量的影响。结果表明：用少量SnO2，Fe2O3等金属氧化物对云母进行预膜处理，可有效地抑制云母基片对表层TiO2晶型转化的不利影响，诱导和促进TiO2的低温相变，提高颜料的珠光光泽。以SnO2-ZnO-C助剂为复合金红石诱导促进剂，在较低的焙烧温度（850℃）和较短的焙烧时间（0.5h）内制得了完全金红石化的云母钛珠光颜料，并从结构入手对诱导机理进行了初步探讨。     

海泡石液相原位负载金红石型TiO2研究

以四氯化钛为原料,天然矿物海泡石为载体,沸腾回流分别制备了TiO2及TiO2/海泡石复合材料.X射线衍射分析发现:相同工艺制备的TiO2为金红石与锐钛矿型的混晶,而复合TiO2为金红石型.在扫描电子显微镜下观察到复合粉体中TiO2球主要生长在海泡石的纤维端口.透射电镜观察发现TiO2颗粒呈均匀的短轴型.用电子自旋共振对样品产生羟基自由基(·OH)的能力进行了表征,通过样品对甲基橙溶液的降解评价了样品的催化性能.结果发现:自然光照射下TiO2/海泡石复合材料可产生较强的·OH自由基信号,且具有比TiO2更高的光催化活性.     

由TiOSO4水解—沉淀制备TiO2薄膜

通过控制ＴｉＯＳＯ４的水解－沉淀反应条件，可控制基片上膜层粒子大小及其附着力，适量尿素加入可加快均匀成速度。根据ＳＥＭ断面观察与重量法相比较，表征了膜厚。适当反应条件下，反应１ｈ，干燥－煅烧制得的膜０．２μｍ以上；四次重复反应－煅烧，获得的膜这０．８μｍ以上。     

棒状有序介孔锌掺杂氧化硅的合成与性能

采用共沉淀法经水热反应合成了棒状有序介孔锌掺杂氧化硅(mesoporous zinc-doped silica,MZS)材料,借助X射线衍射、Fourier变换红外光谱、光电子能谱、透射电镜、N2吸附-脱附、光致发光光谱等测试手段对有序介孔结构及光学性能进行了表征.结果表明:合成材料具有高度的长程有序结构,虽然锌的掺杂引起材料的比表面积的减小,但仍能保持介孔材料的有序性.合成材料中的Zn2 已经进入Si-O骨架并产生大量Si-O-Zn交联键,进而引发了MZS介孔材料的蓝色荧光发射强度显著增强且有明显蓝移.     

水热晶化法制备TiO2纳米粉末

本文采用水热晶化法成功地合成了粒径为７ｎｍ的锐钛矿相ＴｉＯ２纳米粉末。研究了热处理温度对所得纳米ＴｉＯ２粉的影响，ＴｉＯ２纳米粉从２００℃至８００℃之间经历了锐钛矿—锐钛矿与金红石共存—金红石的相变。     

先驱体转化法原位制备TiO2膜层SiO2纤维

用聚碳硅烷与钛酸四正丁酯(titanium tetrabutoxide,TBT)在200℃氮气气氛中反应5h得到含过量TBT的聚钛碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC)先驱体。将先驱体TPTC于160℃熔融纺丝制得原纤维后,经空气中100℃熟化处理20h,200℃交联处理20h及1200℃烧结可原位制得TiO2/SiO2纤维。利用红外光谱、核磁共振(13C,29Si)、X射线衍射、扫描电镜和能量散射X射线光谱分析表征发现:随着TBT量的增加,TPTC中的Si—H键含量减少,Si—O键增多;纤维由无定形SiO2和锐钛矿TiO2组成,表面光滑致密无明显缺陷,纤维表面为TiO2富集。     

溶胶-凝胶法制备TiO2片状粉末

介绍了一种制备片状TiO2粉末的简便方法.先在玻璃基片上涂覆一层α-氰基丙烯酸乙酯为主体的"502胶"作为脱模层,再以溶胶-凝胶涂膜法在其表面涂覆TiO2薄膜,经丙酮浸泡溶解脱模层后得到片状粉末.考察了影响溶胶形成及最后片状粉末形貌的一些因素.X射线衍射及电镜扫描分析结果表明,400 ℃煅烧3h后TiO2粉末为锐钛矿型,具有明显片状结构,粒径为10～60μm,厚度约为1μm,径厚比为10～60.     

沉淀法制备纳米氧化铟粉末

为了开发适合工业化大规模生产超细且分散性好的In<,2>O<,3>粉体的方法,作者以金属铟、盐酸、氨水为原料,对化学沉淀法制备纳米氧化铟粉末的过程进行了研究.通过严格控制实验条件制备出了单相、分散性好、晶粒尺寸约为30nm,粒度分布范围窄的立方晶系纳米In<,2>O<,3>球形粉末.