Hg2+介导的碳量子点荧光关-开法检测同型半胱氨酸

以柠檬酸为碳源、乙二胺为氮源，采用一步水热法合成氮掺杂的荧光碳量子点。通过选择性实验发现Hg²⁺可诱导碳量子点荧光猝灭(off),而同型半胱氨酸分子中的巯基，对于Hg²⁺具有更强的配位能力，竞争性结合使Hg²⁺由碳量子点表面解离，进而导致荧光恢复(on),基于Hg²⁺介导的关-开机理建立了测定同型半胱氨酸的新方法。实验表明，c(同型半胱氨酸)=3～20μmol/L,碳量子点的荧光恢复程度与同型半胱氨酸浓度呈现良好的线性关系，线性方程为y=7.059 4x-19.647,相关系数为r=0.998 5,检测限为0.06μmol/L。该方法具有高选择性、高灵敏度，有望用于同型半胱氨酸的检测。     

氮掺杂碳量子点的制备及其在Pb2+检测中的应用

以L-瓜氨酸为前驱体,采用水热法制备了强蓝色荧光的氮掺杂碳量子点(Nitrogen-doped carbon quantum dots,N-CQDs),然后,将该N-CQDs用于金属离子的检测,实验发现该N-CQDs对Pb2+具有选择性荧光淬灭现象,基于此,建立了一种用于检测Pb2+的荧光探针。当Pb2+浓度在10. 00～2500μmol/L时,呈良好的线性关联(R2=0. 99779),检出限为3. 3μmol/L (S/N=3),进一步将其应用于化妆水样品中Pb2+的测定,加标回收率为96. 0%～106%,RSD小于3. 6%。     

煤基碳量子点的制备及其在离子检测中的应用

以长焰煤为碳源,使用空气氧化预处理与双氧水氧化结合的"分步法"成功制备出了煤基碳量子点(carbon quantum dot,CQD)。对碳量子点的表面形貌、化学组成和光学性质进行表征,并考察了碳量子点作为纳米荧光探针检测金属离子的性能。结果表明:煤基碳量子点平均粒径为13.1 nm,含氧量达30.56%,在波长为365 nm的紫外光照射下呈现出明亮的青蓝色荧光,其荧光强度在中性条件下最大,并可在较宽的pH范围内保持荧光稳定性;与Fe~(3+)能发生特异性荧光淬灭,在0μmol/L～9μmol/L Fe~(3+)浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)浓度呈良好的线性关系。     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

石墨烯碳量子点用于氟喹诺酮类抗生素的荧光检测

采用石墨烯碳量子点(GCDs)作为荧光单体,建立了基于荧光技术的快速检测氟喹诺酮类抗生素(FQs)的方法。在GCDs浓度为50%,培育时间为10 min的条件下,在FQs浓度为0～50μmol/L时,GCDs可以线性检测FQs,针对4种不同的FQs,方法的检测限在0.8～2.2 nmol/L之间。     

氮掺杂石墨烯量子点与番红花红T相互作用的研究

成功地合成了氮掺杂的石墨烯量子点,并采用透射电镜、傅里叶红外光谱和荧光衰减曲线对所合成材料进行了表征。研究发现,番红花红T的紫外吸收光谱和氮掺杂石墨烯量子点的荧光发射光谱相互重叠,推断两者之间发生了荧光共振能量转移。氮掺杂石墨烯量子点荧光强度的降低(F0/F)与番红花红T的浓度之间具有良好的线性关系,线性范围为1. 5～8. 5μg·L~(-1),最低检出限为(0. 6μg·L~(-1)) 1. 75 nmol·L~(-1),可用于溶液中番红花红T的定量分析,为建立新型荧光传感器提供了理论和实验基础。     

一种戊二醛-壳聚糖非共轭荧光聚合物传感器检测水样中汞离子

开发了一种新型、快速的荧光传感器用于水样品中Hg~(2+)的检测。合成了一种戊二醛-壳聚糖非共轭荧光聚合物(GCPF),在370 nm波长激发下,于455 nm波长处产生荧光。研究发现,汞离子(Hg~(2+))的存在能使GCPF荧光被猝灭。传感器对Hg~(2+)的检测线性范围是0. 8～30μmol/L,检测限为85 nmol/L。该方法灵敏度高、线性范围宽、成本较低、操作方便、响应迅速(约1 min),对其他金属离子具有很好的选择性。将其应用于实际水样中Hg~(2+)检测时也得到了令人满意的结果。     

生物质衍生的硫、氮共掺杂碳点用于Fe~(3+)离子荧光检测

本文提出了一种以豆荚和洋葱两种天然生物质为原料制备硫、氮共掺杂荧光碳点(S,N/CDs)的绿色方法。通过对它们进行简单的水热处理,制备了蓝色发射CDs,Fe~(3+)能有效地淬灭S、N/CDs。在最佳条件下,对Fe~(3+)检测的线性范围从0.5～300μmol/L,检出限为112 nmol/L。将该方法应用于河水和自来水样品中Fe~(3+)的检测,回收率为96.0%～102.0%,精密度为4.2%以下。本文提出的方法简单、绿色,能够满足环境样品中Fe~(3+)离子的监测要求。     

硫酸奎宁荧光探针在Fe3+检测中的应用

硫酸奎宁作为荧光试剂,最大激发波长为350 nm,最大发射峰位于450 nm处。硫酸奎宁与不同浓度的Fe~(3+)混合后,发生荧光猝灭,lg(I0/I)与c(Fe~(3+))呈良好的线性关系,基于此建立了硫酸奎宁荧光探针检测Fe~(3+)的新方法。研究表明,该方法检测Fe~(3+)浓度的线性范围为0. 7～400μmol/L,相关系数为R=0. 999 5,检测限为140 nmol/L。在实际样品分析中,当分别加入4、10和70μmol/L Fe~(3+)时,回收率为99. 4%～100. 4%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～2. 1%。该方法操作简便、反应速度快、灵敏度高,能用于实际样品中Fe~(3+)的检测分析。     

煤基碳点“关-开”型荧光探针检测多巴胺的研究

以煤为原料,通过回流法制备具有强烈荧光的煤基碳点。铅离子能使碳点荧光显著猝灭,体系荧光信号"关闭";加入多巴胺后,能使碳点荧光得以恢复,体系荧光信号处于"打开"状态。据此建立碳点"关-开"型荧光探针检测多巴胺的新方法。在优化实验条件下,碳点荧光恢复强度与多巴胺浓度在0. 5～25. 0μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限(3Sb/S)为0. 1μmol/L。该方法用于样品中多巴胺的测定,加标回收率为96. 5%～104. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 8%～2. 7%。     

基于碳量子点荧光猝灭法测定芦丁

利用微波法以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷酸、聚乙二醇400为碳源制备碳量子点,用荧光光谱进行表征。在pH=6. 37的三酸缓冲介质中,芦丁能猝灭碳量子点在445 nm处的荧光,其猝灭程度与芦丁浓度呈良好的线性关系,探究了温度、时间、缓冲溶液及p H对荧光强度的影响,建立了碳量子点荧光猝灭法测定芦丁的新方法。方法线性范围为3～40μmol/L,相关系数为0. 9948,检出限为2. 3μmol/L。方法用于苦荞麦、藜麦中芦丁含量的检测,加标回收率为94. 0%～107. 8%。     

绿色前体合成的碳量子点荧光猝灭法快速检测药物中痕量铁离子

以樟树叶粉末作为前体,通过水热法一步合成了碳量子点,并以其作为荧光探针建立了检测Fe³⁺的荧光法。结果表明,在320 nm激发波长下,加入Fe³⁺反应后碳量子点溶液的荧光强度与未加Fe³⁺的碳量子点溶液的荧光强度比F/F₀与Fe³⁺浓度在2.72×10^-5～1.00×10^-4 mol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.991 2),检出限为8.16μmol/L,将其应用于补铁药中铁含量的测定时,加标回收率为93.08%～105.05%。该碳量子点的制备方法简便快速,原料环保易得,用于Fe³⁺检测线性良好,灵敏度较高,选择性较好,可用于实际补铁药中铁含量的分析。     

单分散四臂聚乙二醇衍生的高选择性Hg2+荧光探针的合成和性能研究

为了提高荧光探针的潜在应用价值,研究开发了一种基于单分散四臂聚乙二醇的罗丹明B衍生物荧光探针,该探针在水溶液中对Hg~(2+)金属离子具有高选择性。与其他竞争性金属阳离子相比,在有Hg~(2+)存在的情况下,探针在572 nm处表现出显著的荧光增强。探针的荧光信号变化是基于严格的"开-关"机制,由Hg~(2+)诱导罗丹明B的构型从内酰胺螺环(无色无荧光)转变为开环酰胺形态(粉色荧光)。在0～10μmol/L的浓度范围内,探针的荧光强度与Hg~(2+)浓度呈现较好的线性相关性,检出限为0.385μmol/L。此外,通过MALDI-TOF-MS分析实验论证了探针与Hg~(2+)的结合行为和感应机制,充分说明探针中聚乙二醇(PEG)结构在检测Hg~(2+)过程中起着不可或缺的作用。     

以氯化血红素作为指示剂的Hg~(2+)电化学传感器的制备与应用

采用氯化血红素(hemin)作为电化学指示剂,设计了一种用于检测Hg~(2+)的电化学适配体传感器。适配体(aptamer)通过形成Au-S键自组装在氮掺杂石墨烯和纳米金修饰电极表面,当Hg~(2+)与T碱基特异性结合形成T-Hg~(2+)-T结构后,使电极表面负载的适配体形成多孔结构。Hemin能够吸附在电极表面上产生电化学信号,用示差脉冲伏安法进行检测,在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6 )mol/L范围内,还原峰电流与Hg~(2+)浓度的对数呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipc(μA)=6.115+48.021 lg C(mol/L)(γ=0.995),检测限为1.67×10~(-8) mol/L (3σ),将本方法成功用于水样中Hg~(2+)的测定。     

水溶性荧光碳量子点的制备及其Cu~(2+)传感性能研究

以腐殖酸为碳源制备水溶性碳量子点,并将其应用于Cu~(2+)的检测,研究其传感性能。结果表明,该水溶性荧光碳量子点的平均粒径在3nm左右,具有优异的光致发光性能,对Cu~(2+)具有较高的选择性;在Cu~(2+)浓度为20μmol·L~(-1)时,碳量子点对其响应时间为12s,且在0~20μmol·L~(-1)浓度范围内,碳量子点荧光强度的对数值与Cu~(2+)浓度具有较好的线性相关性。为水溶性荧光碳量子点检测Cu~(2+)提供了可能。     

“开关型”碳量子点在同型半胱氨酸检测中的应用

以柠檬酸和尿素为原料,采用一步水热法制备碳量子点,以此作为荧光探针,建立一种简单、高效、性价比高的检测同型半胱氨酸(Hcy)的方法。Fe³⁺对碳量子点的荧光具有猝灭效应,能够使碳量子点的荧光值减弱,结构中含有巯基的药物可以与Fe³⁺发生络合,从而使荧光值恢复。按照此种方法进行对药物含量的检测,结果表明,Fe³⁺溶液、同型半胱氨酸的三者混合体系在pH值为6、Fe³⁺溶液和碳量子点作用时间为10 min时荧光猝灭效果最佳,同型半胱氨酸再加入12 min后对碳量子点溶液的荧光效应恢复最好,同型半胱氨酸浓度在2.5×10^-4～2×10^-3 mol/L范围内,与荧光值F呈现良好的线性关系(R²=0.994 6)。采用该方法测定了同型半胱氨酸含量,加标回收率为97.1%～103%,检出限为6.21μmol/L。相较于高效液相来说,该方法成本更低,更加简单可行,使用更为方便,结果满意。     

碳量子点荧光增强法测定瓜果中叶酸含量的研究

以葡萄糖为原料,采用微波法制成荧光性能稳定,水溶性好的碳量子点。基于叶酸可使碳量子点荧光增强,建立了一种简便,高效的检测叶酸的新方法。实验考察了缓冲溶液pH、反应时间及温度等对叶酸测定的影响,结果表明,在pH=5. 8的磷酸盐缓冲溶液中,室温反应30 min时,体系的荧光强度F与叶酸的浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1. 0×10~(-6)～5. 0×10~(-5)mol/L,相关系数r=0. 9944,检出限为8. 2×10~(-7)mol/L,相对标准偏差为3. 7%。该方法用于检测桃和甜瓜中的叶酸,其加标回收率为98. 8%～100. 5%。     

Hg2+探针的合成、光谱性能及生物应用研究

设计合成并表征了一种罗丹明类Hg~(2+)探针,对其识别性能进行了研究。检测了探针的紫外吸收光谱及荧光发射光谱,结果表明探针对Hg~(2+)具有较好选择性和灵敏度。探针与Hg~(2+)结合后,观察到吸光度、荧光信号及溶液颜色都发生改变。通过Job′s曲线研究发现Hg~(2+)和探针配合的计量比为1∶1。理论计算表明,探针结构中的S原子和羰基O原子与Hg~(2+)进行配位,诱导内酰胺环打开。将10μmol/L的探针作用于细胞时,存活率约为90%。10μmol/L探针在细胞中几乎无荧光,与Hg~(2+)孵育后可观察到细胞内的荧光明显增强,探针具有很好的细胞膜通透性。在小鼠腹腔内注射探针(400μL×400μmol/L),拍照未发现荧光,在同一位置注射Hg~(2+)后,捕获到明显荧光信号。结果表明,探针具有优良的性能,在生物体染色和标记以及疾病的早期诊断方面都具有潜在的应用价值。     

金纳米团簇/碳量子点比率型荧光探针在Pb~(2+)检测中的应用

合成了金纳米团簇(GSH-Au NCs)和碳量子点(CDs) 2种荧光纳米材料,分别对其进行光学、形貌表征。进一步构建金纳米团簇/碳量子点比率型荧光探针,根据Pb2+对CDs/Au NCs荧光探针的高选择性荧光增强作用,将CDs作为参比探针,GSH-AuNCs作为响应探针,利用GSH-AuNCs(580 nm)与CDs(450 nm)的荧光强度比值(F=F_(580)/F_(450))的变化情况来高灵敏度的检测Pb~(2+)含量。在浓度为20～700 nmol/L围内,CDs/Au NCs荧光探针检测Pb~(2+)的线性方程为F_(580)/F_(450)=0.008 97[Pb(Ⅱ)]+2.727 7(R~2=0.994 6),LOD=3.9 nmol/L,并对该比率型荧光探针的构建和检测机制进行了探究。最后将该探针应用于实际水样中Pb~(2+)的检测,加标回收率在90.7%～117.1%,说明该探针具有潜在的应用价值。     

微波法一步合成柠檬酸碳量子点及其分析应用

以常见的柠檬酸作为碳源物质,采用微波法一步合成碳量子点。应用荧光法探索了微波合成荧光碳量子点条件,氢氧化钠的用量为0.4 mol/L、合成碳量子点的功率为455 W、微波时间为2 min,最终制得的碳量子点颜色呈棕黄色。荧光激发在371 nm、发射波长在456 nm,并且用傅立叶变换红外光谱对其结构进行表征。槲皮素对荧光碳点表现出选择性猝灭效果,基于荧光猝灭现象用于检测槲皮素,该方法对槲皮素测定的线性范围为6~100μmol/L,检出限为0.1μmol/L。