一种烯醇类化合物的合成及缓蚀性能研究

本文以苯甲醛、苯乙酮、甲醛等为原料合成2-苯甲酰基-3-羟基-1-苯丙烯(BHAB),考察了反应时间、催化剂加量、原料配比对合成结果的影响,通过正交试验优化了合成条件,研究了BHAB与曼尼希碱M的协同作用。实验结果显示,反应温度为96~98℃、苯乙酮∶多聚甲醛:苯甲醛=1∶1∶1.4、反应时间为10h、催化剂量为1.20g时,BHAB的产率最大。腐蚀评价结果表明,BHAB能够有效降低钢片在盐酸介质中的腐蚀速率,提高曼尼希碱缓蚀剂的缓蚀性能,即二者具有良好的协同缓蚀作用。     

不同合成原料对曼尼希碱缓蚀性能的影响

分别以甲醛(苯甲醛)、苯乙酮(丙酮)、环己胺(二乙烯三胺、苯甲胺)为主要原料,合成不同的曼尼希碱缓蚀剂,合成条件为醛∶酮∶胺=1.5∶1∶1,反应温度为90℃,反应时间为8 h,介质pH值为2,对合成产物进行分离提纯,通过红外光谱确认产物官能团,采用静态失重法和极化曲线法评价不同曼尼希碱缓蚀剂在15%盐酸介质中对N80钢的缓蚀效率。     

曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂的合成及性能研究

以苯胺、甲醛、乙酰丙酮为原料,通过Mannich反应合成一种新型曼尼希碱。结果表明,新型曼尼希碱的最佳条件为:苯胺∶甲醛∶乙酰丙酮的物质的量配比为1∶1∶1,反应温度为80℃、盐酸加入量为0.02 mol、反应时间为6 h。分别采用失重法和电化学方法研究了曼尼希碱缓蚀剂的缓蚀性能,在25℃,1 mol/L的盐酸溶液中,对碳钢的缓蚀率达92.3%以上。对其缓蚀机理进行了初步的探讨,认为合成的新型曼尼希碱是以抑制阳极为主的混合型缓蚀剂。     

芳香醛、苯乙酮和对硝基苯胺一锅法合成Mannich碱

在浓盐酸做催化剂的条件下,芳香醛、苯乙酮和对硝基苯胺能够发生Mannich反应,经过提纯得到相应的Mannich碱。用红外光谱对产物的结构进行表征,并研究浓盐酸的使用量、反应温度、反应时间等条件对产率的影响。实验发现在3滴浓盐酸催化下,控温在15~20℃,反应20 h,产率可达60%左右。     

K2O/Al2O3固体碱催化合成肉桂酸

以K2O/Al2O3固体碱为催化剂,催化苯甲醛与醋酐反应合成了肉桂酸.探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比、不同种类和不同方法制备的催化剂对产品收率的影响.结果表明,以K2O/Al2O3为催化剂的最佳反应条件为:固体碱用量5.0 g,反应时间1 h,反应温度160℃,苯甲醛0.05 mol,苯甲醛与醋酐摩尔比1:3.最佳合成条件下肉桂酸产率达65.4%.不同方法制得的催化剂以微波制备的较好.     

查尔酮合成方法的研究进展

查尔酮是一种黄酮类化合物,其常见合成方法是以苯甲醛和苯乙酮为原料,加入碱、酸或金属等物质作为催化剂进行醛酮缩合反应,但产率较低,副产物多。近年来查尔酮化合物的合成采用了新技术,是以苯甲醛和苯乙酮为原料,BF4作为反应溶剂,水滑石为催化剂,在温度为343 K的条件下进行反应,查尔酮产率可以达到98.5%,该法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。分析了近年来查尔酮几种合成方法的优缺点,催化剂的选择及其适用的条件。     

邻苯二胺与苯甲醛合成苯并咪唑的研究

以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。     

温和条件下2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮的一锅法催化合成

分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%～13.45%,反应温度15～25℃,反应时间1～4h,PPMC收率为77.4%～84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。     

固体超强碱催化合成查尔酮的研究

以苯乙酮和苯甲醛为原料、Na/NaOH/γ-Al₂O₃型固体超强碱为催化剂合成查尔酮，并对合成条件进行优化。结果表明，在反应温度40 ℃、催化剂用量为反应物总质量的7.5%、n(苯乙酮)∶n(苯甲醛)=1∶1.1和反应时间3 h条件下, 查尔酮收率达96.88%。固体超强碱催化合成查尔酮工艺具有反应条件温和、催化效率高和催化剂易于与反应体系分离等优点。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、溴仿两步反应合成得到了目标产物,并采用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度及反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及溴仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,标题化合物的产率可达94.0%。本合成方法降低了工艺要求,减少合成步骤,提高了产率。     

相转移催化合成曼尼希碱的研究

根据炼油厂常减压塔顶冷凝系统存在的腐蚀情况,以肉桂醛、苯乙酮、苯胺为原料,在水相中加入相转移催化剂(PTC)合成了一种新型曼尼希碱缓蚀剂。采用静态挂片失重法,在模拟炼厂常减压装置中HCl-H2S-H2O型腐蚀环境下进行缓蚀性能评价,确定了最佳合成条件:n(醛)∶n(酮)∶n(胺)=1.0∶1.0∶1.0,合成反应温度75℃,反应时间7h;最佳的相转移催化剂为β-环糊精,用量为合成反应体系总质量的0.3%。对最佳条件下合成的缓蚀剂进行了综合评价,结果表明在腐蚀温度90℃,腐蚀时间5h,缓蚀剂加入量占腐蚀反应体系总质量0.2%的条件下,展现了很好的缓蚀性能。     

3-氯甲基-4-羟基苯乙酮合成工艺研究

利用盐酸作催化剂 ,由对羟基苯乙酮和甲醛经缩合生成 3 氯甲基 4 羟基苯乙酮 ,研究了该中间体合成的配料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明 :对羟基苯乙酮、甲醛、盐酸配料摩尔比为 1∶2∶5 ,反应温度为 30～ 35℃ ,反应时间为 3 .0h ,反应收率为 80 % ,纯度符合药用标准     

超声辅助合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

以苯甲酰乙腈、苯甲醛、丙二腈为原料,碳酸钠为催化剂,超声条件下三组分反应合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法筛选催化剂、溶剂,正交实验法考察反应时间及温度、原料物质的量比对产率的影响。获得的最优条件为:乙醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间25 min,n(苯甲醛)∶n(丙二腈)∶n(苯甲酰乙腈)=1.0∶0.9∶0.9,产率最高为98.1%。     

芳香酮曼尼希碱酸化缓蚀剂的合成及复配研究

以37%的甲醛溶液、苯乙酮和二乙胺为原料,合成一种新型曼尼希碱盐酸酸化缓蚀剂,并对其进行复配研究。结果表明,最佳合成条件为:二乙胺、37%甲醛溶液和苯乙酮的摩尔比为2:2:1,反应时间8 h,反应温度80℃,pH值为4;钨酸钠和缓蚀剂有着很好的正协同效应,碘化钾与其有负协同效应。     

一种酸化缓蚀剂的合成及性能研究

以甲醛、乙二胺、苯乙酮为反应主要原料,利用Mannich反应合成了曼尼希碱缓蚀剂。最佳合成条件:反应温度50℃,反应时间12 h,pH值为4,苯乙酮、甲醛、乙二胺物质的量比为2:4:1。用静态失重法对其缓蚀性能进行了综合评价。结果表明,在90℃、15%的盐酸中加入1%的缓蚀剂,N-80钢片的腐蚀速率可以达到2.473 g/(m2.h),具有良好的缓蚀性能。     

苯胺盐酸盐催化合成双胺芴

改进了苯胺盐酸盐催化合成双胺芴的方法,利用甲苯除水促进了反应速度,降低了反应温度,提高了反应产率;并探讨了不同酸苯胺盐的催化效果及催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴合成产率的影响.实验结果表明,当n(苯胺)n∶(PhNH2·HCl)n∶(芴酮)=101∶.51∶,温度130℃,反应6 h时,双胺芴的产率达88.2%.并且过量苯胺得到回收,减少了对环境的污染,有利于双胺芴工业化生产.     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究

以苯甲醛和乙二醇为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了影响反应的主要因素.结果表明,反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)∶n(氨基磺酸)=1∶2.0∶0.082、带水剂环己烷10 mL、反应时间75 min,此时缩醛产率可达93.07%.     

磷钨酸镍绿色催化合成缩醛的研究

用绿色催化剂磷钨酸镍催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂重复使用性能等因素对产率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:在苯甲醛0.2 mol、n(醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、m(NiPW)=0.8 g、反应温度86~90℃、反应时间为2.0 h、V(环己烷)=24 mL的条件下,产率可达到81.6%。     

盐酸催化苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列苯甲醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,在室温条件下,进行反应合成了8个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物的高效催化剂。     

活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的研究

以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑,考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1∶2.2,反应时间3 h,反应温度60℃,催化剂用量为邻苯二胺质量的6%时,产率高达70.2%。催化剂可重复使用5次以上。