高效液相色谱-串联质谱法测定樱桃番茄中四种季铵类农药

建立了4种季铵类农药（矮壮素、燕麦枯、敌草快和缩节胺）的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品用75%乙腈-水溶液提取,高速离心后取上清液过尼龙滤膜,用亲水柱分离,以含0.1%甲酸的水:乙腈=25:75（V:V）作为流动相,在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。4种季铵类农药的线性范围为0.5～100ng/mL,线性相关系数在0.9982～0.9996范围内,方法检出限为0.005mg/kg,可以满足国际限量的要求。在0.04、0.08、0.16mg/kg添加浓度下,4种季铵类农药的回收率为91.4%～106.3%,相对标准偏差（RSD）小于15%。本方法可用于樱桃番茄样品中4种季铵类农药的测定。      

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中农药残留

果蔬汁由于可能具有农药残留,会引发消费者的一些健康问题。本文采用高效液相色谱-串联质谱法对果蔬汁中的农药残留进行检测,并对标准曲线的绘制、流动相的选择和基质效应进行了研究。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中31种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定枸杞中31种农药残留的方法。枸杞经乙腈提取,Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测（MRM）检测。结果表明,31种农药在1²00μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.65⁷.1μg/kg,样品添加回收实验的平均回收率为69.7%¹12.1%,相对标准偏差为5.67%¹4.27%（n=6）。该方法简单准确,适用于枸杞中31种农药残留的同时检测。      

高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%～120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%～115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留

目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%～93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 分散固相萃取净化后, 采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙 腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱, 串联质谱测定, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 方法的加标回收率为70%~129%。结论 该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点, 可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量.方法 蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in p...     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留

目的 建立QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留的分析方法.方法 葵花籽用1％乙酸-乙腈溶液提取,QuEChERS试剂净化,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定,多反应监测模式(multipl...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量

目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄酱中18种真菌毒素

目的建立同时检测番茄酱中18种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经80%乙腈溶液提取后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,采用Acquity CORTECS UPLC C_(18)色谱柱分离,用1mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。结果 18种毒素在各自浓度范围内呈现良好线性关系(r~20.99);在3个不同添加水平下的平均加标回收率均在77.1%~105.4%之间,相对标准偏差为0.48%~6.98%。利用本实验建立的方法对40份番茄酱样品进行检测,共有35份番茄酱样品呈阳性,检出6种真菌毒素。结论该方法灵敏度高,操作简单,快速可靠,重复性好,可满足对番茄酱中18种真菌毒素检测的要求。     

液相色谱—串联质谱同时检测肉类中11种鼠药残留

目的:建立同时测定肉类中11种鼠药残留的液相色谱—串联质谱法.方法:样品经乙腈提取,QuEChERs萃取盐包净化,采用液相色谱—串联质谱仪对肉类中11种鼠药残留进行定性定量分析.流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液,采用电喷雾电离,正离子扫描及多反应监测(MRM)模式,采用外标法进行定量分析.结果:标准溶液在...     

液相色谱串联质谱法同时测定饲料中6种代表性霉菌毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)同时检测4种代表性饲料(猪、鸡配合饲料、玉米和麸皮)中黄曲霉毒素B1(alatoxinB1,AFB1)、呕吐毒素(deoxynivalenol, DON)、T-2毒素(T-2 toxin, T-2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、伏马毒素B1(fumonisin B1, FB1)6种霉菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80:19:1, V:V:V)震荡和超声提取,取上清液经由七水硫酸镁和C18组成的混合型吸附剂-稀释净化,采用HR-ODS色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正负模式转换多反应监测模式测量,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果在高、中、低3种添加浓度水平下, 6种霉菌毒素的平均回收率为83%～113%,相对标准偏差为3.1%～18%。结论该方法灵敏度高、精密度好、经济、环保,适用于饲料中6种代表性霉菌毒素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5％～87.2％,相对标准偏差小于10％.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析。测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测（MRM）。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5%～87.2%,相对标准偏差小于10%。      

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中17种 磺胺类药物的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(1iquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的17种磺胺类药物。方法蜂蜜样品经0.1 mol/L盐酸溶液溶解,经正己烷除脂、固相萃取柱净化,采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离;质谱采用电喷雾正离子电离模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应扫描监测模式(multi reaction monitoring,MRM)进行测定,以内标法定量。结果 17种磺胺类药物的检出限为0.1~1.0μg/kg;在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.99;回收率在82.40~100.6%之间,相对标准偏差为1.0~6.0%(n=6)。结论本方法灵敏度高、准确性好,可适用于蜂蜜中多种磺胺类药物残留的检测。     

液相色谱—串联质谱法同时检测食品中的4种黄曲霉毒素

建立同时对食品中的4种黄曲霉毒素进行定性定量分析的高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法.样品经甲醇-水提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定.黄曲霉毒素在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＞0.998,平均加标回收率在80.6％～ 100.6％,相对标准偏差(RSD)在1.1％～7.5％,AFB1、AFG1的最低检出限为0.2 μg/kg,AFB2、AFG2的最低检出限为0.05 μg/kg.该方法快速、灵敏、准确、可靠,是食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2测定的理想方法.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定 大豆中26种农药的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留的方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去油后,经C18固相萃取柱净化。所有农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28 %~114.67 %之间,重现性良好,相对标准偏差在10 %以内。方法可一次性检出大豆中26种农药残留且简便、准确,适合大批量样品的的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定漱口水中的11种磺胺类药物

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定漱口水中11种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯、磺胺苯吡唑)残留的方法。方法 样品经超声提取后, 以Agilent Eclipse XDB-C18(10 cm×4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离后在高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式下进行测定, 外标法定量。结果 11种磺胺类药物的检出限为15 μg/kg, 在3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~105.4%, 相对标准偏差均小于8.5%。结论 该方法简便、准确, 快速, 适用于漱口水中磺胺类药物的测定。