固相微萃取-气质联用法测定鲫鱼体中挥发性物质

采用固相微萃取法提取,进一步利用GC/MS法对挥发性物质进行了分离鉴定。研究结果表明,利用该方法鉴定出鲫鱼体中的挥发性物质共有23种,且不同鱼体部分其挥发性成分的种类与含量不同,其中鱼鳞、鱼皮、鱼鳃主要挥发性物质为3-甲基-1-丁醇、己醛、辛醇,而鱼肉内挥发性组分较多,1-辛烯-3醇为主要挥发性组分,其余为C4～C8的醇类,为开发新型鱼类脱腥加工技术奠定了基础。      

固相微萃取-气质联用法测定2种延命草属植物的挥发性物质

目的考察2种形态上类似的延命草属植物在挥发性物质的组成与相对含量上的不同。方法以Plectranthus tomentosa(碰碰香)和Plectranthus sp.(未定名)为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)分析叶片的挥发性成分,再使用峰面积归一化法确定成分的相对含量。结果通过NIST谱库检索,从Plectranthus tomentosa中初步鉴定出高匹配成分39个,占所有检出峰总相对含量的81.78%;从Plectranthus sp.中鉴定高匹配成分41个,占所有检出峰总相对含量的80.62%。挥发性物质中包含3个高含量成分,分别为柠檬烯、乙酸龙脑酯、石竹烯。这2种植物包含25种共有成分,同时其挥发性物质也存在差异,Plectranthus tomentosa中包含13种特异性成分,而Plectranthus sp.中包含16种。结论本研究为2种延命草属植物的进一步开发和利用提供参考。     

食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析

以食用油为材料,采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用仪和50/30 um DVB/CAR/PDMS纤维头测定其中的挥发性物质。结果表明:从被鉴定的7种食用油中确定293种挥发性物质,包括醛类、醇类、酯类、烷类、酮类、腈类等物质。其中,醛、醇、酯类挥发性物质种类较多,醛类49种,醇类29种,酯类29种。醛类物质的百分含量最大,为30%。被鉴定的各食用油香味组成成分类似,其中醛类化合物在各种食用油中均大量存在。     

冬瓜挥发性成分的固相微萃取-气质联用分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪分析了甘肃主产冬瓜的挥发性成分,共鉴定出66种物质。结果显示,冬瓜挥发性成分主要为醛、烯、烷烃、醇类物质。其中醛类物质共15种,烯烃类18种,烷烃类7种,醇类11种,各类物质相对含量分别占总挥发性成分的26.66%、6.78%、5.54%、5.44%。      

固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛储存过程中挥发性风味成分变化

采用固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛储存过程中挥发性风味成分变化情况,结果表明：沙琪玛挥发性风味成分含量较高的是醛、酮和酯类化合物,还有一些杂环化合物。沙琪玛储存过程中,直链醛类化合物相对含量增加,表明油脂出现了一定程度的氧化;酮类和酯类化合物含量呈明显的下降趋势,导致沙琪玛香味散失;麦芽酚和吡嗪类化合物相对含量增加,表明储存过程中美拉德反应仍在进行;乙醇含量减少,影响沙琪玛整体香味协调性。     

莴笋挥发性成分的固相微萃取-气质联用分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法分析莴笋的挥发性成分,共鉴定出49种成分。结果显示,莴笋挥发性成分主要为醛类、醇类、烯烃类化合物。其中醛类物质共11种、醇类4种、烯烃类17种,各类物质相对含量分别占总挥发性成分的34·11%、25·43%、8·47%。      

莴笋挥发性成分的固相微萃取-气质联用分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法分析莴笋的挥发性成分,共鉴定出49种成分。结果显示,莴笋挥发性成分主要为醛类、醇类、烯烃类化合物。其中醛类物质共11种、醇类4种、烯烃类17种,各类物质相对含量分别占总挥发性成分的34·11%、25·43%、8·47%。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析麒麟菜中的挥发性成分

以麒麟菜为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对其挥发性成分进行了萃取,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了成分鉴定分析。结果显示,麒麟菜挥发性成分中共检出58种物质,其中醛类化合物17种,含量最高为54.10%;烃类化合物27种(其中芳香烃类8种),含量为23.19%(其中芳香烃类物质含量为10.66%);酯类化合物4种,占总量的11.68%;酮类化合物5种,占11.03%;醇类2种,含量为0.68%;其他物质共3种,占总量的0.77%。含量较高的单一化合物主要有:壬醛(18.45%)、异佛尔酮(7.75%)、邻苯二甲酸二乙酯(7.50%)、庚醛(7.13%)、己醛(6.33%)、辛醛(6.31%)、乙酸正丁酯(3.65%)、甲苯(3.29%)、癸醛(2.81%)、十二烷(2.21%)等。总体上,醛类化合物对麒麟菜的风味影响较大,其他如酯类、烃类等化合物对麒麟菜的风味有一定影响。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析麒麟菜中的挥发性成分

以麒麟菜为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术对其挥发性成分进行了萃取,用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行了成分鉴定分析。结果显示,麒麟菜挥发性成分中共检出58种物质,其中醛类化合物17种,含量最高为54.10%;烃类化合物27种（其中芳香烃类8种）,含量为23.19%（其中芳香烃类物质含量为10.66%）;酯类化合物4种,占总量的11.68%;酮类化合物5种,占11.03%;醇类2种,含量为0.68%;其他物质共3种,占总量的0.77%。含量较高的单一化合物主要有:壬醛（18.45%）、异佛尔酮（7.75%）、邻苯二甲酸二乙酯（7.50%）、庚醛（7.13%）、己醛（6.33%）、辛醛（6.31%）、乙酸正丁酯（3.65%）、甲苯（3.29%）、癸醛（2.81%）、十二烷（2.21%）等。总体上,醛类化合物对麒麟菜的风味影响较大,其他如酯类、烃类等化合物对麒麟菜的风味有一定影响。      

高效液相色谱法检测鲫鱼不同组织中的胶原蛋白含量

为提高水产品胶原蛋白的利用率,采用柱前衍生-高效液相色谱法对鲫鱼鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中的羟脯氨酸含量进行检测,再将羟脯氨酸含量换算成相应胶原蛋白的含量。鲫鱼样品经盐酸110 ℃水解18 h,丹磺酰氯衍生,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A为甲醇,B为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L乙酸钠（1∶15∶84,V/V）溶液,采用梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长254 nm。结果表明：羟脯氨酸在20～400 μg/mL范围内呈现良好的关系（R2=0.999 8）,最低检测限为0.18 μg/g,不同水平的平均回收率为80.22%～83.33%,相对标准偏差范围为0.31%～1.84%。实际样品分析显示,鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中胶原蛋白含量分别为106.62、24.75、166.94、115.05 mg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于水产品不同组织中胶原蛋白的定量分析。     

鲤、鲫卵的脂质和脂肪酸特性

鲤(Cyprinus carpio)、鲫(Carassius auratus)卵总脂分别为干基的16.90%和10.19%。两者脂质和脂肪酸组成总体比较接近。总脂中含较高的甘油三酯和极性脂,并含一定量的固醇及其酯。极性脂约占总脂的30%,主要为PC和PE,并含一定的心磷脂。两种鱼卵主要含C14～C22的19种脂肪酸,16:0和18:1含量最高,DHA等n-3族多烯酸和20:4n-6也较高,而EPA较低,P/S>>0.5。总脂中饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸的比例接近1:1:1,中性脂中C18、C20酸较多,极性脂中C22酸(DHA)较多。鲫卵18:2n-6较高,使得多烯酸含量稍高,胆固醇、磷脂含量及PC/PE和n-3/n-6稍低于鲤卵。研究表明:两种淡水鱼卵与其鱼肉相比,磷脂和胆固醇明显高,磷脂以PC为主,其次为PE;多烯酸稍高,其中DHA高而EPA低,并含20:4n-6。鲫卵PL的乳化稳定性低于相同浓度大豆磷脂的。其独特的脂质具有较大的研究利用价值。     

Assessment of antibacterial properties and the active ingredient of plant extracts and its effect on the performance of crucian carp (Carassius auratus gibelio var. E'erqisi,Bloch)

BACKGROUND: In this study, the antibacterial properties and active ingredient of plant extracts and its effect on the performance of crucian carp (Carassius auratus gibelio var. E'erqisi, Bloch) were assessed. RESULTS: The transmission electron microscopy and flow cytometric analysis showed that the antibacterial activity of plant extracts is due to the disruption of the cell membrane and the leakage of cytoplasmic contents. The UPLC–MS/MS analysis showed that the contents of gallic acid, (?)–epigallocatechin, (+)–catechin, (?)–epigallocatechin gallate, (?)–epicatechin gallate, aloe–emodin, rhein, emodin, chrysophanol, and physcion, were 5.27%, 3.30%, 1.08%, 19.32%, 5.46%, 0.23%, 0.56%, 1.28%, 0.75% and 0.39% in plant extracts, respectively. Results of feeding experiment showed that feeding crucian carp with 1.0% and 2.0% plant extracts significantly enhanced specific growth rate, serum total protein, lysozyme, catalase and superoxide dismutase activities, and decreased the feed conversion rate, malondialdehyde contents and the mortality rate (P < 0.05). CONCLUSION: It can be concluded that plant extracts added to fish feed can act as natural antimicrobial and immunostimulants to prevent pathogenic infection, enhance immune response, and promote growth of the fish. © 2012 Society of Chemical Industry     

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶中挥发性成分的研究

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发性成分进行提取,用GC毛细管柱进行分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同挥发性成分进行测定.结果SPME技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速,提取效率高、溶剂消耗低及一定的浓缩富集作用等优点,蜂胶含主要挥发性成分28种,可检测到十几种萜烯类及醇类物质.通过SPME-GC/MS联用技术对蜂胶挥发性成分的研究,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供实验依据.     

鲫鱼贮藏鲜度评价物理特性指标的研究

以鲫鱼为研究材料,研究0、4、10、15℃贮藏中物理特性指标(僵硬指数和失水率)和化学指标(TVB-N、pH)的变化。研究结果表明:随贮藏温度的提高,鲫鱼各指标变化迅速,且贮藏后期变化更快。僵硬指数与各指标间的相关性较差,失水率与化学指标TVB-N和pH值之间也有一定的相关性,尤其是pH与TVB-N值之间的相关性更好,可用鱼肉pH值和失水率的变化快速评价鲫鱼贮藏过程中品质的变化。     

Determination of volatile compounds of precooked prawn (Penaeus vannamei) and cultured gilthead sea bream (Sparus aurata) stored in ice as possible spoilage markers using solid phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry

BACKGROUND: Solid phase microextraction (SPME) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) have been reported as useful techniques for analysing volatile compounds to monitor fish freshness. In this study, SPME/GC/MS was applied to cultured gilthead sea bream and precooked prawn stored in ice for 6 days in order to find possible markers of spoilage. Total volatile basic nitrogen (TVB‐N) was also determined as a common index of spoilage. RESULTS: The TVB‐N value at the end of the storage period for cultured gilthead sea bream (302.40 ± 8.50 mg kg^?1) was within the range of acceptability for edible fish (300–400 mg kg^?1) but could be considered at the beginning of spoilage. For precooked prawn the TVB‐N value at day 6 (863.04 ± 7.84 mg kg^?1) was not acceptable for human consumption. SPME/GC/MS identified 30 compounds in cultured gilthead sea bream and 49 compounds in precooked prawn. In particular, 3‐methyl‐1‐butanol, 2‐methylbutanal, 3‐methylbutanal and 3‐hydroxy‐2‐butanone increased during refrigerated storage both in the two species investigated here and in other species reported elsewhere and could be considered as markers of spoilage. CONCLUSION: This study confirmed that SPME/GC/MS can be considered an efficient method suitable for analysing the volatile compounds of both raw fish and fishery products in order to monitor loss of freshness. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

SPME-GC-MS分析罗非鱼体中挥发性风味成分

通过固相微萃取(SPME)和气质联用仪(GC-MS)对罗非鱼鱼肉、鱼头、鱼皮中的挥发性成分进行萃取和分析鉴定,各组织中分别检测出35、35、38种挥发性物质。其中,羰基化合物和醇类物质占主体,总含量高达66.51%、74.76%、85.26%。并结合气味活度值(OAVs)对罗非鱼体中关键性风味成分进行了分析,鱼肉中鉴定出E,E-2,4-壬二烯醛等9种风味活性物质,鱼皮和鱼头中分别为10种和5种。壬醛、辛醛、E-2-辛烯醛共同构成罗非鱼鱼腥味,存在于鱼体各组织中。1-辛烯-3-醇和己醛分别具有蘑菇味和青草味风味特征,和具有风味活性的低分子碳链醛类物质共同构成了鱼体整体腥味。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。