环(亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰)的合成

以亮氨酸为起始原料,改变环合位点,对具有抗肿瘤活性的环五肽化合物环(亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰)进行全合成,该路线反应条件温和,环合收率为53.7%。通过1HNMR1、3CNMR、MS对其结构进行了表征。     

N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成

以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa～ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚砜开环 ,与乙胺 ( 70 % )环合 ;最后经盐酸 ( 3 0 % )水解。总收率 3 7%。     

两个海洋环肽Galaxamide类似物的合成及抗肿瘤活性研究

以亮氨酸为起始原料,改变环合位点,全合成了两个海洋环肽Galaxamide[环（亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰）]类似物。通过1 HNMR、13 CNMR、MS对其结构进行了表征,并对人肝癌细胞（HepG2）、人肺癌细胞（A549）、人宫颈癌细胞（Hela）进行了体外抗肿瘤活性的研究。结果表明,含有D构型的环肽能增强抗肿瘤活性,而环肽氮上甲基数量的增多并不能增强环肽抗肿瘤活性。     

3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成

以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。     

S-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成研究进展

(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷作为左旋舒必利与舒托必利合成的必要起始原料,具有潜在的广阔市场。综述了(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的几种具有代表性的合成方法,并对其进行了分析评价。     

β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺的合成路线改进

在总结文献的基础上,对β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺合成工艺进行了改进。以环戊酮为原料,首先反应得到中间体β,β′-四亚甲基戊二酸,并采用新的环合方法得到目标产物β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺,总收率为62.8%。该方法反应条件温和,操作简便,适于工业化生产。     

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中.     

L-亮氨酰对硝基苯胺的合成

L-亮氨酰对硝基苯胺是多种氨肽酶家族成员活性测试的底物,但其合成工艺鲜有文献报道。经过实验方法研究,以低毒的三光气作为关键试剂,替代文献报道的光气。并在此基础上对反应溶剂、反应温度和三光气的用量等因素进行了考察,优化了反应条件。目标化合物结构通过熔点和核磁共振等手段进行了确证。     

N-甲基-4-哌啶酮的合成

以丙烯酸甲酯和甲胺气为原料,经过 Michael 加成、Dieckmann 环合、脱羧反应合成 N-甲基-4-哌啶酮.加成反应温度为30~35℃,气体流速为3.0~3.5 g/h,环合反应温度为105℃,脱羧反应温度为100~105℃,N-甲基-4-哌啶酮的总收率为59%.     

去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0～10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

抗人类共激活蛋白单克隆抗体的制备

目的制备抗人类共激活蛋白(CLP)单克隆抗体,并进行纯化。方法配制2×DMEM培养基,与等量的2.2%甲基纤维素溶液混合,加入HAT、胎牛血清等,配成半固体HAT选择性细胞培养基。用基因重组人CLP抗原免疫BALB/c小鼠,取免疫小鼠脾细胞,与小鼠骨髓瘤NS-2细胞融合后,直接在半固体培养基上克隆化培养,筛选可持续、稳定、高效分泌抗CLP单克隆抗体的杂交瘤细胞株。对分泌的单抗进行鉴定后,制备小鼠腹水,经DEAE离子交换柱纯化,半饱和硫酸铵沉淀,G25凝胶过滤除盐。结果共筛选出14株分泌抗CLP单抗的杂交瘤细胞,其培养上清可与相对分子质量约16000的CLP抗原结合,抗体类型为鼠IgGa1型。多数克隆分泌的抗体相对亲和力大于1∶20000,14株克隆分泌的单抗分别对应3个抗原结合位点。纯化后的单抗纯度接近95%。结论已成功制备并纯化了抗人CLP单克隆抗体,为建立CLP免疫学检测方法奠定了基础。     

Synthesis of polymer‐supported quaternary ammonium salts and their phase‐transfer catalytic activity in halogen‐exchange reactions

Polymer‐supported quaternary ammonium salts were prepared, and their applications as phase‐transfer catalysts in aqueous organic systems were investigated. The polymer‐bound phase‐transfer catalysts were prepared with polystyrene resins crosslinked with the bifunctional monomers divinylbenzene and 1,4‐butanediol dimethacrylate. The polymers were functionalized with chloromethyl groups and quaternized with trialkylamines having different alkyl chains. The obtained phase‐transfer catalysts were characterized with IR spectroscopy and elemental analysis. The thermal stability was also determined by the thermogravimetric method. The catalytic properties of the phase‐transfer catalysts were studied in halogen‐exchange reactions. The effects of the nature and extent of crosslinking of the polymer support, the alkyl groups of the trialkylamine, and the reaction conditions were investigated. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 2009     

活性稀释剂-环氧树脂体系性能研究

通过对比原材料在不同温度时的黏度变化,探讨了各原材料对温度的敏感性;然后分别采用3种固化剂系统研究了4种活性稀释剂-EP(环氧树脂)体系的热学性能、力学性能和变形性能。结果表明:温度对低黏度原材料初始黏度的影响远小于对高黏度原材料的影响;EP体系中引入单环氧基的活性稀释剂(AGE、BGE)或双环氧基的活性稀释剂(632)后,其活性稀释剂-EP体系的反应热降低,树脂适用期延长;三环氧基活性稀释剂(636)有利于加快EP体系的固化反应,这对快固型EP配方的设计具有重要意义;不同活性稀释剂-EP体系的密度大小趋势与力学强度趋势基本一致。     

Applicability of Oxidative Systems to Initiate Grafting on and Bonding of Wood

Graft polymerization techniques were applied to induce bonding in wood composites. Wood surfaces were activated with an oxidant such as hydrogen peroxide, nitric acid, peracetic acid, potassium ferricyanide or sodium dichromate. The activated wood surfaces were then chemically crosslinked with polymerizing materials such as furfuryl alcohol, ammonium lignosulfonate, mixtures of lignosulfonate with furfuryl alcohol, with formaldehyde or with maleic acid. The wood composites were pressed using conventional manufacturing conditions. The strength and water resistance properties of the wood composites were suitable for exterior structural applications. The various methods proposed to induce chemical bonding of wood are briefly reviewed.     

多硫杂脂肪族二酸双(2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇)单酯的制备及其在橡胶中的应用

合成了以3,4,5,6-四硫杂辛二酸双(2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇)单酯为代表的多羟基多硫化物偶联剂。考察了不同用量偶联剂与无机填料(白炭黑、陶土、轻质碳酸钙)的配合对胶料的共补强效果。结果表明,加入适量偶联剂,明显促进橡胶与填料间的结合,改善硫化胶的力学性能;在该偶联剂体系中,硫含量较高的偶联剂作用更为显著,其对白炭黑和陶土填充胶料的作用明显高于轻质碳酸钙填充胶料。     

铁氧体橡塑磁条的新型制备方法探索

采用取向充磁取代传统的脉冲充磁制备了铁氧体橡塑磁条,可以得到相同质量的磁条,而且生产成本降低,应用掏空设计的新方法可以进一步节约成本,且不影响磁条的质量。     

聚环氧苯乙烷磺酸聚醚两性高分子的合成与表征

以环氧苯乙烷(SO)为单体合成了不同分子量的预聚体聚环氧苯乙烷(PSO),再分别与不同比例浓硫酸进行磺化,得到一系列不同磺化度的阴离子-非离子两性高分子聚环氧苯乙烷磺酸聚醚(SPSO)。结构表征结果表明,PSO的分子量为4030到4950,随着引发剂量的减小,分子量呈递增趋势;SPSO除苯环部分磺化外,主链部分也发生磺化,且主链磺化趋势大于苯环,主链磺化度为200%,其总磺化度范围为287%到365%,随着浓硫酸量的增多总磺化度相应增大。     

啤酒中有机氯及拟除虫菊酯残留检测方法研究

建立同时检测啤酒中17种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱检测方法,样品经过正己烷提取,采用弗罗里硅土柱净化,GC-ECD法同时检测,外标法定量,方法回收率为80.1%～115.5%,RSD为2.10%～6.95%,方法检测限为：0.0003～0.0031 mg/kg。     

丁羟型聚氨酯弹性体力学性能研究

研究了以不同分子质量的丁羟（HTPB）、二异氰酸酯和固化剂为主要原料制备的PU弹性体的力学性能。结果表明,PU弹性体的力学性能随丁羟相对分子质量的增大而提高;R（n-NCO／n-OH）值达到8时,PU的力学性能最佳;用4种固化剂固化PU弹性体,结果表明复配的固化剂固化的PU弹性体力学性能最好;固化温度越高、时间越长,PU弹性体的力学性能越好。