X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱技术已广泛地用来分析和研究各种电子材料和元器件的质量、表面污染、界面状态及失效物理等。为了让从事电子材料和元件科研及生产的工程技术人员了解这种分析技术,作者结合教学与科研工作的一些体会,对它的工作原理、仪器结构和具体应用等作一些简要介绍。     

高功率高均匀性稳态硬X射线辐照装置研制

X射线辐照广泛应用于农业育种、材料改性、器械消毒和电子设备抗核加固设计等诸多领域。本文介绍了一种高功率、高剂量均匀性的紧凑型硬X射线辐照源的研制,针对辐照的剂量率、空间均匀性、能谱等需求,通过蒙特卡罗模拟方法进行优化设计,结合长期运行可靠性对电源的要求等,采用了“三明治”型结构X射线输出窗,工作电压为225 kV,总功率为9 kW。研制的样机经过测试,在距离靶点150~200 cm的Φ500 mm辐照空间内剂量率不均匀度优于3 dB,平均剂量率最大约39.72 Gy/h,X射线能谱的平均能量约为59.88 keV。该辐照源已经在电子设备抗核加固设计、病毒辐照效应等领域得到应用。     

X射线衍射、X射线光电子能谱对PtSi薄膜形成机理的研究

促使物相尽可能地向Pt2Si和PtSi 转化,是PtSi薄膜工艺研究中的重要工作。文中通过用X射线衍射（ XRD）、X射线光电子能谱（XPS）微观分析手段对PtSi薄膜形成物相分步观察,研究了长时间变温退火、真空退火以及真空和保护气体（N2和H2）退火等工艺条件对溅射PtSi薄膜物相形成的影响。结果表明,氢气气氛退火能提高薄膜质量;真空退火可以减少氧元素对成膜的影响。     

Au/Zn/Au/p-In P欧姆接触的界面研究

研究了离子束溅射制备的Au/Zn/Au/p-InP欧姆接触的界面特性.在480℃退火15s比接触电阻达到最小,为1.4×1 0-5 Ω·cm 2.利用俄歇电子能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)研究了接触界面的冶金性质.实验结果表明,在室温下InP中的In就可以扩散到接触的表面,退火后可与Au形成合金.退火后,Zn的扩散可以在p-InP表面形成重掺杂层,从而降低接触势垒高度,减小势垒宽度,有助于欧姆接触的形成;在接触与p-InP的界面产生一个P聚集区,同时Au与InP反应生成Au2P3,其P的2p3/2电子的结合能约为129.2 eV.     

扫描电镜中X射线荧光能谱分析：改善分析灵敏度的一种方法

本文描述了我们在扫描电镜中用于X射线荧光分析的附加装置。对电子激发和X射线激发得到的能谱进行了比较。结果表明,在扫描电镜中用X射线荧光得到的能谱,峰背比(P/B)有明显的提高,能检测出样品中的微量元素。将本实验结果与JEOL的报导和用Tracor Xray公司的装置所做的实验结果相比较,说明本实验的装置在峰背比、束斑尺寸等方面都有明显的改善。在我们的实验中,原级X射线束斑直径小于1.5mm     

基于非铅钙钛矿Cs3Cu2I5闪烁体的X射线成像研究

最近报道的卤化物钙钛矿具有光致发光量子产率高、发射带窄的特性,可作为一种新 型X 射线探测材料,但仍存在光和热稳定性低、铅毒性等问题。本文研究一种低温溶液法 制备的无机非铅钙钛矿Cs₃Cu₂I₅纳米晶材料,分析其在X射线辐射下的发光特性, 并探究 不同厚度Cs₃Cu₂I₅纳米晶材料的转换效率与X 射线源管电压之间的关系。在成像实 验中, 本文设计一种高效的Cs₃Cu₂I₅材料闪烁体转换屏,研制基于Cs₃Cu₂I₅材料闪烁 体转换屏的X 射线成像系统,分别对剃须刀刀片和蜗牛壳进行X射线成像。实验结果表明:在X射线辐 射下钙钛矿Cs₃Cu₂I₅的发射峰在波长为460 nm时达到峰值;在 厚度为0.30 mm 时, Cs₃Cu₂I₅材料转换效率较高;成像结果显示图像轮廓清晰、物体内部结构层次分明 。研究 表明:非铅钙钛矿Cs₃Cu₂I₅纳米晶材料可以作为一种新型闪烁体,在X射线探测与成 像 方面有着巨大的应用潜力。     

X射线能谱分析方法及其在电镜酶细胞化学中的应用

近年来,X射线能谱分析和电镜酶细胞化学在许多领域中得到了广泛的应用.两者的结合把超微分析和超微观察密切结合起来,为超微结构的研究提供了可靠的分析手段.本文对X射线能谱分析的原理作简单地介绍,同时对X射线能谱分析在电镜酶细胞化学中的应用和实验方法进行了分析和讨论.     

低真空下射频磁控溅射法制备ITO薄膜

在低真空(2.3×10-3 Pa)下采用射频磁控溅射法制备了ITO薄膜.溅射温度200 ℃,溅射气氛为氩气和氧气的混合气,溅射靶材为90 %氧化铟、10 %氧化锡的陶瓷靶.用场发射扫描电子显微镜和X衍射仪研究了薄膜的显微结构, 用X射线光电子能谱表征了薄膜的成分.ITO薄膜在可见光范围内有较高的透射率(80 %～95 %).在低工作气压(1 Pa)下,氧气流量比率[O2/(O2+Ar)]越小,薄膜的透射率越高、导电性越好.在高工作气压(2 Pa)下,制备得到低质量、低透射率的无定形薄膜.     

微电子束技术在矿物表面研究中的应用：以紫苏辉石为例

在大自然的一些地质作用过程中，有各种流体的参与，例如蚀变、风化作用等等。而流体与早先生成矿物之间的作用，首先都是在接触界面进行。随着物质表面科学的发展，矿物表面的研究很快也随之成为矿物学的热点之一。原子力显微镜、X射线光电子能谱、俄歇电子谱、低能电子衍射等技术，也相继被引入矿物学中。然而上述各种方法，只在一定的范围内发挥其强大的功能，因而对一种矿物材料的表面研究往往是多种方法被联合使用后，才能查明矿物表面的实质性的科学问题。我们曾用多种手段对紫苏辉石的表面特性进行了研究，包括原子力显微镜、高分辨电镜、X射线光电子能谱、俄歇电子谱和X射线掠入射衍射研究等技术。     

激光辐照双段靶引起的界面电子密度极不均匀分布和强X射线发射

由激光辐照双段靶产生的等离子体特性分析,结果表明,在段靶间隙区域具有很高的电子密度且分布极不均匀,并发射极强的X射线。     

连续谱X射线在ICT中辐射的散射研究

主要研究了连续谱X射线在透射式ICT中射入待测物质体内时发生的康普顿散射现象和二次射线辐射的散射问题。X射线透射物质时,将引起多次射线。利用连续谱X射线辐射的Beer定律,研究了X射线二次射线与一次射线定量对比关系;由二次射线辐射强度方程求得二次射线强度与透射厚度的定量关系,结果表明二次射线透射强度与能量无关;利用散射光子倾斜同一角度时二次射线的强度微分方程导出了透过平行板的连续谱X射线二次和高次射线辐射强度公式,最终得到透射平行板的连续谱X射线的总强度。     

大功率AlInGaP红光LED的电子束辐照效应

通过实验研究和蒙特卡罗模拟方法,针对大功率AlInGaP红光LED开展了电子束辐照效应方面的研究。运用CASINO程序详细分析了电子束在LED芯片中的射程和能量损失分布,利用电子束辐照设备研究并总结了大功率AlInGaP红光LED在不同能量和剂量的电子束辐照条件下的光通量和光功率的变化表现为剂量效应。结果表明:在带电粒子辐照过程中,入射粒子与材料内部原子会发生弹性碰撞及电离作用,在AlInGaP材料内部引发结构缺陷形成色心。     

A controlled radiation source and electron/X-ray flux ratios in an electron beam metal evaporator

The use of ionizing radiation (X-rays, electrons and ions) in semiconductor processes is becoming more pervasive as device dimensions decrease. One such source of ionizing radiation is an electron beam (EB) metal evaporator. It has, in fact, been used earlier as a mixed X-ray/electron source to simulate ionizing radiation processes in device fab-rication sequences. In those studies, it was not known, however, what fraction of the energy striking a specimen was due to electrons, and what fraction was due to X-rays. In the present paper, application of an electron beam evaporator as a controlled, essen-tially monochromatic ionizing radiation source is described. Using a 0.5 mil thick Be foil, and knowing its mass absorption coefficient for X-rays at the wavelengths involved, the percentage electron and X-ray fluxes as a function of hearth beam current for a set of accelerating voltages was estimated. In addition, the absorption coefficient of an in-expensive, expendable, polymeric foil (pellicle) used in place of Be for actual experi-mental studies was evaluated. The 2.85 μm thick pellicle was found to transmit 87% of the incident Al K_α radiation, and to exhibit a mass absorption coefficient of 303 cm²/ g. The electron flux percentage from an aluminum hearth at a distance of 205 mm, was found to be 26% for a range of hearth electron beam currents between 2.5 x 10^-2A and 7.5 x 10^-2A, at an accelerating voltage of 6 kV. For a 10 kV accelerating voltage the electron percentage was found to be 35% between 2.5 x 10^-2A and 7.5 x 10^-2A. X-ray fractions were 74% and 65%, respectively. The radiation system can be used to pro-vide exposures in the 5 x 10⁴ rad(SiO₂) to the 2 x 10⁸ rad(SiO₂) range for Insulated Gate Field Effect transistors, in about an hour-long experiment.     

康普顿散射对X射线透射谱的影响

采用一定组分的材料对X射线进行辐射屏蔽,可以吸收大部分的低能光子,减少X射线对电子系统的辐射损伤。但通过研究发现,由于康普顿散射的影响,在一定条件下,透射谱中的低能光子数不但没有减少反而大于入射谱,这对于电子元器件的辐射防护是不利的。通过改变入射源光子能谱、探测器位置、屏蔽材料类型以及屏蔽材料厚度等参量,采用蒙特卡罗方法计算并分析了散射光子对X射线透射谱的影响,得到了康普顿散射光子对X射线透射谱的影响规律,并提出了降低散射光子影响的几种措施。     

碳纳米管冷阴极Pierce电子枪

为发展场致发射冷阴极毫米波电真空辐射源器件, 对利用大面积碳纳米管冷阴极产生大电流、高电流密度电子注的电子光学系统进行了研究.通过在Pierce电子枪阴极表面引入栅网结构, 解决了碳纳米管冷阴极场致发射所需的强电场和电子聚束问题.在碳纳米管冷阴极实验测试数据的基础上, 采用粒子模拟软件对上述电子光学系统进行了仿真.研究了栅网对注电流、注腰半径和电子注散射的影响, 分析了阳极电压和外加轴向磁场对电子注的聚束作用.优化后的仿真结果表明在阴极发射面为3.03 cm2时, 该电子光学系统能够产生210 mA、60 kV, 电流密度为6.7 A/cm2, 最大注半径为1mm的电子注.     

不同角度激光打靶下的光谱结构研究

通过分析不同角度激光打靶条件下等离子体的辐射特性,发现在相同激光辐照功率密度下,激光垂直辐照等离子体产生铝的LPX强度要比激光斜入射辐照时明显增强,其中类氢离子跃迁线强度增长最为明显。实验结果还表明,激光斜入射辐照时LPX源沿靶面法线方向的尺寸变大,谐线变宽。     

低能电子束照射电介质样品的二次电子特性简

 为阐明低能电子束照射下电介质样品的二次电子电流及产额的动态特性,将蒙特卡洛法和有限差分法相结合,建立了较为准确的电子散射、俘获、输运和自洽场等过程的数值计算模型;采用一个改进二次电子检测实验平台,准确测量了二次电子电流.模拟和实验结果表明,相对于电子束脉冲照射模式,电子束连续照射会导致二次电子产额明显降低.在连续照射模式下,随着电子束照射,二次电子电流和产额逐渐减小至一个稳定值.二次电子产额受入射电子束电流的影响较小,但随样品厚度的增大而增大.本文结果为提高扫描电镜成像质量、降低带电效应提供了理论指导,而且提供了依据二次电子特性研究样品参数的新思路.     

电子显微镜的现状与展望

本文扼要介绍了电子显微镜的现状与展望，透射电子显微镜方面主要有：高分辨电子显微学及原子像的观察，像差校正电子显微镜，原子尺度电子全息学，表面的高分辨电子显微正面成像，超高压电子显微镜，中等电压电镜，１２０ｋＶ，１００ｋＶ分析电镜，场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等，透射电镜将又一次面临新的重大突破，扫描电子显微镜方面主要有：分析扫描电镜和Ｘ射线能谱仪，Ｘ射线波谱仪和电子探针仪，场发射枪扫描电镜和     

Synthesis,growth and physical properties of silver gallium sulfide single crystals

The temperature oscillation method was used to synthesize dense single-phase polycrystalline AgGaS₂ from high purity elements. AgGaS₂ single crystal of 8 mm diameter and 45 mm length, free of voids and crack was obtained by the descending ampoule with steady ampoule rotation method using the synthesized polycrystalline charge. The grown crystal was subjected to powder X-ray diffraction and single crystal X-ray diffraction. The AgGaS₂ has been studied using differential scanning calorimetry (DSC) technique. The single crystal has high transmission of 75% in the Mid IR region. The band gap energy was calculated using absorption spectrum. The stoichiometric composition of AgGaS₂ was measured using energy dispersive spectrometry (EDAX). The structural and compositional uniformities of AgGaS₂ were studied using micro-Raman scattering spectroscopy at room temperature. The photoluminescence behavior of AgGaS₂ has been analyzed. It shows the maximum emission at 538 nm. The resistivity of the grown single crystal has been measured.     

Modification of zinc sulfide phosphors by irradiation with gamma-ray photons and electrons

The effect of γ-ray photons and electron beams on electroluminescence of the ZnS:(Cu, Br) and ZnS:(Cu, Al, Br) phosphors is studied. Irradiation of both samples with γ-ray photons and of the ZnS(Cu, Br) sample with electrons makes it possible to increase the emission intensity by 20–35% at the optimal radiation dose of 5–10 Mrad. In this case, the relative intensity of the green-emission band increases in the electroluminescence spectra of all samples, presumably due to dissociation of the Cu_I-Cu_Zn and Br_Zn-V _Zn donor-acceptor pairs. Thus, irradiation makes it possible to control the intensity and spectrum of phosphors’ emission, which can be used for nonchemical lithography of luminescent layers.