高效液相色谱法测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶的含量

建立了甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量的HPLC测定方法。本法采用C18色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇的混合溶液(按v∶v=70∶30配制),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min。实验数据表明:甲氧苄啶在0.38～1.37μg的范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9995),回收率RSD=0.69%,最低检测限为1ng,分析结果准确,可用于测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶胶囊中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的含量

建立联磺甲氧苄啶胶囊中主要成分磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为北京迪马公司钻石C18柱(25cm×4郾6mm,5μm);0郾05mol/L磷酸二氢钾溶液—甲醇(60∶40)为流动相;流速为1郾0mL/min;检测波长为288nm。磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶三种成分的回收率分别为100郾56%、100郾24%、100郾08%,RSD分别为0郾53%、0郾50%、0郾36%(n=9)。该方法简便,结果准确可靠。口恶口恶     

绿色合成纳米铁/铈催化剂联用过氧化氢降解甲氧苄啶的研究

以抗生素中常见的磺胺增效剂甲氧苄啶（TMP）为目标污染物、葡萄籽提取液合成纳米铁铈（Fe/Ce-NPs）为催化剂,采用非均相类芬顿体系对甲氧苄啶的降解进行研究。利用SEM、FT-IR、XRD和XPS等对合成的催化剂进行表征。同时考察了反应温度、H₂O₂浓度、催化剂投加量、TMP初始质量浓度和溶液初始pH对降解甲氧苄啶的影响。结果表明,在TMP初始质量浓度为30 mg/L、Fe/Ce-NPs质量浓度为0.27 g/L、H₂O₂浓度为0.6 mol/L、35℃和pH 4.0的条件下反应50 min时,TMP的去除率可达100%。伪一级和伪二阶动力学模型均能有效拟合该类芬顿法对TMP的降解过程,但伪二级拟合效果更优,表明该反应过程以化学反应为主,且Ce³⁺/Ce⁴⁺催化还原体系以及CeO₂的氧空位作用会促进Fe-NPs/H₂O₂降解TMP。     

中空磁性微球活化过一硫酸盐降解水中甲氧苄啶的研究

采用溶剂热法制备了铁酸锰(MnFe₂O₄)中空磁性微球(HM-MnFe₂O₄),利用SEM、TEM、XRD、VSM、XPS、BET/BJH方法对材料进行表观和形貌分析,并将其应用于活化过一硫酸盐(PMS)降解水中的甲氧苄啶(Trimethoprim, TMP),通过高效液相色谱法对降解效率进行评估。结果表明,在pH为9.0、PMS浓度为3.0 mmol/L的条件下,投加0.20 g/L的HM-MnFe₂O₄纳米材料可在120 min内完全降解10.0 mg/L的TMP。同时,考察了阴阳离子对TMP降解过程的影响,Cl^-对TMP的降解有促进作用,HCO^-₃、Cu²⁺和腐殖酸(HA)均具有一定的抑制作用。通过自由基猝灭实验发现降解体系受到·OH、O^-₂·的自由基和¹O₂的非自由基影响。循...     

UPLC测定冻干培养基中甲氧苄啶的含量

目的:建立测定冻干培养基中甲氧苄啶含量的超高效液相色谱(UPLC)法,测定培养基中的甲氧苄啶含量.方法:采用ACQUITYUPLC HSS T3 1.8 μm(2.1*100 mm)column为色谱柱,以水∶乙腈∶三乙胺=799∶200∶1(冰醋酸调节pH至5.4)为流动相,检测波长为271 nm,流速为0.2 mL/min,进样量:2 μL,柱温:30℃.结果:在方法学学考察中,系统适应性试验测定时甲氧苄啶的保留时间为2.782 min,峰形良好,基线平稳,样品中的内源性物质及溶剂等对测定无干扰.精密度试验中RSD=0.27％,说明该方法精密度较好,实验结果准确性可靠.重复性试验中RSD=0.17％,说明在实验过程中操作规范,误差较小.加样回收率:RSD=0.19％说明该方法的精密度好,测定结果可信.甲氧苄啶在冻干培养基中占比为0.00706,即每1mg混合物中有甲氧苄啶0.00706 mg.结论:操作简单,结果准确,重现性好,可用于甲氧苄啶的含量测定.     

联磺甲氧苄啶片含量分析方法的改进

用等吸收双波长消去法测定联磺甲氧苄啶的含量的方法,其回收率在９９％以上,本法简便,快速,误差小,克服了药典分析方法周期长,毒性大的缺点。     

甲氧苄啶的合成——从工艺研究到生产过程的教学案例

甲氧苄啶的合成工艺与生产过程是制药工艺学的经典案例教学内容。作者基于从事甲氧苄啶从科研到生产的亲身实践,探讨了一条以反应原理和反应动力学指导生产工艺研究的制药工艺研究方法学,以体现工艺研究与教学的核心理念——贯彻先进的合成技术、低的生产成本、简便和宽泛的反应条件、清洁生产与资源综合利用。     

水中碘海醇的UV/H_2O_2光化学降解

采用UV/H2O2工艺降解水中碘海醇(IOX),研究了UV强度、H2O2投加量、pH、IOX初始浓度、常见阴离子和腐殖酸对降解效果的影响。研究结果表明,UV/H2O2降解IOX的过程符合拟一级反应动力学。随UV强度的增加,IOX降解速率增加;H2O2投加量对IOX的降解速率有较大影响,当H2O2投加量为1 mmol/L时,反应速率常数达最大;中性条件更利于降解IOX;CO32-对IOX的降解速率抑制明显;腐殖酸对IOX降解也有一定抑制作用。     

UV/PS去除饮用水中亚硝基二丙胺的研究

采用紫外/过硫酸盐(UV/PS)高级氧化技术去除饮用水中含氮消毒副产物亚硝基二丙胺(NDPA),考察了PS投加量、NDPA初始浓度、pH值、共存阴离子对NDPA降解效率的影响,并拟合其动力学模型。结果表明,单独UV辐射以及单独PS氧化,去除效果均不显著;UV/PS联用有较高的降解效果,在反应温度为25℃、pH值为7.0、紫外光照强度为168μW/cm²下,最佳PS投加量和NDPA初始浓度分别为0.05 mmol/L和200μg/L时,UV/PS可在40 min内降解75%以上的NDPA。NDPA的降解速率随着PS投加量的增大而增大,随着NDPA初始浓度的增加而降低;随着pH值的增大而减小;共存阴离子NO2下,最佳PS投加量和NDPA初始浓度分别为0.05 mmol/L和200μg/L时,UV/PS可在40 min内降解75%以上的NDPA。NDPA的降解速率随着PS投加量的增大而增大,随着NDPA初始浓度的增加而降低;随着pH值的增大而减小;共存阴离子NO^-_3对NDPA的去除具有轻微的抑制作用,而HCO-_3对NDPA的去除具有轻微的抑制作用,而HCO^-_3、Cl-_3、Cl^-对NDPA的去除具有一定的促进作用。其降解均符合一级动力学。     

单过硫酸氢钾复合粉降解水中甲氧苄啶的效能与机理

采用单过硫酸氢钾复合粉(Oxone)作为氧化剂,对甲氧苄啶(TMP)进行氧化降解试验。研究了Oxone去除TMP的降解机制和主要作用的活性物种,考察了Oxone浓度、pH值、温度对TMP降解效果的影响,并对降解反应过程中的消毒副产物进行测定。试验结果表明,Oxone溶于水后,PMS与Cl~-发生非自由基反应生成活性氯(Cl_2和HOCl),活性氯作为主要活性物种降解TMP。降解过程符合拟一级反应动力学模型,反应动力学常数为9.15×10~(-2)min~(-1)(R~20.99);随着Oxone的投加量增加,反应速率常数k_(obs)增大;初始pH值在5.1~9.2,随着pH增大,TMP的去除率先减小后增大,中性条件下去除率较小,但仍可达62.4%;温度在15~55℃,温度越高,反应速率常数越大。根据阿伦尼乌斯方程,得到TMP的反应活化能E_a为34.12 kJ/mol;Oxone降解TMP过程中产生的DBPs主要是CHCl_3,反应开始时的生成量最高并随着时间逐渐减小。     

非均相UV/Fenton催化降解苯酚研究

研究了UV/H2O2/改性海藻酸铁非均相催化降解苯酚时H2O2的投加量、溶液初始pH、苯酚初始浓度、改性海藻酸铁的含铁量等因素对苯酚降解率的影响.结果表明:该非均相体系在pH 2.0～11.1范围内都能高效催化氧化降解不同浓度苯酚废水.在基准条件下,若增加改性海藻酸铁的含铁量,则在反应时间2 min时,苯酚降解率可接近100%;以日光代替紫外光,苯酚降解率仍可达68.9%.     

UV/O_3工艺深度降解印染废水的研究

采用UV/O3工艺对印染废水进行了深度降解实验研究。结果表明,UV/O3对印染废水COD的去除效果明显大于O3及UV单独作用的简单加和,UV和O3之间存在协同效应。在pH值为5、O3流量为13 L.h-1、紫外光强度为80 W、辐射时间为120 min的条件下,UV/O3工艺处理印染废水效果较好,对色度及COD的去除率分别达到97%和90%。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄氨嘧啶残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡肉中甲氧苄氨嘧啶残留量的方法。试样中残留的甲氧苄氨嘧啶用酸性甲醇提取,提取液调至碱性后再用二氯甲烷液液分配,浓缩后,残渣用甲醇-0.5%高氯酸水溶液(30+70)溶解,经三氯甲烷净化后,用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm(id),5μm)柱分离,以甲醇-0.5%高氯酸(30+70)作流动相,流速1.0mL.min-1,于230nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为94.6%~81.2%,相对标准偏差为2.88%~4.31%,方法的测定低限(LOQ)为0.04mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。     

非均相UV／Fenton处理苯酚废水的实验研究

对Na-Y分子筛、硅胶和活性氧化铝作为Fe2 固定化载体进行了研究.从负载量、稳定性、催化氧化性能等方面综合比较,认为Na-Y型分子筛是一种理想的载体.研究了非均相催化降解苯酚时H2O2的投加量、溶液初始pH、苯酚初始浓度等因素对苯酚降解率和COD降解率的影响.该催化体系在pH 2.0-9.0范围内都能高效地催化氧化苯酚,在基准条件下,反应时间40 min时,苯酚的去除率达到99.75%,而COD的去除率也达到95.91%.     

Ozonation,Ozone/UV and UV/H2O2 Degradation of Chlorophenols

The performance of the O₃, O₃/UV and UV/H₂O₂ processes for degradation of six chlorophenols (4-chlorophenol, 2-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, 2,3,4,6-tetrachlorophenol and pentachlorophenol) were studied in laboratory reactors. Comparative study showed that chlorophenols can be degraded successfully by all of the methods studied, whilst traditional ozonation at high pH was determined to be the most effective method to treat chlorophenols. Even though the molar absorptivity of chlorophenols is known to be relatively high in the UV-region, the combination of UV-radiation with ozone did not accelerate the degradation of chlorophenols further. The toxicity of degradation products formed during ozonation of chlorophenols has been compared with the toxicity of pure chlorophenols utilizing Daphnia magna 24 hours test. Ozonation of chlorophenols yielded less toxic or even nontoxic products for Daphnia magna compared with parent compounds.     

Degradation of methotrexate by UV/peroxymonosulfate: Kinetics,effect of operational parameters and mechanism

Methotrexate (MTX) is one of the most consumed anti-cancer drugs in the pharmaceutical market around the world. The widespread occurrence of MTX in aquatic environment through hospital effluent has attracted increasing concern due to its potential to induce water pollution. In the present study, the degradation of MTX in aqueous medium was investigated by UV-activated peroxymonosulfate (PMS). A significant improvement in degradation rate by increasing UV intensity and PMS concentration while the decrease in degradation efficiency with the increase of solution pH and initial concentration of MTX was observed. The proposed UV/PMS process could achieve more than 90% MTX degradation in 30 min with a good mineralization degree (65%). A pseudo-first order kinetic model was employed and successfully predicted the degradation of MTX. The effect of other operational parameters such as the initial concentration of the targeted compound, dosage of oxidant (PMS), solution pH and UV intensity on the degradation rate were investigated. At the last, the main transform intermediates were identified using LC–MS and possible degradation pathways were proposed. The results show that UV/PMS can be used as an efficient technology to treat pharmaceuticals such as methotrexate containing water and wastewater.     

动态紫外光辐射下臭氧协同循环流动降解磺基水杨酸的研究

研究了在有或无紫外线辐射条件下，臭氧作为氧化剂循环流动对磺基水杨酸(SSal)废水的降解作用，O3／UV法对降解磺基水杨酸有协同效应，最佳工艺条件：O3发生器功率为90％，UV功率为14W，循环流速为500mL．min^-1时，90min内COD去除率达80％以上，1min内脱色率100％。循环流动法处理磺基水杨酸废水的效果要好于静态法。     

UV/Fe/H2O2体系光解对硝基苯胺废水的实验研究

在自制的光催化反应器中,采用UV/Fe/H2O2体系光解对硝基苯胺(PNA)模拟废水,考察了Fe粉和H2O2投加量、PNA浓度、废水溶液初始pH值等因素对光解过程的影响。实验结果表明,常温条件下,用32 W低压汞灯(λ=254 nm)照射,UV/Fe/H2O2体系降解PNA效果明显,当pH=3.0、Fe投加量为25 mg/L、H2O2投加量为3 mL/L时,100 mg/L模拟对硝基苯胺废水在12 min后PNA降解率达90%以上,溶液CODCr去除率超过50%。