煤基液体油分离技术研究进展

为了推动煤基液体油分离技术的发展,实现油品中各组分利用价值的最大化,论述了煤基液体油的分离方法。煤基液体油的分离研究主要分为两个方向：某一特定组分的分离和族组分的分离。某一特定组分的分离包括酚类化合物、杂环化合物和芳烃的分离,采用的方法主要有碱洗法、溶剂萃取、沉淀法、络合法、液相色谱法、液膜萃取、超临界萃取、低共熔法和离子液体萃取。族组分分离方法主要有溶剂萃取、超临界萃取、柱色谱法和高效液相色谱法。每种分离方法各有优缺点。按分离剂和分离目标物之间的作用机制可归结为4种分离原理：发生化学反应生成第3种物质、改变溶解度、利用吸附能力的差异和形成氢键及共轭作用。最后,针对煤基液体油分离中存在的问题,提出了研究方向与建议。     

煤基液体油分离技术研究进展

为了推动煤基液体油分离技术的发展,实现油品中各组分利用价值的最大化,论述了煤基液体油的分离方法。煤基液体油的分离研究主要分为两个方向:某一特定组分的分离和族组分的分离。某一特定组分的分离包括酚类化合物、杂环化合物和芳烃的分离,采用的方法主要有碱洗法、溶剂萃取、沉淀法、络合法、液相色谱法、液膜萃取、超临界萃取、低共熔法和离子液体萃取。族组分分离方法主要有溶剂萃取、超临界萃取、柱色谱法和高效液相色谱法。每种分离方法各有优缺点。按分离剂和分离目标物之间的作用机制可归结为4种分离原理:发生化学反应生成第3种物质、改变溶解度、利用吸附能力的差异和形成氢键及共轭作用。最后,针对煤基液体油分离中存在的问题,提出了研究方向与建议。     

煤焦油组分分离与分析技术研究进展

针对煤焦油组分及其结构的复杂性、特殊性,围绕蒸馏、共沸精馏、溶剂萃取、超临界萃取、柱层析等分离方法及色谱法、核磁共振法、光谱法等结构鉴定方法,对各分离、分析方法的工作原理、技术特点及应用情况进行了系统综述;并指出今后煤焦油组分的分离与分析应逐步引入高分辨率、高选择性的前沿分析手段,借鉴其他领域先进分离、分析技术,将多种分离、测试方法相结合,实现煤焦油各组分的有效分离及准确鉴定。     

煤基粗油轻质组分定性定量分析现状与展望

煤基粗油是指原煤经各种热化学反应、化工过程加工处理后得到的初级液体产物,包括煤焦油、煤直接液化油和煤间接液化油等。以生产过程全流程物料衡算为约束条件,对煤基粗油全组分组成的准确定性定量分析,不仅可以全面掌握煤基粗油的组成组分性质,而且可实现对煤基粗油的进一步精准加工、提质生产。但由于煤基粗油组分组成的复杂性,不仅难以实现进样组分及分析结果之间的物料衡算,而且也不能最大程度地实现对所有组分的组成及含量的准确分析,至今尚未见到对此内容相关文献资料报道,也没有相应分析方法的国家或行业标准。因此,以物料衡算为约束,建立全面、系统的分析方法,对煤基粗油进行精准定性定量分析是目前亟需解决的问题。本文指出利用气相色谱与红外光谱联用、液相色谱分离后与紫外光谱、同步荧光光谱联用等光谱分析法可快速获得煤基粗油族组分含量的测定,或是对煤基粗油性质做定性的描述;核磁共振波谱法可实现酚类化合物准确的定性、定量;化学分析法仅适合于煤基粗油具体成分的定性定量分析;红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱和元素分析结合可系统分析与表征煤基粗油及其组分,得到一些重要的物质结构参数信息;色谱分析法可通过色谱的分离功能使复杂混合物分离,并利用各种检测器工作原理的不同来实现定性和定量。其中定性主要采用质谱仪、光谱仪、核磁共振波谱仪等;定量的方法有归一化法、内标法、外标法、响应因子预测法。针对煤基粗油轻质组分（沸点＜350℃）组成的定性定量,气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术为此分析过程提供了可能,本文提出并推导了火焰离子化检测仪（FID）响应因子预测公式,将该公式与面积归一化法联用建立FID定量方法体系,加标回收实验（回收率为99.07%,质量分数）表明该方法体系准确、有效,可以被广泛应用于复杂有机混合物的定量分析中,并指出煤基粗油轻质组分定性定量分析过程中的关键在于对复杂混合物中各组分响应因子的准确获得。     

固相萃取分离煤直接液化全馏分油族组成研究

煤直接液化全馏分油组成复杂,深入认识煤直接液化油化学组成时,一般要分离成饱和烃、芳烃、胶质等不同的族组分,然后再对每一组分进行详细的分析表征,固相萃取是快速、高效分离油品族组成的方法之一。根据煤直接液化全馏分油的特点,重点研究了固相萃取法分离煤直接液化油族组成时,固相萃取材料与样品重量比、饱和烃洗脱溶剂加入量、溶剂洗脱速率等对煤直接液化油中饱和烃和芳烃组分分离效果的影响,获得了最佳分离条件。     

薄层色谱氢焰离子检测法测定重质油的族组成

建立了快速测定重质油组成的ＴＬＣ／ＦＩＤ法，用３种展开剂可将试样较好地分离为饱和烃、芳烃、胶质和沥青质４个组成。根据大量的实验数据得到了各组分的相对校正因子值，使该方法与经典的液固色谱法有较好的对应关系。该方法精密度高，标准偏差小于３％，比液固色谱法的分析时间大大缩短。     

液相色谱法快速分析煤基石脑油产品的烃族组成

为快速分析煤基石脑油产品的烃族组成,采用高效液相色谱正相色谱模式,以硅胶键合相氨基柱为固定相,正己烷为流动相,利用示差折光检测器对煤基石脑油组成进行分离,将油样分为饱和烃和芳烃。用标准物质对响应因子进行考察,并对实验数据的精密度和准确度进行分析。结果表明,实验建立的高效液相色谱法测试速度快,仅需6 min,各组分的标准偏差SD小于0.2,相对标准偏差RSD均在2%以下,相对误差最大为3.74%,与气相色谱法结果相比,饱和烃相对偏差低于5%,说明高效液相色谱法的精密度和准确度较高,用其测定煤基石脑油中饱和烃和芳烃含量的方法可行。     

离子液体/低共熔溶剂在煤基液体分离中的应用

为了实现煤基液体各组分利用价值最大化,本文综述了离子液体和低共熔溶剂对组分组成复杂的煤基液体进行高效萃取分离的研究进展。首先介绍了离子液体和低共熔溶剂的性质及分类;其次根据分离目标的不同,将离子液体和低共熔溶剂对煤基液体典型组分的萃取分离分为四个方面进行阐述:煤基液体提酚、燃料油萃取脱硫、燃料油萃取脱氮、芳烃和脂肪烃的分离。分析表明,离子液体和低共熔溶剂对实际煤基液体的提酚效果较好,能分离出绝大多数的酚类化合物;燃料油萃取脱硫时,离子液体和低共熔溶剂对实际煤基液体的单次脱硫率均不高,需3～5次重复萃取后才能获得理想效果;燃料油中的碱性及非碱性含氮化合物很难被同一种离子液体或低共熔溶剂一次性分离出,导致实际油品的脱氮率较低;大多数离子液体和低共熔溶剂进行芳烃和脂肪烃的分离时不能获得理想的分配系数和选择性,尚无法用于实际芳烃和脂肪烃的分离。氢键、π-π、CH-π、范德华力等分子间相互作用的差异是实现离子液体或低共熔溶剂进行煤基液体典型组分分离的主要原因。依据分离对象,设计合适的离子液体和低共熔溶剂,提高实际煤基液体分离时的萃取率和选择性;分析并解决离子液体和低共熔溶剂用于实际煤基液体各组分...     

浅谈煤基导电材料开发与研究

在煤结构研究成果的基础上 ,选择适宜条件 ,在尽可能不破坏共价键的情况下使煤中的各组分分离 ,所得组分可望直接作为或通过适当的转化成为高附加值的煤基化学品、芳烃高聚物和煤基碳材料。煤基导电材料正是顺应时代发展的需求而开发的 ,是煤炭综合利用领域一个新的闪光点。     

煤焦油中酚类化合物的分离及其组成结构鉴定研究进展

酚类化合物的提取是实现煤焦油高附加值利用的有效途径之一,掌握煤焦油中酚类化合物的分布情况、结构特点有助于高效分离方法的开发。针对煤焦油中粗酚的提取及精制,本文综述了碱液抽提法、溶剂萃取法和新型分离方法3类粗酚提取方法的研究现状,介绍了粗酚精制的研究进展,并讨论了不同粗酚提取、精制方法之间的优势与不足。系统阐述了光谱法、色谱法及核磁共振法3大类酚类化合物组成结构鉴定方法。探讨了该领域技术的发展趋势,认为酚类的分析鉴定需将多种先进手段结合,多层次、全方位地分析其组成及结构;粗酚的提取可以加快环保高效萃取剂的优选,推动新型萃取法的应用进度;粗酚精制在重点开发间、对甲酚及混合二甲酚高效提纯工艺的同时,加强高级酚提取的研究力度。     

用玻璃毛细管气体色谱-质谱鉴定溶剂精制煤(SRC)中多核芳烃和脂肪烃

用溶剂分配、色谱分级与玻璃毛细管气体色谱-质谱相结合的方法,进行了SRC中多核芳烃和脂肪烃级分以及循环油的分离和鉴定。每个级分有色谱图,也得到一些半定量数据。通过分子量、气体色谱-质谱鉴定和保留数据,推测SRC中有146个多核芳烃组分。此外,对照谱图特     

沙特减压渣油组成和结构研究

介绍采用八组分分离的方法将沙特减压渣油分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃、轻胶质、中胶质、重胶质和沥青质8个组分,并对各组分的元素组成、平均相对分子质量以及结构参数进行了分析,为研究沙特减压渣油的反应性能和制定沙特渣油的加工方案提供可靠的数据依据.     

TLC/FID法快速进行减压渣油族组成分析

建立快速测定重质油（减压渣油）及其SCFEF窄馏分族组成的薄层色谱／氢火焰（TLC／FID）法,用两种展开剂将试样分成饱和烃,芳烃和同三个组分,建立与液固色谱法的对应关系,比液固色谱法（LC）缩短了分析时间,提高了分析精度。     

催化裂化油浆的分离技术进展

综述了近年来催化油浆的澄清及澄清油的分离技术的研究进展。重点介绍了沉降分离法、过滤分离法、静电分离法、离心分离法等催化油浆澄清技术以及减压蒸馏法和溶剂萃取法澄清油分离方法的进展,并对这些分离技术的优缺点做了评述。     

PONA分析法测定车用乙醇汽油调和组分油芳烃含量

利用毛细管PONA色谱柱分离、GC2010PONA分析软件定性、定量测定了4个车用乙醇汽油调和组分油芳烃含量,分离出111～128个峰,定性出90～100个峰.定性组分含量占总含量的92.18%～95.26%,芳烃组分定性准确,芳烃含量数据可靠,为探讨车用乙醇汽油调和组分油调和方案提供依据.验证了PONA分析法在调和汽油分析中的应用,拓宽了PONA分析技术的应用范围.     

中药有效成分提取技术及分析方法研究进展

本文结合国内外相关文献,综述了超临界流体萃取、固相萃取法及固相微萃取法、超声提取法、微波萃取法、高速逆流色谱提取法等提取分离新技术以及薄层色谱法、气相色谱法、毛细管电泳技术、高效液相色谱法、生物色谱法、超临界流体色谱法、色谱联用技术、多维色谱法等分析技术在中药有效成分提取和分析中的应用,同时对红外光谱法与基因工程技术进行简单介绍,为中药制剂工业生产提供参考。     

聚酯型聚氨酯结构鉴定

利用ＫＯＨ水解法先将聚酯聚氨酯降解，再用萃取法结合柱层析法，将其中水解产物逐一分离，最后用核磁共振（ＮＭＲ）和红外（ＩＲ）等手段对各分离物鉴定。本文提出了一种常规水解－萃取－分离难以解决的特种聚氨酯的结构鉴定方法。     

煤基烯烃工艺烃类副产物组分分布及变化规律研究

采用气相色谱仪对神华宁煤集团煤炭化学分公司50万吨/年的煤基丙烯（MTP）工艺副产的烃类尾油等产品组分分布情况进行了分析,发现其组分与FCC工艺产生的汽油组分差别很大,重点考察了尾油中芳烃和烯烃的分布情况;另外长期跟踪分析了副产物组分变化情况,找出了组分变化规律与与工艺情况之间的关系,即组分分布与催化剂运行周期有关,催化剂运行初期,尾油中芳烃含量高达60%以上并随运行时间的延长呈下降趋势,而催化剂运行约两个周期之后,尾油中各组分含量趋于稳定。     

PET熔融缩聚与溶液解聚形成环状低聚物的对比分析

采用萃取法提取聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）在熔融缩聚时产生的环状低聚体，以及采用溶液解聚法制备PET环状低聚体，表征并对比了不同制备方法得到的环状低聚体的结构、组分分布及其热性能。结果表明：熔融缩聚中的萃取法以及借助二苯醚和正十六烷的溶液解聚法均能有效制备环状低聚体，其中二苯醚法得到的产率最高，达80%，而萃取法得到的产率最低；制备的环状低聚体中环状三聚体含量最高，萃取法和二苯醚法制备的环状低聚体具有较宽的环组分分布，正十六烷法制备的产物分布较窄；萃取法和二苯醚法制备的低聚体在190℃、270℃、310℃附近出现吸热峰，而正十六烷法只在280℃、310℃附近出现吸热峰，对应组分分析中产物的熔点；三种方法制备的环状低聚体均具有良好的热稳定性。     

5项煤化工国标发布

正全国煤化工标准技术委员会煤制化学品分会主导制定的《煤直接液化制混合芳烃》等5项国家标准,获国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布,将于2019年2月1日正式实施。此次获批发布的5项国家标准分别是《煤直接液化制混合芳烃》GB/T 36562—2018、《甲醇制汽油组分油》GB/T36563—2018、《煤基费托合成汽油组分油》GB/T 36564—2018、《煤基费托合成石脑油》GB/T 36565—2018、以及《煤直接液化石脑油》GB/T 36566—2018。