基于LabVIEW的共聚聚丙烯中乙烯含量的测定系统

通过FTIR方法对共聚聚丙烯进行表征,利用FTIR谱图建立了测定共聚聚丙烯中乙烯含量的标准曲线。根据标准曲线方程,采用LabVIEW语言设计了共聚聚丙烯中乙烯含量的快速测定系统。测定系统主要包括前面板和框图程序,框图程序中最重要的数据处理模块分别为寻找目标波数和确定乙烯特征吸收峰范围的模块。利用该测定系统对共聚聚丙烯进行了乙烯含量的测定,并与传统FTIR方法进行了比较。实验结果表明,通过测定系统得到的乙烯含量与传统FTIR方法测得的数据非常接近。对于抗冲聚丙烯、无规共聚聚丙烯、三元共聚聚丙烯试样,最大相对偏差分别为-0.99%,1.69%,-3.55%。利用该测定系统计算乙烯含量速度快、准确度高,较传统测定方法节约工作时间,适合工厂质控分析。     

液相色谱法测定环己烷中胶含量

文章建立了用液相色谱测定环己烷中胶含量的方法,即以标准曲线法对样品中聚合物的峰面积进行校正,计算出该组分的含量。实验结果表明：加标回收率96.2%～105.0%、精密度RSD <5.0%、重复性RSD≯4.65%。标准曲线的峰面积与浓度线性相关系数达0.999 0以上。该方法快速、简便,能准确测定环己烷中的胶含量。     

等离子发射光谱法测定催化剂中的钯

提出了以ICP -AES测定催化剂中钯含量的方法。考查了试样的分解方法 ,载体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝载体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,2 %王水、2 %高氯酸对钯的测定无影响。提出采用载体匹配法测定Pd/Al2 O3 中钯的质量分数 ,该方法简单、准确、快速 ,回收率在 95 %以上。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铜和铅

采用碘-二甲苯-硝酸萃取法对汽油样品进行处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的Cu、Pb含量。结果表明,用该方法测定汽油中Cu、Pb含量的方法检出限分别为0.015,0.023μg/m L,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为96%~104%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可广泛应用于汽油、柴油样品中微量金属元素的测定。     

二次热解析-气相色谱法测定含氰废气中的氰化物

建立了以Tenax-TA吸附管为吸附剂,采用二次热解析-气相色谱联用技术测定相关含氰废气处理装置试样中丙烯腈、乙腈含量的方法,通过对热解析和色谱条件进行优化,使用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对含氰废气中的丙烯腈、乙腈进行了测定。实验结果表明,丙烯腈、乙腈的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9。标样回收率在99%～104%之间,6次重复测定的相对标准偏差均小于3%,两种物质的热解析效率均高于98%,丙烯腈检出限为3.12×10~(-4) mg/m~3。该方法具有良好的准确性、精密度和灵敏度,能很好地适用于含氰废气检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定石脑油中的砷含量

建立了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及方法实验条件分别进行了优化。在选择的最佳测试条件下，石脑油中As含量的检出限为0.020 ug/L，相对标准偏差小于3%，加标回收率为98.9～100.3%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。     

差示扫描量热法测定原油含蜡量的研究

建立了DSC方法测定原油含蜡量的热分析方法。对该方法的可靠性及相关的影响因素进行分析研究。与SY/T0537《原油中蜡含量测定法》标准方法对比试验表明,对莫北、石西、北三台、陆九油田共计12个原油样品的对比分析,平均相对误差均低于15%。对陆梁油田19口井原油含蜡量用DSC法测定结果表明,平均相对偏差的分布在±10%的范围内。DSC法可在原油石蜡析出过程中直接进行原油含蜡量的测定,方法简便、快速、重复性好,相对于氧化铝吸附法,不用苯、酮等溶剂。     

润滑油全生命周期中酚类抗氧剂含量的测定

建立了分散液液微萃取(DLLME)样品制备方法,并用于工业润滑油中酚类抗氧剂的净化提取,结合气相色谱-氢火焰离子化检测技术(GC-FID),实现了变压器油全生命周期中酚类抗氧剂含量的测定。采用该方法测定了不同工业润滑油样品中酚类抗氧剂的含量,并监测了变压器油全生命周期中酚类抗氧剂含量的变化。结果表明：对于工业润滑油中两种抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基酚的含量测定,所建DLLME-GC-FID方法的检测下限(质量浓度)均为0.03μg/mL,方法中两种酚类抗氧剂的加标回收率介于84.7%～94.2%之间,其日内、日间精密度均介于1.2%～4.1%之间,且测定结果拟合曲线的线性相关系数均为0.999 9,表明该方法具有较好的准确性和再现性;同时,该分析方法简单便捷、通用性强、灵敏度高、绿色环保。     

油／水界面张力快速测定方法的研究及应用

为了简便、快速、可靠地测定表面活性剂对原油/水界面张力的影响,室内根据滴体积法原理建立了一套快速测定油/水界面张力的装置,并对该装置测定结果的影响因素、平行性及可靠性进行了检验。结果表明,滴落速度对测定结果的影响较大,滴落速度应≥5秒/滴。该方法平行性较好,相对误差小于2%,苯/水体系测定误差小于1%,可以用于测定油/水体系界面张力。室内用该方法考察了生物表面活性剂、鼠李糖脂工业品、化学防蜡剂加量对原油/水界面张力的影响,得到3种药剂的最佳加药量分别为5%、4%、4%,相同加量下的药剂界面活性顺序为:化学防蜡剂>生物表面活性剂>鼠李糖脂工业品。图1表5参4     

气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物

建立了用气相色谱仪和硫化学发光检测器检测高含硫天然气中硫化合物的方法。运用微流控制器解决了高浓度H2S对检测器的污染以及对其他硫化合物测定的干扰问题,只需一种标准物质就可快速经济地完成高含硫天然气中多种硫化合物测定。该方法根据标准物质的保留时间完成多种硫化合物的定性,并用外标法定量。用该方法进行高含硫天然气样品测定,硫含量和色谱峰面积呈明显的线性关系,线性相关系数r为0.999 7。测定质量浓度为2mg/m3以下的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于6.1%;测定质量浓度为2mg/m3以上的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于2.2%,满足高含硫天然气的分析需要。     

分光光度法测定环氧琥珀酸合成体系中的酒石酸

基于酒石酸与偏钒酸铵的特异显色反应,建立了一种分光光度计法测定环氧琥珀酸合成体系中酒石酸含量的方法。研究了显色剂用量和硫酸溶液用量的影响,并考察了空白样和试样的稳定性;对体系中其他组分的干扰以及适用的质量浓度范围进行了初步探讨,并检验了该方法的精密度和准确度。该方法相对标准偏差小于1%,标准误差低于3%。     

环氧琥珀酸的合成条件研究

以马来酸酐为原料 ,钨酸钠为催化剂 ,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸 ,并进行了红外、13 C核磁表征。通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素 :反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察 ,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件 :反应时间 1 .5h,反应温度 70℃ ,催化剂用量为马来酸酐用量的 1 % ( x ) ,氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为 2∶ 1。     

环氧琥珀酸的合成工艺条件探讨

以马来酐为原料,钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,合成了环氧琥珀酸,并对其进行了红外、~(13)C核磁表征。考察了实验中影响环氧琥珀酸收率的主要因素,如反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量。综合考虑产品成本等因素,得到合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件:反应时间约1 h,反应温度 60℃左右,催化剂用量约为马来酐物质的量的1％,氢氧化钠与马来酐物质的量比约为2:1。在上述条件下,环氧琥珀酸的收率可达 96.8％。     

聚环氧琥珀酸的合成及其阻垢性能

研究了环氧琥珀酸的聚合条件对其黏度和阻垢率的影响。优化的聚合条件为:用NaOH调节pH=11,加入1.85g Ca(OH)2,在95℃反应2h;聚环氧琥珀酸黏度为60mPa.s时,阻垢率最高。随着聚环氧琥珀酸加入量的增加,其阻垢性能随之提高;在高加入量(20mg/L)下,聚环氧琥珀酸的阻垢性能接近其它羧酸类和含磷阻垢剂;用聚环氧琥珀酸逐渐替代羟基乙叉二膦酸,其阻垢率降低,但用聚环氧琥珀酸替代50%的氨基三甲叉膦酸和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸,其阻垢性能基本不变。     

硅藻土复合型固体酸的研制及其催化合成异丁酸丁酯

制备了硅藻土复合型固体酸催化剂,采用XRD和TG方法对催化剂进行了表征;并将该催化剂用于异丁酸与正丁醇进行酯化反应合成异丁酸丁酯,考察了催化剂制备条件(焙烧温度和浸渍液硫酸浓度)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(异丁酸)、反应时间、带水剂种类等因素对酯化率的影响。实验结果表明,催化剂的适宜制备条件为:m(SnCl4.5H2O)∶m(硅藻土)=1∶3、硫酸浓度3.0mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3.5h。该催化剂催化合成异丁酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.8、催化剂用量为反应物总质量的1.10%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间2.5h。在此条件下,酯化率为98.3%。该催化剂使用8次后,酯化率仍可达到92.7%。     

环烷酸精制新工艺

采用皂化萃取脱油、冷冻脱脂精制环烷酸的新工艺，脱油率高，产品粗酸值达到２２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上。皂化最佳工艺条件：碱液浓度为１２％，并过量５％，乙醇用量为粗环烷酸的７０％，副产中性油经过处理代替柴同使用。     

吸附型缓速酸体系的开发与应用

针对目前常规酸液体系反应速度快,有效作用距离短,刻蚀效果差等问题,研究了一种吸附型缓速酸体系。该体系通过缓速剂中阳离子疏水基团吸附在岩石表面,形成保护膜将酸液中H+隔离,延缓酸岩反应时间,提高酸蚀裂缝长度及非均匀刻蚀程度。进行了酸液、添加剂加量优化,得到缓速酸体系配方。性能评价结果表明,该体系缓速率为91.2%,缓蚀率为99.6%,缓速酸与岩石反应形成了较明显的沟槽且导流能力随闭合压力升高降幅较小,缓速效果明显。该体系在苏里格地区得以成功应用,单井产气量是相邻井产量的5倍左右,改造效果显著。      

造纸助剂二乙烯三胺五乙酸的合成研究

采用氯乙酸法合成二乙烯三胺五乙酸(DTPA).考察了反应终点pH值、反应温度、反应时间等因素对产率的影响,确定合成DTPA的优化条件为:反应温度65℃、反应时间5h,采用浓硫酸酸化,调节反应终点pH值为2.5,酸化温度低于40℃.在优化条件下,DTPA的产率达到73％以上.对结晶母液进行处理,DTPA的回收率约为8％....     

氯乙酸合成新技术的研究

在自行设计的试验装置上，进行了以乙酸酐作催化剂及少量助催化剂催化氯化乙酸合成氯乙酸的研究，得到较好的小试工艺条件：乙酸酐加入量７．０％～１１．０％，助催化剂加入量０．５％～１．０％，氯气过量，反应温度１０５～１１０℃，反应时间６～７ｈ。经结晶分离后，可得收率为８５．３０％、氯乙酸的质量分数ｗＭＣＡ＞９８．５、二氯乙酸质量分数ｗＤＣＡ＜１．０％的优级氯乙酸产品。并成功地进行了工业化试验，其收率达８９．５０％，产品质量达到ｗＭＣＡ９７．５％～９９．１％、ｗＤＣＡ０．４％～１．０％、结晶颗粒长３～８ｍｍ、直径１～２ｍｍ的高质量产品。     

顺式环氧琥珀酸氢钠的合成

以Na2WO4.2H2O为催化剂,在体积分数为75%的乙醇中用H2O2氧化马来酸,进行了顺式环氧琥珀酸氢钠合成的实验。采用单因素和正交实验的方法考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应液pH等因素对顺式环氧琥珀酸氢钠收率的影响。实验结果表明,各因素对产物收率影响的显著性顺序:反应时间>反应温度>反应液pH>催化剂用量。最佳的合成条件:马来酸11.610g,H2O2(体积分数30%)15mL,催化剂用量0.495g,反应温度65℃,反应时间3h,反应液pH为3.5。在此条件下,顺式环氧琥珀酸氢钠的收率最高可达97.8%。