2008年刊物互登征订启事

氯磺酸是硫酸厂的下延产品。中国现有的氯磺酸生产装置，均使用气体三氧化硫与氯化氢气体，在130—230℃下合成气态氯磺酸，经过冷凝分离得到液体工业氯磺酸产品。气相法合成工艺存在的问题是：1）尾气污染严重，治理费用很高；2）由于相对较高的反应温度和大量的惰性气体参与过程，使得设备复杂、庞大，腐蚀严重，尤其以氯磺酸冷凝器最为严重；3）能耗相对较高。[第一段]     

酞菁绿尾气吸收工艺改进

本文介绍了传统的氯化氢吸收的工艺技术，提出了针对氯磺酸工艺生产酞菁绿时尾气吸收工艺技术的改进。     

低含量氯磺酸的提纯

就氯磺酸生产过程中不可避免产生的含量酸，通过工艺处理，使含量提高，解决了生产中存在的问题，达到有效利用资源的目的。     

氯化亚砜生产方法及其评价

我国目前氯化亚砜生产主要采用氯磺酸法、二氧化硫气相法、联产法３种工艺，氯磺酸法目前处于亏损状态，联产法是生产氯化亚砜的最佳工艺。     

SO3生产新工艺

介绍了利用较先进的液相燃烧发生法生产氯磺酸所需原料ＳＯ３的新工艺，并引进了全自动化控制系统，开创了氯磺酸生产新工艺。     

对甲苯磺酰氯新工艺的合成研究

以甲苯为起始原料，引入四氯化碳稀释剂，选择复合催化剂，与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯并采用溶剂直接结晶提纯分离的新工艺。该工艺与传统工艺比较，具有收率高、产品含量、选择性好的优点，降低了氯磺酸用量，提高了废酸浓度，为废酸的综合利用和治理提供了方便，适合工业化生产。     

氯磺酸合成新工艺

采用“曼海姆”法制备硫酸钾时产生的低浓度氯化氢体气与三氧化硫气体直接制备优级氯磺酸，新工艺投入运行后，各项指标和工艺参数都达到生产要求，产品优级品率达100％，成本可降低347．05元/t.     

磺化壳聚糖的研制

研究和讨论了壳聚糖磺化反应中氯磺酸用量、反应温度、反应时间对产物中硫含量的影响,通过实验确定了最佳工艺条件。     

十八醇硫酸酯盐合成工艺的研究

本文研究了以氯磺酸和浓硫酸为硫酸化剂硫酸化十八醇生产十八醇硫酸酯盐的合成方法,确定了工艺条件,并对影响合成反应的主要因素进行了探讨。     

危险度评价在藻酸双酯钠生产装置中的应用

采用危险度评价法根据介质、容量、温度、压力和操作5个参数对藻酸双酯钠生产过程主要设备进行了危险性分析和危险程度分级，确定了藻酸双酯钠生产过程中应该给予重点监控的设备，首先是磺化罐，其次是酯化罐、氯磺酸计量瓶、氯磺酸储罐和离心机，针对设备的危险等级对设备采取针对性的安全措施，有利于提高企业的安全水平。     

氯磺酸的生产工艺与市场动态

目前国内氯磺酸的主要生产企业 ,大部分采用进口硫磺制酸。介绍了氯磺酸的生产工艺与市场动态。指出随着我国化学工业的不断发展 ,氯磺酸的产量增长较快 ,氯磺酸进出口对我国氯磺酸市场的影响很小     

苯磺酰氯最佳合成工艺探讨

本文以苯和氯磺酸为主要原料合成苯磺酰氯,改进现行的碱洗工艺为酸洗工艺,通过正交实验确定了最佳合成工艺条件,即原料配比n(氨磺酸):n(苯)=3.5:1.0、反应时间2h、滴苯速度2h.改进工艺后原料利用率高,产品收率南60%提高到83%以上,同时可减少三废的排放.     

磺化聚苯乙烯反应工艺研究进展

综述了以硫酸、三氧化硫（SO3）、氯磺酸等为磺化剂制备磺化聚苯乙烯(SPS）的研究进展,并介绍了合成新型脂肪型磺酸树脂的方法。其中用氯磺酸作为磺化剂制备SPS可减少至少2/3的磺化剂用量,反应时间由3 h多可缩短为约30 min,且磺化度可控,后处理工艺简化,极大地减少了废酸排放,大幅降低了生产成本。     

氯磺酸装置的技术改造

由于排管冷却器泄漏和原料氯化氢气体水分含量偏高,氯磺酸装置产量不达标,产品质量差。在改造过程中,对排管冷却器进行维修,以克服冲刷腐蚀和消除遗留的泄漏因素;更换填料减小系统阻力;增设1座浓硫酸干燥塔,控制氯化氢气体w(H2O)为0．06％～0．07％,改造后,系统基本能满负荷运行,产品w(HSO3Cl)由95％左右提高到97．61％。     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

液体三氧化硫的生产工艺

阐述了液体三氧化硫的物化性质、生产工艺、产品质量标准、工艺参数控制及操作要求等,并对液体三氧化硫装置的技术决策进行了探讨。指出液体三氧化硫是比普通发烟硫酸更为有效的磺化剂,是制取高浓度发烟硫酸和氯磺酸的中间产品,具有广阔的市场前景。     

Single‐step ultrasonic synthesis of biodiesel from crude Jatropha curcas oil

A novel single‐step process with chlorosulfonic acid catalyst for ultrasonic biodiesel synthesis using feedstock with high free fatty acid content is investigated.Jatropha curcas oil has been used as the model feedstock with methanol as alcohol. The distinct merit of chlorosulfonic acid is that it catalyzes both esterification and transesterification reactions. Moreover, chlorosulfonic acid also counteracts inhibition caused by water formed during esterification, which is the cause for very slow kinetics of acid catalyzed transesterification. In addition, sonication of the reaction mixture also causes strong micromixing and emulsification that enhances the transesterification kinetics. Statistical optimization of the process shows 93% yield for 8.5 wt % catalyst, 20:1 alcohol to oil molar ratio and temperature of 333 K. Peculiar feature of this process is that high yield is seen at moderate temperature and molar ratio, which are much smaller than that for conventional sulfuric acid catalyzed processes. The activation energy for the process (57 kJ/mol) is at least 3× lower than the energy for sulfuric acid catalyzed transesterification. The thermodynamic analysis reveals that the net Gibbs energy change for the single‐step process is almost same as that for sulfuric acid catalyzed process. © 2014 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 60: 1572–1581, 2014     

离心萃取机在硝基苯生产中的应用

在硝基苯生产过程中,用2台离心萃取机对硝化反应后的物料进行碱洗和水洗,与传统工艺相比简化了流程,提高余酸和硝基酚类的脱除率,减少废水量50%。     

磷铵装置酸洗可行性分析

结合130 kt/a传统法磷酸二铵(DAP)和100 kt/a料浆法磷酸一铵(MAP)生产装置的生产特点,从工艺优越性、设备耐蚀性和运行经济性等方面论证将两套磷铵装置由用水热洗改为磷酸热洗的可行性。改为酸洗后,提高了N和P2O5的利用率,减少了污水排放量,增加了产品产量。     

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。