甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

肥料级湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵工业化技术研究

以肥料级湿法磷酸为原料,采用磷酸氨法除杂、磷铵料浆强制过滤及能源梯级利用技术,依次经脱砷反应、脱硫反应、一次中和反应、二次中和反应、浓缩、结晶及干燥等工序生产工业级磷酸一铵,产品质量分数达99.02%,P_2O_5与NH_3利用率分别为73.67%和82.19%,副产物滤渣及母液用于磷复肥生产。30 kt/a工业级磷酸一铵可实现年销售收入1.25亿元,利润达1269.30万元。     

湿法磷酸-步法脱色脱氟工艺中脱氟影响因素研究

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺中脱氟影响因素进行了研究.以Gore膜为过滤介质,确定了湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中最佳脱氟工艺条件:反应温度70℃,反应时间90 min,活性炭添加量为湿法磷酸处理质量的0.3%,碳酸钠添加量为湿法磷酸处理质量的2%,静置时间1 d.在此条件下,湿法磷酸脱氟率达到70%以上.     

湿法磷酸汽提法脱氟技术研究

在饲料级磷酸氢钙生产过程中,湿法磷酸中的磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）≥250才能符合生产要求。采用汽提法脱氟技术,研究了汽提方式、汽提时间、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对湿法磷酸脱氟效果的影响。实验表明：采用减压脱氟,将质量分数为50%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,加入氟含量2倍的白炭黑,将磷酸温度升高至100 ℃,真空度控制为20 kPa,脱氟1 h,可使磷酸的磷氟比达到286.97,满足饲料级磷酸氢钙对湿法磷酸的要求。     

湿法磷酸脱氟技术研究

以煤灰渣、煤矸石为脱氟剂对浓缩湿法磷酸进行脱氟,研究脱氟剂及其用量、反应温度对脱氟效果的影响。实验结果表明:在70℃时,按磷酸中氟质量计算110%理论用量的煤矸石加入磷酸中搅拌反应2 h,脱氟效果明显,脱氟率达到73.53%,经过真空过滤后浓缩酸中氟质量分数降低至0.18%,可满足饲料级磷酸氢钙生产的需要。     

湿法磷酸脱氟渣回收技术研究

脱氟渣是湿法磷酸化学净化过程中产生的固体废渣,其主要成分为氟硅酸钠,并夹带大量磷酸。为实现脱氟渣的资源化利用,本文研究了硫酸分解Na_2SiF_6的反应特性和脱氟渣的酸解回收工艺。考察了浓硫酸分解氟硅酸钠反应中,酸浓度、H_2SO_4与Na_2SiF_6摩尔比、反应温度、反应时间对氟硅酸钠分解率的影响,得到最优工艺条件为:H_2SO_4与Na_2SiF_6摩尔比为2.6、硫酸质量分数为98%、反应温度140℃、反应时间1 h。在此基础上,用浓硫酸分解脱氟渣,酸解处理后脱氟渣分解率达到98%以上,酸解残渣主要成分为硫酸氢钠。以酸解残渣作为脱氟剂,对湿法磷酸脱氟,脱氟率达到82.8%。文中脱氟渣酸解工艺可满足饲钙生产需要,实现了磷酸回收和钠资源循环利用。     

湿法磷酸两步法生产工业级磷酸一铵工艺

以湿法磷酸为原料,采用定向净化除杂技术,依次经脱硫酸反应、一次中和反应、二次中和反应、浓缩、结晶及干燥等工序两步法生产工业级磷酸一铵,产品纯度达98.37%,副产物滤渣可用于磷酸二铵生产。30kt/a工业级磷酸一铵可实现年销售收入1.5亿元,年利润达2 066.3万元,经济效益显著。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的工艺优化

以溶剂萃取法净化湿法磷酸所得的萃余酸为原料,采用二次中和法制备工业级磷酸一铵。在最优工艺条件下,所得工业级磷酸一铵产品的纯度大于98%、收率(以P2O5计)可达28.5%。     

湿法磷酸净化生产工业级磷酸一铵的工艺技术现状

我国工业级磷酸一铵的生产基本都是以热法磷酸为原料,存在能耗大、生产成本高等问题。对湿法磷酸净化后制取工业级磷酸一铵,不仅可以降低生产成本,而且可以实现资源的梯级利用。介绍了目前国内采用湿法磷酸净化生产工业级磷酸一铵的工艺技术现状,并对各种工艺的特点和存在的问题进行了分析。     

湿法磷酸净化预处理工艺研究

试验采用化学沉淀法对湿法磷酸进行除硫脱氟预处理,探索了预处理适宜工艺条件,考查了除硫脱氟荆用量、反应温度、反应时间以及脱氟助荆对除硫脱氟效果的影响,得到合适的工艺条件:除硫剂用量为硫酸根质量分数的120%～140%,反应时间为210～240 min,反应温度为40～50℃.脱氟剂用量为氟质量分数的110%-120%.反应温度为50℃.反应时问为150～180 min,脱氟剂用量为0.15%～0.20%,除硫率、脱氟率分别可达90%和85%以上.     

尼日利亚某中品位磷矿二水法制磷酸实验研究

磷矿湿法加工制取磷酸新装置建设需要根据磷矿性质（化学组成、物相等）的不同进行独立设计,通过在实验室模拟湿法磷酸工业化流程（反应、结晶、过滤）,得到特定磷矿下的制酸工艺参数,可以减少工业化装置试验成本。根据业主委托,采用传统二水法磷矿制酸工艺对尼日利亚某中品位磷矿进行了实验室制酸模拟实验,利用单因素法研究了湿法磷酸工艺主要控制参数包括游离三氧化硫浓度、磷酸浓度、停留时间、温度和料浆液固比对磷矿制酸工艺的影响,得到最适宜的工艺条件：游离三氧化硫质量浓度为25~30 g/L,磷酸纯度（以五氧化二磷质量分数计）为22%~23%,停留时间为4 h,反应温度为75~78 ℃,料浆液固质量比为2.5∶1。在上述条件下,磷矿中五氧化二磷转化率≥93%,五氧化二磷回收率约为90%,料浆的过滤强度（以五氧化二磷计）为8.1 t/（d·m²）。后期跟踪发现,实验室制酸模拟装置得到的实验结果与后期工业化试验结果基本一致。     

有机溶剂浸取湿法磷酸脱氟渣制备磷酸的研究

脱氟渣是湿法磷酸化学沉淀脱氟过程产生的固体废渣。分别用甲醇、乙醇和丙酮浸取脱氟渣来回收脱氟渣中的磷酸,研究了浸取时间、温度和液固比对于五氧化二磷、氟的浸取率以及浸出液磷氟比［m（五氧化二磷）/m（氟）］的影响,得到了适宜的浸取条件。浸取液经蒸发浓缩回收浸取剂后,浓缩液均可满足饲料级磷酸氢钙生产对于湿法磷酸磷氟比的要求。综合考虑浸取剂成本、五氧化二磷浸取率和浸出液磷氟比,确定甲醇为优选浸取剂,并用响应面法对甲醇浸取工艺条件进行优化。优化工艺条件下五氧化二磷的浸取率为97.13%、浸出液磷氟比为51.62,甲醇在5次循环回收利用后对脱氟渣仍有较好的浸取效果。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

碳酸钠脱除湿法磷酸中氟的反应动力学研究

采用碳酸钠为脱氟剂,研究了湿法磷酸的脱氟反应动力学,研究结果显示碳酸钠脱氟反应为二级反应,反应速率常数与温度的关系为k＝0.2487exp(-3455.8/T),反应活化能为28.73kJ/mol.动力学方程可靠性较好,25℃及30℃下动力学方程计算值与实验值的相对误差小于2％,40℃下动力学方程计算值与实验值的相对误差小于7％.     

硫酸钠生产氟硅酸钠的废水回收技术

硫酸钠法生产氟硅酸钠废水中含有大量的钠离子、硅胶固形物和叫（H2SO4）3％～5％的硫酸．氟硅酸钠废水综合回收利用技术采用沉降分离固形物,上层清液加热后用于二水物湿法磷酸过滤系统,然后返回萃取槽,回收其中的硫酸。该项技术回收硫酸和节约处理氟硅酸钠废水费用达1348万元．折每吨P2O5节约成本22.42元。     

食品级硅藻土脱除湿法磷酸中氟的实验研究

为降低湿法磷酸脱氟成本,以食品级硅藻土替代白炭黑作为脱氟剂对湿法磷酸进行脱氟。研究食品级硅藻土的脱氟效果,分析脱氟成本,并与白炭黑作脱氟剂进行比较。结果表明,利用食品级硅藻土作为脱氟剂,脱氟率为75.64%~82.05%,优于白炭黑的67.94%~76.92%,脱氟成本较白炭黑降低3.72~8.20元/t,除氟后磷酸满足饲料级磷酸盐生产的要求。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中磷酸损失率的研究

分别以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂,一步法脱色脱氟净化湿法磷酸,研究该工艺中影响磷酸损失率的因素。以Gore膜为过滤介质,确定了一步法脱色脱氟净化湿法磷酸的最佳工艺条件为：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭与碳酸钠添加量分别为湿法磷酸处理质量的0.3％和2％,静置时间为1d。在此条件下,磷酸损失率在6％以内。     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。