多级孔纳米SAPO-34分子筛制备及甲醇制烯烃性能研究

为缩短SAPO-34分子筛的高温晶化时间，提高其在甲醇制烯烃（MTO）反应中的寿命和选择性，以三乙胺和四乙基氢氧化铵作为双模板剂，采用分步晶化法快速制备了粒径为300～500 nm的纳米SAPO-34分子筛，同时添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进一步对分子筛进行改性，得到多级孔纳米SAPO-34分子筛（C-ST1T2）。对制备的所有样品进行理化性质表征，并应用于甲醇制烯烃的催化反应，考察了其在一定条件下的催化性能。表征结果显示，分步晶化法可以有效缩短分子筛的晶化时间，并且得到纳米级SAPO-34分子筛。用CTAB改性后得到的多级孔纳米SAPO-34分子筛晶型完整，具有多级孔道结构和适中的酸强度。催化性能测试表明，CST1T2的甲醇转化率能够达到100%，并且催化寿命可以达到690 min，较单模板剂合成的分子筛有较大提升，同时低碳烯烃的选择性稳定在89%以上。研究结果表明，利用CTAB对纳米分子筛的多级孔改性，有利于分子筛的MTO反应性能进一步提升。     

混合模板法低成本合成SSZ-13分子筛的研究

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠和去离子水为原料,以N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵和三乙胺为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。采用X射线荧光光谱（XRF）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征产物。综合考察了碱度、水量、模板剂和晶种等因素对合成SSZ-13分子筛的影响,确定了最佳合成条件。在有晶种或无晶种条件下,通过引入辅助模板剂三乙胺,晶化2 d即可得到SSZ-13分子筛。该方法缩短了生产周期,降低了生产成本,具有广泛的工业应用前景。     

微波-水热法制备多孔ZnIn2S4光催化剂及催化性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用微波-水热法制备了多孔ZnIn2S4光催化剂,通过XRD、SEM、UV-Vis、EDS等分析手段对催化剂的晶型结构、形貌及化学组成进行了表征。考察了模板剂浓度、pH值、微波时间与温度对多孔ZnIn2S4光催化剂形貌结构及催化降解甲基橙的影响。制备的最佳条件为：CTAB模板剂的加入量为0.54g、pH值为2.0、温度为140℃、时间为1.0h。当催化剂用量为0.01g,催化降解甲基橙降解率可达64.3%。     

含氟体系中合成条件对MCM-48分子筛结构性能的影响

在合成过程中引入F~-可以缩短MCM-48分子筛的晶化时间,考察以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂的合成体系中加入F~-后,n(CTAB)∶n(Si)、晶化时间和晶化温度等合成条件对MCM-48结构性能的影响。XRD、N_2吸附脱附和TEM等表征结果表明,在n(CTAB)∶n(Si)=0.65、晶化温度120℃和反应时间24 h条件下,合成的MCM-48分子筛结晶度较高,比表面积为1 305 m~2·g~(-1),平均孔径3.416 nm,为MCM-48分子筛的适宜合成条件。     

无黏结剂ZSM-35沸石的制备与催化反应性能

考察了不同硅铝比无黏结剂ZSM-35沸石分子筛的合成条件及催化反应性能。以多种有机胺（乙二胺、环己胺、正丁胺）为模板剂,在SiO₂/Al₂O₃为30～40的情况下均可以水热合成无黏结剂ZSM-35沸石。在乙二胺模板剂体系中,ZSM-35合适的晶化温度为130～160℃。提高SiO₂/Al₂O₃至58时,在乙二胺和正丁胺模板剂体系下,合成产物易出现ZSM-5和石英相,而环己胺作为模板剂可以成功制备纯相的无黏结剂ZSM-35沸石。在SiO₂/Al₂O₃为72时,以乙二胺、环己胺、正丁胺为模板剂均难合成纯相ZSM-35沸石,易产生杂晶。在二甲苯异构化反应中,制备的ZSM-35沸石表现出比ZSM-5沸石更好的对二甲苯选择性和更低的二甲苯损失。     

晶种导向剂法制备纳米ZSM-5沸石

在水热合成体系中添加自制晶种导向剂成功制备了纳米ZSM-5沸石,考察了晶种导向剂、晶化温度和合成体系硅铝物质的量比对合成纳米ZSM-5沸石的影响。制备的晶种导向剂是全硅的Silicalite-1沸石纳米颗粒、沸石初级或次级结构单元的SiO₂以及模板剂TPAOH的混合胶体溶液,结果表明,在ZSM-5沸石制备体系中添加晶种导向剂可有效降低有机模板剂的使用量,缩短晶化时间,并能得到纳米尺寸的ZSM-5沸石,降低晶化温度和合成体系硅铝比有利于减小纳米ZSM-5沸石晶体尺寸。     

纳米梯级孔MOR分子筛的一步制备及其在重芳烃转化中的应用

在纳米mordenite(MOR)分子筛的制备基础上,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,一步水热晶化合成了具有微-介孔结构的纳米梯级孔MOR分子筛,考察了合成条件对MOR分子筛晶粒尺寸和孔结构的影响以及Pt/MOR催化剂催化异丙苯脱烷基的性能。结果表明:在晶化温度130℃,晶化时间48 h,水硅比18,碱硅比0.36和转速20 r/min条件下,制备的MOR分子筛晶粒大小约为30.0 nm;在合成体系中引入适量的CTAB可获得纳米梯级孔MOR分子筛,与纳米MOR分子筛相比,其具有较高的介孔面积和介孔体积以及适宜的酸量与酸强度。以纳米梯级孔MOR分子筛为载体制得的Pt/MOR催化剂显示出优异的加氢脱烷基性能。     

MCM-41分子筛的合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,正庚烷(MSDS)为辅助剂,合成出了MCM-41分子筛,并采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对分子筛结构进行了表征。探索了pH值、CTAB用量、MSDS用量、晶化温度和晶化时间对分子筛质量吸水率的影响。结果表明:反应体系pH值=10,n(CTAB)∶n(TEOS)=0.06,n(MSDS)∶n(CTAB)=4,晶化温度120℃,晶化时间24h为最佳合成条件。     

低模板剂快速合成介孔分子筛MCM-48

采用水热合成法,通过优化合成条件,高温短时间内成功合成了热及水热稳定性较高、有序性较强的介孔分子筛MCM-48,并考察了模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量、温度、晶化时间及CTAB和NaF的加入次序对合成MCM-48的影响.通过XRD和SEM对产物进行表征,结果显示:在n(CTAB)/n(Si) =0.1、n(...     

MCM-41的制备及用于吡拉西坦缓释性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,合成MCM-41分子筛.以其做载体,吡拉西坦为模型药物,研究了吡拉西坦在MCM-41分子筛的负载与释放性能.并通过扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等方法对MCM-41分子筛以及负载吡拉西坦后的样品进行表征.研究了吡拉西坦的负载量及释放性能,定时检测了制备药物在模拟体液中的释放过程,从而确定以MCM-41作为吡拉西坦缓释载体的可能性.     

水热合成二氧化钛纳米颗粒及光致发光性能研究

以价格较为低廉的钛酸丁酯为钛源,不同添加量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用水热合成法制备二氧化钛纳米颗粒。利用氮吸附仪、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、荧光光谱仪（PL）对材料进行结构分析及光致发光性能测试。结果表明,所制备的二氧化钛纳米材料均为锐钛矿结构,粒径较小的纳米颗粒堆积形成介孔结构。样品具有特殊的光致发光特性,由于纳米颗粒粒径大小不同,孔径大小不等使得光致发光特性的强度产生较大差异,发射峰位置产生明显红移。     

Zn-MCM-41介孔分子筛的合成及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,乙二胺为碱性介质,当n（TEOS）：n（Zn（NO3）2）：n（CTAB）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．01：0．13：2．2：120合成Zn-MCM-41介孔分子筛,通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征,孔径分布较窄,具有较大的比表面积和较强的酸性。     

多级孔钛硅分子筛制备及其催化羟基化性能

通过溶胶-凝胶法,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成了多级孔钛硅分子筛（h-TS-1）。运用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、氮气等温吸附-脱附、紫外-可见漫反射光谱（DR UV-Vis）和傅里叶红外光谱（FT-IR）对h-TS-1的结构进行了表征;考察了h-TS-1在温和条件下用过氧化氢作氧化剂对直接羟基化苯和苯酚反应的催化活性。结果表明:h-TS-1除具有和TS-1相同的MFI结构和良好的晶型外,还同时具有微孔和介孔结构,平均孔径为2.67 nm;h-TS-1对目标反应的催化活性明显优于TS-1;h-TS-1具有良好的可重复利用性。     

有机添加剂对Ru0.5Ir0.5O2/Ti电极性能的影响

通过向溶胶凝胶制备体系中加入有机添加剂四乙基氢氧化铵(TEAOH)、四丙基溴化铵(TPABr)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)制备了Ru0.5Ir0.5O2钛基涂层阳极.采用扫描电镜(SEM)、循环伏安法、极化曲线和强化寿命测试研究了电极的微观结构、电化学性能和稳定性.结果发现,加入TEAOH可显著增大涂层的真实表面积和减小电极的极化程度,从而大大提高电极的电催化活性,同时保持了电极的高稳定性.     

低温开放体系配阴离子对合成硅基铝多孔材料的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板,六水氯化铝和十八水硫酸铝在低温开放体系分别与正硅酸乙酯直接进行固/液反应,合成非晶结构的铝掺杂氧化硅微介孔材料。并用XRD、HRTEM、SEM/EDS、低温N2吸附、FTIR和原子吸收光谱TAS等技术对产物的结构和吸附性能进行表征。探讨了微介孔的形成机理。结果表明,在酸性和阳离子表面活性剂共存条件下,所制得的铝掺杂氧化硅微介孔材料呈不规则形状,其孔壁均为无定型;掺杂金属铝进入氧化硅晶格。铝源中配阴离子不仅影响材料的物相织构、材料的元素组成,而且还影响其吸附性能。     

基于反相微乳液法的改性纳米二氧化钛溶胶的制备与结构

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为乳化剂,丙烯酸(AA)为助乳化剂,甲基丙烯酸甲酯为油相,配合适量的水,构建反相(W/O)微乳液,研究了该微乳液体系的相行为。利用该微乳液体系,通过钛酸丁酯水解制备了纳米二氧化钛(TiO2)溶胶,并用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对其进行改性,采用红外光谱和透射电镜对改性前后纳米TiO2的结构进行了表征。结果表明,当CTAB/AA质量比为2/3,形成的反相微乳液单相区最大。KH-570以化学键的形式接枝到纳米TiO2表面,改性纳米TiO2的平均粒径在10nm左右且分散均匀。     

微波条件下钴掺杂对MCM-41分子筛结构性能的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过微波辐射方法合成钴掺杂MCM-41介孔分子筛。采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜、等离子发射光谱和N2吸附-脱附等技术对样品进行表征。结果表明：样品经550℃焙烧后,模板剂被有效去除。微波辐射条件下,成功合成出钴掺杂介孔分子筛样品。与纯硅的分子筛样品相比,钴掺杂的介孔分子筛比表面积增大,孔径分布均匀。     

新型NZP族介孔磷酸盐分子筛CaZr_4(PO_4)_6的制备及表征

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)为模板剂,采用添加有机酸的无机溶胶-凝胶工艺成功地合成了化学组成为CaZr4(PO4)6的磷酸锆钠族(NZP族)介孔分子筛。利用X射线衍射、N2吸附-脱附和高分辨率透射电镜等对合成产物的物相和孔结构特征进行了表征。结果表明:当n(CTAB):n(ZrO2)=(0.6～0.8):1(摩尔比)时,可获得孔的平均尺寸为8.5nm且具有短程有序孔道结构的结晶态介孔CaZr4(PO4)6,其比表面积可达67～80m2/g,孔容为0.17～0.21cm3/g。上述研究结果使长期以来被用于制备低热膨胀结构陶瓷的NZP族粉体材料的应用领域极有希望转向新型分子筛催化材料。     

不同方法合成铈掺杂介孔分子筛的结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛（CeMCM-41）。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外–可见分光光度计（UV–vis）和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明：在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。     

花片状钌纳米颗粒的控制合成

以三氯化钌为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定荆、三缩四乙二醇（TEG）和Zn粉为还原剂,于170℃反应2h。再加入适量十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,继续反应4h成功制得花片状Ru纳米颗粒。反应体系中最适宜RuCl2：PVP：CTAB：Zn（摩尔比）为1：20：1：1．5。产物用透射电子显微镜（TEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、紫外可见吸收光谱（UV—Vis）等进行了表征。