低碳细鳞片石墨制备可膨胀石墨的研究

用酸浸泡提纯+H2SO4/H2O2/K2Cr2O7氧化插层体系分步氧化插层复合工艺,以88.22%碳含量、150目的低纯细鳞片石墨制备出可膨胀石墨。研究了浸泡酸、插层剂及分步氧化插层对膨胀体积EV的影响,结合膨胀石墨微观形貌对影响因素进行分析讨论。实验结果表明:用HF预处理2h,H2O2一次氧化1h的鳞片石墨以m(C)∶V(H2SO4)∶m(K2Cr2O7)=1∶4.0∶0.16在超声振荡条件下反应1h,可制备出膨胀体积EV为165mL/g的可膨胀石墨。     

利用细鳞片石墨制备膨胀石墨的研究

采用化学方法制备了细鳞片膨胀石墨，并对其最佳工艺条件进行了探讨。结果表明：将100目－160目的细鳞片石墨置于硫酸：硝酸＝5.0-7.5:1.0的主酸化液中酸化，并分步加入6W／％－7W／％的强氧化剂（KMnO4),6W／%的插入剂（FeCl3)继续搅拌2h以上，经水洗至 pH=5-7，烘干后在900℃－1000℃的高温下膨胀，可制得膨胀倍数为180倍－200倍，松装密度在0.0125g/mL，灰分为2.063W/%-2.470W/%,硫分为0.213W/%-0.233W%，挥发分为4.5W/%-8.5W／%的优质膨胀石墨。与已有的方法相比，所使用硝酸的比例降低了30％－60％，且一次性完成酸化处理，工艺方法简单。     

膨胀石墨的尺寸效应及对细鳞片石墨的影响

为提高细鳞片膨胀石墨的理化性能,作者用不同粒度的鳞片石墨在相同酸氧化条件下制备可膨胀石墨,经膨胀后发现:随粒度减小,石墨膨胀容积均在逐渐减小.通过电镜扫描和元素微区分析形貌结构和成分,发现随粒度减小,插入量变小,其结构也呈相应变化;证实可膨胀石墨与膨胀石墨均存在尺寸效应.它对细鳞片石墨膨胀性能、高温热失重性能及导热性能等有较大影响.     

细鳞片石墨层间化合物插入量的研究

用不同粒度（60～180目）的石墨在相同条件下制备可膨胀石墨和同一粒度的石墨在不同酸化条件下制备可膨胀石墨，通过差量法和元素分析对石墨酸化前后总质量及主要元素的量的变化，对粒度和不同酸化条件对可膨胀石墨层间化合物插入量的影响进行了分析。结果表明：插入量随酸化、氧化条件的增强而增加、随粒度的变化不明显。     

核纯天然鳞片石墨的研制

比较了国内４大石墨矿山高纯天然磷片石墨样品的杂质含量，选定向山东北墅石墨矿为核纯天然纯天然鳞片石墨的矿源，以合适矿点的石墨为原料，采用ＨＦ、Ｈｃｌ和Ｈ２ＳＯ４为浸出剂的酸浸处理工艺提纯，经试验性小批量生产，得到５０、８０、１００、－１００、－１５０和混合目６种粒度的核纯天在鳞片石墨，总灰分１３０￣１９０ｐｐｍ，锂含量０．００７￣０．０２３ｐｐｍ，硼当量〈０．１４９ｐｐｍ，纯度达到国际上现有同类产品     

膨胀石墨的形貌、成分与结构变化研究

膨胀石墨是重要的工业应用材料,但其微观形貌、成分与晶体结构随膨胀倍率的变化规律认识仍不足。选择 H 2 SO4+HNO3+KMnO4+FeCl3作为插层氧化体系,通过对鳞片原料石墨化学氧化制备出可膨胀石墨,分别在400℃、600℃、800℃、1000℃下膨化处理获得不同的膨胀石墨。针对上述几种石墨,采用 OM、SEM、EDS、XRD等技术对比研究了其形貌、成分与结构的变化。结果表明,原料石墨、可膨胀石墨与膨胀石墨分别呈现层片状、褶皱状和蠕虫状的微观形貌,插层物主要由 S 与 O 组成,膨胀石墨的 S 与 O 含量显著低于可膨胀石墨,且其含量随着膨化温度提高逐渐降低。这些石墨具有相同的密排六方结构,其中可膨胀石墨的晶格常数显著大于原料石墨,反映出插层后石墨结晶度的严重劣化。膨胀石墨的结晶度稍差于原料石墨,但压片处理后得到改善,更高温度膨化的石墨改善更加明显,且优于原料石墨,这预示着高温膨化石墨的应用可塑性更强,具有更好的应用前景。     

混酸法制备低硫可膨胀石墨

用硫酸（９８％）、硝酸（６５％）和草酸的混合液与天然鳞片石墨反 制备低硫可膨石墨，最佳反应条件是：石墨、硫酸（８％）、硝酸（６５％）、草的重量比为１：２．３：１．７：０．０５，反庆时间为４５ｍｉｎ，反应温度为２５℃，可膨胀石墨的含硫量为１．６３％时，膨胀容积为２５０ｍＬ／ｇ。其终端产品柔性石墨的含硫量为７８０ｐｐｍ。     

可膨胀石墨制备研究

本文根据制造可膨胀石墨的有关理论，分别对插入剂、氧化剂的优化选择及最佳工艺条件进行了探讨试验，均达到了预期目的。其中以硫酸、醋酸和钼酸铵为插入剂，以高锰酸钾为氧化剂的制备方法，不但具有较高的膨胀率，而且具有较高的工业应用价值。另外，使用磷酸溶液浸泡可膨胀石墨，也取得了提高膨胀率、降低高温氧化等较为理想的结果。     

制备低硫可膨胀石墨的研究

研究了以过二硫酸铵作氧化剂低硫可膨胀石墨的制备，找到了在较低温度下，制备低硫可膨胀石墨的最佳条件。即过二硫酸铵和石墨的重量比为１５％；反应温度为５５℃；反应时间为４０ｍｉｎ；硫酸浓度为９８％；硫酸与石墨的重量比为４∶１，草酸和硝酸（浓度为６５％）的重量比为７．５％时，所制得的可膨胀石墨含硫量为０．６５％，膨胀容积为２００ｍＬ／ｇ可膨胀石墨。并且，其终端产品柔性石墨具有优良的力学性能和抗氧化性能。     

石墨插层化合物的微波法制备工艺研究

以浓硫酸为插入剂,高锰酸钾为氧化剂用化学方法制备出石墨插层化合物,并用微波进行了膨化.通过正交实验优化了制备工艺影响因素,得出了各因素对膨化率由强到弱的影响次序:反应时间,微波功率,H2SO4(g)用量,KMnO,(g)用量.确定出最佳影响因素水平:反应时问1h,微波功率800W,H2SO4用量50g,KMnO4用量4g.膨胀体积可以达到约400mL/g.并用XRD和EDS等技术对样品进行了表征.     

水交换法制备低温可膨胀石墨的研究

采用一种新型的水交换法制备工艺,以天然石墨、高锰酸钾、浓硫酸为原料,制得了在160℃时即可发生膨胀的低温可膨胀石墨.采用热失重分析(TGA)、傅立叶转换红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征与分析.结果表明,通过水交换法使得插入石墨层间的主要物质为水,水在低温下瞬间汽化对石墨片层产生张力,导致石墨低温膨胀.因此,石墨发生膨胀时无有害小分子释放,对环境友好.     

细鳞片与大鳞片膨胀石墨微观结构的比较研究

用混酸（浓硫酸、浓消酸）、强氧化剂处理天然鳞片[大鳞片（-60～＋80目），细鳞片（-140～＋160目）]石墨，制得可膨胀石墨，再经高温膨胀得膨胀石墨。采用SEM对两各种膨胀石墨的形貌进行观察分析，发现不同粒度的石墨获得的膨胀石墨其微观孔结构的特征基本相同，但尺寸上存在较大的差异。采用XRD对原料石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨的结构作了分析，通过层间距变化、衍射峰出现与消失的情况，判断出不同鳞片大小的石墨在氧化、膨胀过程中发生了相同的变化，从而证明了不同鳞片大小的石墨的膨胀机理是相同的。     

爆轰裂解可膨胀石墨制备石墨微粉

在不改变石墨原始结构与成分的基础上,利用冲击波对可膨胀石墨进行爆轰,收集爆轰灰,进行X射线衍射、SEM的测量分析以及BET法测定比表面积。结果表明,可膨胀石墨经过爆轰后,得到了颗粒大小为1μm～10μm的石墨粉,比表面积由8.096m^2/g增大至47.48m^2/g,并且孔隙变得更为均匀,常规研磨设备是无法达到这种效果的。为石墨的细化提供了一种更为简便快捷而又节省能源的方法。     

化学氧化法制备可膨胀石墨过程中的电位控制

以高锰酸钾、硫酸、天然鳞片石墨为原料,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过调控体系初始氧化还原电位,并结合其膨胀容积值,探讨石墨氧化的最佳电位区间,采用扫描电镜及X射线衍射仪对样品进行表征。结果表明,当体系初始氧化还原电位为1340~1810mV时,能够获得平均膨胀容积大于230mL/g,最高300mL/g的可膨胀石墨,扫描电镜及X射线衍射结果证实了此区间的合理性。此法避免了传统化学氧化法通过复杂正交实验来确定最佳工艺的弊端,可为实现可膨胀石墨制备的自动化和工业化生产提供重要的理论依据。     

制备低硫可膨胀石墨的新方法

研究了一种以冰醋酸为反应介质,在少量浓Ｈ２ＳＯ４存在下,以重铬酸钾作为氧化剂制备低硫可膨胀石墨的新方法。在最佳制备条件下,可膨胀石墨产品的含硫量仅为０．６８％,膨胀石墨产品的含硫量为０．０８％,膨胀容积２６０ｍＬ·ｇ－１,水分０．１０５％,挥发分５．５％,灰分０．７６％,ｐＨ值５,并采用紫外分光光度计对产品进行了分析。     

可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG)。通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析。实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2∶1时,EG氧化-插层效果最好,在400℃时膨胀体积达102ml/g。同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质。TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性。另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理。     

制备无硫可膨胀石墨的研究

用硝酸（65％）和乙酸酐混合液、高锰酸钾和天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨,最佳反应条件是：石墨、乙酸酐、硝酸、高锰酸钾的重量比为1：0．8：0．5：0．07,反应时间为40min,反应温度为30℃,可膨胀石墨的膨胀容积为280mL／g;不含硫,含氮量为1．27％,其终端产品柔性石墨不含氮．迄今为止,未见文献报道．     

膨胀石墨制备及微孔结构相关性研究

分别用化学法和电化学法制备膨胀石墨，用压汞法测量膨胀石墨的微孔结构参数，研究制备与微孔结构的相关性。结果表明，插层的充分程度、氧化方式和水洗充分程度均会对膨胀石墨的孔结构产生明显影响。     

磁性膨胀石墨的制备及影响因素研究

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 以可膨胀石墨、硝酸铁、硝酸钴、柠檬酸为原料制备磁性膨胀石墨, 利用SEM、EDS、XRD和磁滞回线等对其微观形貌和磁性能进行了表征, 研究了原料配比、可膨胀石墨的pH值及膨胀时间对磁性膨胀石墨的磁性能和油吸附性能的影响. 综合磁性强度、油吸附性能及制备成本等指标, 得到最佳的制备条件为: 可膨胀石墨:铁氧体(ω/ω)=2:1, 可膨胀石墨的pH=5, 在900℃膨胀温度下膨胀时间为120s. 试验结果表明: 最佳制备条件 下, 铁氧体在膨胀石墨表面和层间沉积效果良好且分布均匀, 制备出的磁性膨胀石墨具有良好的磁性强度和油吸附性能, 其饱和磁化强度和油吸附容量分别为17.95A·m²·kg^-1和32.6g·g^-1.     

膨胀石墨复合活性炭的制备研究

以膨胀石墨为复合模板,分别与椰壳基活性炭、中间相活性炭微球及石油焦基活性炭在超声波振荡混合条件下制备膨胀石墨/活性炭复合材料.结果表明,由于膨胀石墨具有独特的类蠕虫状结构,能为活性炭材料提供较好的接触环境,改善了活性炭颗粒接触的结构缺陷,提高了复合材料的导电性和储电荷性能.