固相缩聚的研究进展

介绍了固相缩聚的原理、特点及影响因素,对近几十年来国内外聚酰胺、聚酯和聚碳酸酯固相缩聚的研究进展进行了综述,并指出了固相缩聚的研究方向和发展趋势。     

聚酰胺1010精密注射成型收缩率的研究

通过对试样结晶度的分析，详细讨论了精密注射成型条件对ＰＡ１０１０塑料收缩率的影响。     

振动场作用下注射成型制件力学性能的实验研究

将聚合物熔体在振动场中进行注射成型,对制件力学性能与振动参数之间的关系进行了实验研究。实验采用自行研制的振动实验装置,分析使用结晶型材料PP,HDPE和非晶型材料PS为原料,在振动场中进行注射成型,对成型试样进行了拉伸试验,对结果进行了分析,得出了结论。     

固相缩聚共聚酯的熔融行为和结晶速率研究

通过固相缩聚合成了两种不同结构的高分子量共聚酯，研究了样品的熔融行为和结晶速率。研究发现，共聚酯的熔融峰随着固相聚合温度和时间的变化而与纯ＰＥＴ有明显的差别，共聚酯泊结晶速率与慢于纯ＰＥＴ的结晶速率。     

固相缩聚与PET的熔融性能

应用差示扫描量热法（ＤＳＣ）和广角Ｘ射结衍射（ＷＡＸＤ）研究了低温干燥高温固相缩聚ＰＥＴ的熔融行为和结晶结构。根据ＤＳＣ结果分析了固相缩聚反应温度和时间对熔融双峰的影响,得到熔点与固相缩聚反应温度有红性关系,熔点和结晶度与固相缩聚反应时间的对数呈线性关系。利用ＷＡＸＤ研究了固相缩聚反应温度和时间对表观晶粒尺寸的影响。结果说明低温结晶时形成的不完善晶体在固相缩聚过程中发生部分熔融、重结晶,结晶结构趋     

密闭体系中乳酸的固相缩聚

研究在真空密闭、存在脱水剂的条件下聚乳酸固相缩聚工艺的可行性,得到了分子量达25万的聚乳酸;实验研究了催化剂浓度,预聚体粒度和反应时间对缩聚过程的影响,表明降解副反应仍然是控制聚乳酸最终分子量的重要因素。     

PET固相缩聚进展

固相缩聚是20世纪60年代开始发展起来的新型缩聚反应方式,有利于降低反应过程中的降解反应和副反应;对常规聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片进行固相缩聚处理可以大幅提高PET分子量,其产品的性能得到较大幅度的提升。文中首先对PET固相缩聚的反应过程、速度控制等反应机理进行了介绍,然后从原料粒子内部和外部两方面对PET固相缩聚反应的影响因素进行了分析,最后指出PET固相缩聚目前的研究情况和研究趋势。     

固相缩聚与PET的熔融性能

应用差示扫描量热法（ＤＳＣ）和广角Ｘ射线衍射（ＷＡＸＤ）研究了低温干燥高温固相缩聚ＰＥＴ的熔融行为和结晶结构。根据ＤＳＣ结果分析了固相缩聚反应温度和时间对熔融双峰的影响,得到熔点与固相缩聚反应温度有线性关系,熔点和结晶度与相缩聚反应时间的对数呈线性关系。利用ＷＡＸＤ研究了固相缩聚反应温度和时间对表观晶粒尺寸的影响。结果说明低温结晶时形成的不完善晶体在固体缩聚过程中发生部分熔融、重结晶,结晶结构趋于     

聚对苯二甲酸丁二酯的固相缩聚研究

本文在不同的固相缩聚反应温度和时间的条件下研究了ＰＢＴ固相缩聚反应动力学，测定了反应条件下的表观活化能，认为扩散和化学反应是ＰＢＴ分子量增长的两个主要控制因素。在低温下反应主要由化学控制，而在高温下反应主要由扩散控制，此时的增长曲线偏离二级反应方程。同时，本文对所获得的固相缩聚的ＰＢＴ样品的分子量分布、熔融行为、结晶度和晶粒尺寸进行了研究，得到了一些有规律的结论。     

聚酯切片结晶行为与固相缩聚过程新流程方案

研究了聚酯基础切片在氮气环境、水相环境以及热台偏光显微镜中的结晶特性.发现,氮气环境中90℃及以下聚酯切片的结晶度很小(约6%),温度高于100℃结晶度明显增加,二次高温结晶的结晶度与一次低温结晶温度有关;水相环境中80℃～90℃的结晶度(25%～35%)明显比氮气环境中的结晶度高;球晶生长速率在180℃～190℃范围内最大.创新提出"聚酯热水介质造粒与结晶集成"的新方法并确定了基本工艺条件:热水温度90℃～95℃,切片在热水中的停留时间2 s左右;气相结晶的热空气温度175℃～185℃,停留时间约5 min.     

聚对苯二甲酸丁二醇酯的固相缩聚

分子量对聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT)的性能有直接影响 ,高分子量PBT通常经固相缩聚的方法获得。本文对PBT固相缩聚的机理、影响因素及产物的结晶和熔融性能进行了全面介绍     

微小颗粒PET固相缩聚研究

研究了机械粉碎对PET颗粒分子量及结晶性质的影响;固相缩聚时,N2流量对不同粒径的PET颗粒产物黏度的影响,PET颗粒大小以及反应温度对聚合速度的影响。结果表明,机械粉碎不会降低PET颗粒的分子量也不会破坏结晶性质;较小尺寸的PET颗粒在固相缩聚时存在最佳粒径,最佳时间和最佳N2流量;提高反应温度,固相缩聚速度加快。     

固相缩聚法制备半芳香族聚酰胺纳米复合材料

以原位固相缩聚法合成出具有高相对分子质量的聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)-co-聚己内酰胺(PA6)/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料,分别对PA6T/OMMT的黏度、结构、形貌、热稳定性能以及力学性能进行了表征。结果表明,固相缩聚能够显著提高溶液缩聚产物的黏度;少量OMMT的加入可以改善基体的热稳定性,当OMMT质量分数为0.5%时,热稳定性能最佳;OMMT的加入使材料的力学性能得到改善,当OMMT质量分数为1%时,拉伸强度从纯样的84.3 MPa提高到114.4 MPa;X射线衍射分析和电镜结果表明形成了插层型纳米复合材料。     

聚酯切片结晶熔融粘结与固相缩聚工艺优化

差示扫描量热(DSC)实验研究了聚酯切片在不同的结晶温度等温结晶样品的升温熔融行为。发现结晶温度升高,结晶熔融温度升高,切片的抗粘结温度升高;固相缩聚过程是结晶与反应同时发生的过程,反应时间延长,结晶层分布变窄,结晶熔融温度升高,且逐渐与升温熔融峰重合在一起;多段升温反应的方式,可逐步提高熔融粘结温度,避免粘结,提高反应速度。利用这种优化的反应方式,可缩短反应时间,特别适用于固相缩聚法生产高分子量(η1.0dL/g)聚酯。     

PET固相缩聚装置切片及粉尘结晶行为分析

采用差示扫描量热(DSC)方法研究了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)固相缩聚工艺过程中切片及粉尘的结晶熔融及降温结晶行为,研究表明,切片与粉尘呈现出不同的结晶行为,切片随工艺过程的进行,特性黏度增加,降温结晶能力减弱;而粉尘特性黏度增加的幅度更大,降温结晶能力增强;预结晶及结晶粉尘因摩擦形成了更高熔融温度(267.5℃)下的结晶;高的无机杂质的浓度,促进了粉尘的降温结晶成核;粉尘高的结晶能力,易造成后产品加工过程形成结晶斑点。     

纳米晶钨基重合金粉末的注射成型与固相烧结

采用高能球磨技术制备了９０Ｗ－７Ｎｉ－３Ｆｅ（质量分数,％）纳米晶钨基重合金粉末,研究了该粉末的注射成型和烧结行为,并与传统混合粉末进行了比较,结果表明,机械球磨可以有效地增加粉末喂料的固体粉末含量,改善粉末料的均匀性,并可促进团相烧结的致密化,纳米粉末注射成形坯在 １３００～１４５０℃进行固相烧结后,可得到近全致密（＞９９％）、晶粒细（３～５μｍ）、拉伸强度高（≥１１３０ＭＰａ）和几乎无变形的重合金样品     

熔融-固相缩聚法中固相聚合对聚乳酸合成的影响

以L 乳酸单体为原料 ,熔融 -固相缩聚法合成了聚乳酸 ,重点研究了固相聚合的工艺条件。结果表明 ,绝对压力 60Pa ,氯化亚锡为催化剂 ,分段控温 ,可使聚乳酸的粘均分子量提高到固相聚合反应前的 5 3倍。通过对固相聚合产物的结晶度和熔点的分析 ,探讨了固相聚合的机理。     

熔融—固相缩聚法中固相聚合对聚乳酸合成的影响

以L-乳酸单体为原料，熔融-固相缩聚法合成了聚乳酸，重点研究了固相聚合的工艺条件。结果表明，绝对压力60Pa，氯化亚锡为催化剂，分段控温，可使聚乳酸的粘均分子量提高到固相聚合反应前的5.3倍。通过对固相聚合产物的结晶度和熔点的分析，探讨地固相聚合的机理。     

固相缩聚工艺与PET熔融行为的研究

应用差示扫描量热法较深入地研究了固相缩聚工艺流程对PET熔融行为的影响。结果说明．低温干燥结晶、后结晶PET切片在高温预热处理过程中,发生固相缩聚使分子量提高的同时。结晶结构重整,熔点提高,结晶度增大。预热工艺过程使PET起始熔点提高。从而能有效防止切片在固相缩聚主反应器中的粘结。