浸渍-提拉法制备 PS胶晶模板及有序 ZnO多孔薄膜

采用浸渍-提拉法制备聚苯乙烯微球(PS)模板,以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、二乙醇胺(NH(C2H2OH)2)、乙醇和水等配制的前驱体溶胶填充PS模板间隙,经过干燥过程原位形成凝胶,最后通过煅烧除去PS微球模板得到有序规则排列的多孔ZnO薄膜。重点讨论了模板在溶胶中的浸渍时间、溶胶的浓度对有序多孔结构形成的影响．通过TG-DTA分析、 XRD、TEM、SEM、IR反射光谱和UV-VIS光谱对结构和性能进行了表征．结果表明, 用无皂聚合制备的PS直径约为400nm,IR反射光谱布拉格反射测定PS模板为fcc结构,平行于基底的密排面为(111),ZnO由无定形向纤锌矿转变温度是460℃,多孔薄膜的孔径约为 280nm,孔壁由晶粒直径约46nm的ZnO粒子构成,．透光率为60％,禁带宽度Eg约为3．24eV．     

四方排列有序Ag/TiO2空心微球的制备及光催化性能

采用低温垂直沉积法制备了聚苯乙烯(PS)胶体模板,由于低温下粒子热运动受到抑制,排列时发生位错,因此模板中存在大面积四方排列结构。然后采用化学镀法、溶胶-凝胶法在PS微球表面依次沉积银纳米粒子、纳米TiO2,最后高温煅烧除去模板制备了四方排列有序Ag/TiO2空心微球。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对样品进行表征。结果表明这种材料很好地保持了模板的四方排列,具有高度有序的纳米结构。选择降解甲基橙溶液来检验样品的光催化性能,并与纳米TiO2薄膜、四方排列TiO2空心微球的光催化性能进行比较,结果表明四方排列Ag/TiO2空心微球具有最佳的光催化性能。这是有序空心纳米结构和银纳米粒子的沉积共同作用的结果。     

溶胶-凝胶模板法制备有序大孔TiO_2微球

以无皂乳液聚合方法自制的单分散聚苯乙烯(PS)微球乳液为原料,利用PS自组装制备了有序胶体晶体模板("蛋白石"),采用溶胶-凝胶模板法制备了有序大孔TiO2微球("反蛋白石"),其孔呈六边形,孔径分布均一,约为200nm。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对其形貌特征及晶型进行了表征,结果表明,采用表面含有羧基的单分散聚苯乙烯微球及高的硅油黏度制得的模板有序度高;通过控制煅烧温度可以改变有序大孔TiO2微球的晶型,当煅烧温度为500℃时,其晶型为锐钛型,当煅烧温度为700℃时,其晶型则为金红石型。     

多孔磷酸铁锂薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶技术与PS微球模板相结合,在铝基板上成功制备了亚微米连续蜂窝网状LiFePO4薄膜。采用XRD、SEM等测试手段对薄膜的组成及显微形貌进行了表征,研究了成膜工艺、涂膜方法及模板球直径等因素对薄膜形貌的影响规律,并对薄膜形成机理进行了初步探讨。结果表明,成膜过程中模板表面溶胶层与模板之间的作用力是影响薄膜结构的关键因素;对于600nm PS球模板和200nm PS球模板获得完好LiFePO4薄膜的最佳方法分别为浸渍提拉法和旋涂法。     

单分散聚苯乙烯微球合成及在三维有序大孔材料制备中的模板作用

通过乳液聚合得到了单分散的聚苯乙烯(PS)微球乳液并通过阳离子破乳沉降法实现PS微球自组装,得到了紧密堆积的PS微球的胶体模板剂。向PS胶体模板的空隙填充硅溶胶,再通过焙烧去除模板得到三维有序大孔(3DOM)二氧化硅(SiO_2)材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外和热重分析等对合成的3D大孔SiO_2材料进行表征。结果表明:使用粒径不同的PS微球作为模板,制得的3D大孔SiO_2材料的孔径在200~400nm之间。该制备方法为多孔材料的制备开拓了一条可行、便捷的途径。     

煅烧温度对TiO_2中空微球光催化性能的影响

以分散聚合法制得的单分散阳离子聚苯乙烯（PS）微球为模板,钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法在模板表面包覆TiO2壳层,并在不同煅烧温度下制备了晶相结构不同的微米级中空TiO2微球。采用TEM、SEM、FT-IR、XRD、UV-Vis DRS对样品的微观结构、相态组成及光催化性能进行了表征。结果表明TiO2中空微球平均粒径达到1.23μm,壳层厚度约为30nm;随着煅烧温度增加,锐钛矿晶粒尺寸会增加,并在700℃时出现混晶结构;在500℃煅烧得到的TiO2中空微球对甲基橙（MO）降解表现出比P25更好的光催化性能及光催化稳定性。     

溶胶-凝胶法制备PLZT反蛋白石材料

介绍了一种sol-gel方法合成PLZT反蛋白石结构。以单分散的聚苯乙烯亚微米球人造蛋白石为模板，通过调整的溶胶-凝胶方法制备PLZT溶胶，再将溶胶前驱体填充在模板中。填充后的模板缓慢升温到750℃煅烧．排除有机成分并使PLZT结晶。通过这种方法,可以借助微球直径为400nm的模板得到孔隙直径在280nm的PLZT反蛋白石结构材料。     

有序多孔膜表面微球图案化

采用水滴模板法制得了高度规整排列的聚苯乙烯多孔膜,用该膜作为模板,实现了微球的图案化.考察了制备工艺中水浴温度对多孔膜孔径的影响以及微球在不同孔径的孔膜上装填效果.发现随着水浴温度升高,多孔膜孔径增加;微球尺寸大小明显影响微球在孔膜上的装填形貌,还发现该装填过程是个物理过程,可应用于不同材质的微球装填,具有普适性.这种规整排列微球可望用于制备生物芯片.     

胶体晶体模板法制备有序多孔TiO_2薄膜的研究

采用两阶段种子乳液聚合法制备了表面含一定量HEA的单分散P(St-co-HEA)微球,通过垂直成膜法,在适当温度下制得该微球的胶体晶体薄膜,配置以钛酸四丁酯为钛源的前驱体溶液来浸泡该薄膜,充分水解后,煅烧除去该模板,即得到有序多孔的TiO_2薄膜.研究了聚合反应过程中,引发剂用量、反应温度、反应时间、第二单体量等对单体转化率、微球形貌及粒径的影响.采用FTIR、SEM等对单分散P(St-co-HEA.)微球粒径及形貌进行了表征.并对最终的TiO_2薄膜进行了SEM表征,其平均孔径约为190nm.     

SiO2空心球的制备与表面形貌调控

以聚苯乙烯(PS)微球为模板,通过水解正硅酸乙酯来包裹PS微球,制备了PS/SiO_2核壳结构微球,然后通过高温煅烧得到SiO_2空心球。利用纳米粒度仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析SiO_2空心球的粒径和表面形貌。采用控制变量法分别研究了PS微球表面电荷、pH、水和正硅酸乙酯的用量对SiO_2空心球表面形貌的影响。实验证明,以表面带正电荷的PS微球为模板,反应体系pH=11.0,正硅酸乙酯注入速度为100μL/min时,制备的SiO_2空心球表面最光滑。     

多孔氧化钛薄膜的制备及结构的探讨

介绍了模板剂法制备多孔氧化钛薄膜的机理、工艺及影响薄膜结构的因素.实验采用溶胶-凝胶工艺,以钛酸丁酯为前驱体,二乙醇胺为络合剂,分别选用聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂配制溶胶,制备多孔薄膜,通过SEM观察薄膜的表面结构.实验表明:随着模板剂分子量、用量,镀膜焙烧工艺的改变,薄膜表面孔的数量、分布、及孔径大小也随之改变.     

核壳结构TiO2/Ag反蛋白石的制备与形貌观察

用化学还原法制备了银包覆聚苯乙烯(PS)微球结构,通过垂直沉积法排列出具有密堆积结构的PS-Ag蛋白石模板,然后采用溶胶-凝胶法渗透TiO2,最后焙烧处理除去PS,制备出了规整的核壳结构TiO2/Ag反蛋白石。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对该样品进行了分析。结果表明,PS球表面包覆的为纳米尺度的金属Ag;所制备的PS/Ag核壳微球蛋白石经过480℃、12h焙烧处理后获得的核壳TiO2/Ag反蛋白石结构的单胞参数可以通过调节包覆银层的厚度来调变,即改变AgNO3与PS球的质量比获得具有不同银包覆层厚度、不同单胞参数的三维蛋白石和反蛋白石结构。     

热处理工艺对多孔TiO2薄膜光催化性能的影响

以十八胺为模板剂,采用溶胶-凝胶法在玻璃基体上制备了多孔TiO2薄膜,研究了热处理工艺对薄膜理化性质及光催化性能的影响。随煅烧温度和煅烧时间的增加,TiO2薄膜表面逐渐形成清晰的孔结构,晶粒尺寸增大。薄膜由锐钛矿型TiO2组成,Ti以Ti 4+的形式存在。制备的TiO2薄膜厚度在200nm左右,薄膜的UV-Vis透射率随煅烧温度的升高呈下降趋势,随煅烧时间的延长先下降而后又上升。多孔TiO2薄膜光催化降解甲基橙结果表明,随煅烧温度升高薄膜的光催化活性增加,在500℃煅烧2h制备的薄膜具有最佳的光催化活性。     

模板辅助电化学沉积三维有序大孔Fe-Ni合金膜

三维有序大孔磁性材料在光子晶体和新功能磁性材料方面具有潜在优势.采用电化学沉积方法制备三维有序大孔Fe-Ni合金,将聚苯乙烯(PS)微球在ITO导电玻璃上自组装高度有序的胶体晶体阵列作为模板,向模板空隙中电沉积Fe-Ni合金,去除PS模板后获得六方密排多孔结构的Fe-Ni合金薄膜.采用金相显微镜和扫描电子显微镜对多孔薄膜的微观结构进行表征,结果表明,多孔薄膜孔径的大小由模板聚苯乙烯微粒的粒径决定,不同孔径的薄膜由于布拉格衍射呈现出不同的颜色.通过调整沉积时间和沉积温度可以控制有序大孔材料的结构和厚度.     

核壳结构TiO2/Ag反蛋白石的制备与形貌观察

用化学还原法制备了银包覆聚苯乙烯(PS)微球结构,通过垂直沉积法排列出具有密堆积结构的PS-Ag蛋白石模板,然后采用溶胶-凝胶法渗透TiO2,最后焙 烧 处 理 除 去PS,制 备 出 了 规 整 的 核 壳 结 构TiO2/Ag反蛋白石。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对该样品进行了分析。结果表明,PS球表面包覆的为纳米尺度的金属银;所制备的PS/Ag核壳微球蛋白石经过480℃、12h焙烧处理后获得的核壳TiO2/Ag反蛋白石结构的单胞参数可以通过调节包覆银层的厚度来调变,即改变AgNO3与PS球的质量比获得具有不同银包覆层厚度、不同单胞参数的三维蛋白石和反蛋白石结构。     

纳米结构Pt/WO3薄膜的制备、表征及氢敏性能

以钨粉和双氧水为主要原料,采用溶胶 - 凝胶法制备了WO3纳米薄膜,并用磁控溅射法在该WO3薄膜表面溅射掺杂了催化剂Pt.研究了该Pt/WO3纳米薄膜的结构和氢敏性能,结果表明,用此种方法制备的WO3基掺Pt薄膜具有良好的氢敏特性;平均膜厚160nm;薄膜经400℃以下退火处理后是非晶态结构,表面疏松多孔,氢敏效果好;经400℃以上退火处理后呈晶态结构,表面粗糙致密,氢敏效果差;Pt掺杂量对薄膜的氢敏效果有影响,掺杂量越多,氢敏效果越差.     

胶晶模板法合成三维有序大孔TiO2

以自然沉积的聚苯乙烯(PS)胶体晶体为模板,一定比例钛酸丁酯、乙醇、醋酸、盐酸和水配制的溶胶溶液为前驱体进行填充,溶胶在PS模板间隙内发生原位凝胶,最后通过煅烧除去模板得到了三维有序大孔(3DOM)TiO2材料.从SEM照片可观察到,3DOMTiO2可以看成是PS模板的逆复制,孔径大小均匀,排列整齐,整体上呈面心立方结构.孔径在280nm左右,收缩率为22%,孔壁填充完全,孔与孔之间由小窗口相连.XRD分析表明,制备的3DOM TiO2孔壁为锐钛矿晶型.     

三维有序多孔SnO2膜的制备及表征

分别采用浸渍一提拉法和液相渗透(LPI)法用SnO2前驱物填充模板得到SnO2/PS复合膜,灼烧去除模板后,成功地制备了三维有序多孔SnO1膜.PS胶粒晶体模板是用乳液聚合法合成的单分散PS微球通过垂直沉积法在55℃组装而成.实验结果显示,由改进的LPI法制备的三维有序多孔膜质量相对较高,面积较大并且无"表皮"覆盖.在灼烧去除模板的过程中孔径有一定的收缩.     

氧化硅空心微球的制备及表面形貌的调控

采用改进的St(o)ber溶胶凝胶法制备聚苯乙烯(PS)/氧化硅(Silica)复合微球,研究了添加油酸对复合微球形貌的影响.微球在经过500℃高温煅烧后,得到氧化硅空心微球.应用HPPS、Zeta电位分析、TEM、SEM、氮气吸附等手段对空心微球进行研究,证实了在包裹过程中油酸与氨水作用生成的油酸铵吸附在聚苯乙烯微球表面,增加模板微球表面电势从而有利于氧化硅粒子在其表面成核生长.此外油酸与硅羟基之间形成氢键增加氧化硅的生长点,增加了氧化硅壳层的密实程度.     

胶晶/嵌段共聚物双重模板制备多级孔材料

采用分段乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,以此单分散胶态晶体和嵌段共聚物P123为模板剂,通过Y型分子筛前驱体的填充和模板剂的去除制备了具有大-介-微多级孔的材料.采用XRD、SEM和TEM等手段表征了PS微球及多级孔材料.结果表明,分段乳液聚合可以制备平均粒径为50nm的PS微球,无皂乳液聚合可以制备450nm左右的PS微球;以其作为大孔模板剂分别考察了PS微球粒径、模板剂用量、水用量等因素对多级孔材料合成的影响,结果表明,PS微球的粒径越大,材料中大孔的分散性越好.合成多级孔材料的条件为:PS微球乳液与前驱体的比值(质量比)为1.0~0.5,水与前驱体的比值为7.5,P123与前驱体的比值为0.1.