有机酸催化合成MQ硅树脂的研究

以浓硫酸和对甲苯磺酸为催化剂,正硅酸乙酯和封端剂为原料,通过水解缩合反应制备了含甲基和乙烯基的MQ硅树脂。考察了原料配比、水解反应时间和温度、水的用量等因素对硅树脂的产率与分子量的影响。结果表明,对甲苯磺酸与浓硫酸的催化效果类似,均能得到性能较稳定的MQ硅树脂。原料的配比、水解反应时间和温度、水的用量等因素对MQ硅树脂的产率和分子量及其分布有一定的影响。通过改变封端剂的种类和含量,可得到乙烯基含量不同的MQ硅树脂。     

LED封装用乙烯基硅油的制备与固化性能

以环四单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成制备了具有不同分子结构的乙烯基硅油,并与含氢硅油通过硅氢加成反应得到了一系列硅橡胶,研究了其力学性能和透光性能。结果表明,封端剂和环四单体的含量与种类对乙烯基硅油的黏度有较大影响,组分配比相同时,含乙烯基的封端剂与环体均生成黏度较小的硅油。端基含乙烯基而分子链内不含乙烯基的硅油与含氢硅油固化后的力学性能最好,且黏度越大,力学性能越好。硅油固化后的样条在光波波长大于400nm时透光率大于90%,可望用于大功率LED的封装。     

四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的合成及性能研究

以羟基封端多乙烯基硅油,四苯基环戊二烯酮,α-氯萘为原料,通过Diels-Alder反应制得了一种具有稠环结构的四苯基苯基多乙烯基硅油。并对四苯基苯基多乙烯基硅油进行了表征;并分别以四苯基苯基多乙烯基硅油、含氢硅油,乙烯基硅油为原料,通过硅氢加成反应室温硫化制备了四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶,并对四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的热性能、拉伸强度、剪切强度的性能进行了测试。结果表明:在四苯基苯基多乙烯基硅油添加量为4%(wt,质量分数)条件下,四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶初始分解温度为449.06℃,拉伸强度为1.42MPa,剪切强度为0.84MPa,热稳定性能和力学性能得到提高。     

LED封装用有机硅树脂材料的制备及性能

制备了乙烯基苯基硅油、含氢硅树脂及乙烯基硅树脂,在铂催化剂的作用下,乙烯基苯基硅油、含氢硅树脂及乙烯基硅树脂按照一定比例混合后于150℃固化1h制得封装用有机硅树脂材料,并对硅树脂材料进行了红外光谱、光透过率、折射率、表观粘性、高低温稳定性及耐热性能表征。结果表明,固化制得的硅树脂材料具有高折光率(>1.54)、高透光率、良好的耐热性及热冲击稳定性,可用于LED封装材料。     

丙烯酸钠-4-乙烯基吡啶共聚物的制备及结构表征

将少量的 4-乙烯基吡啶引入聚丙烯酸钠主链 ,制备了丙烯酸钠 - 4-乙烯基吡啶共聚物 ,研究了控制共聚物分子量和组成的方法及其规律。通过添加不同量的引发剂和链转移剂 ,改变反应体系的原料配比和反应温度 ,可以有效地控制共聚物的分子量和组成。得到了收率大于 98% ,粘均分子量 1.0× 10 4～ 7.0× 10 5和羧钠基含量 90 %的易溶于水的共聚物。通过 FT- IR和 1 3C- NMR测定 ,证明该共聚物具有两性特征。     

烷基对有机硅防水剂性能的影响

以烷基硅烷或烷基硅烷和羟基硅油为原料,制备了一系列烷基硅树脂防水剂,考察了烷基链的长度和烷基密度n(R)/n(Si)对硅树脂防水剂性能的影响.结果表明,硅树脂烷基的碳原子数在3～8,n(R)/n(Si)值在1.2～1.4之间,有机硅防水剂具有良好的防水性能和耐碱性能,并有望具有较长时间的防水保护功能.     

LED封装用有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影响,将制得的苯基乙烯基硅树脂与苯基含氢硅树脂按一定比例硫化成型,制得适用于LED封装的有机硅树脂。研究结果表明:苯基用量为40.5%(摩尔百分数)时,制得的苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.5370,热稳定性良好,固化后产物的性能最佳,透光率大于90%,符合LED封装要求。     

含氟有机硅拒水整理剂的合成及应用

以十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料,通过催化缩合制备了混合环硅氧烷,再加入四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂,通过开环聚合制备了3种不同氟含量的氟硅拒水整理剂,并以氢基硅油作交联剂应用于棉织物整理。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)表征了产物的结构,研究了整理剂的种类及用量对整理效果的影响。结果表明,该拒水整理剂对棉织物的拒水效果明显,当浓度为15 g/L时,拒水等级均可达到5级。与甲基有机硅整理剂相比,含氟有机硅整理剂整理后的棉织物具有更好的拒水性和耐洗性。     

低黏度多乙烯基苯基硅油的制备及性能研究

以甲基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在四甲基氢氧化铵催化下,采用阴离子开环聚合法,制得多乙烯基苯基硅油。考察封端剂用量、催化剂用量、反应温度和时间对聚合物黏度、折光率和转化率的影响,用作硅橡胶交联剂时,乙烯基含量对硅橡胶耐热氧化性及力学性能的影响;结果表明:封端剂用量2%、催化剂用量1.25%时,100℃下反应4h制得的多乙烯基苯基乙烯硅油具有黏度低、折光率高、耐热性好等特点,与含氢硅油固化后的力学性能更好,可以满足LED封装的不同设计要求。     

甲基苯基乙烯基硅油的制备及表征

采用阴离子开环聚合的方法,由含二甲基硅氧链节的环状甲基苯基硅氧烷和乙烯基双封头在碱性催化剂的作用下制备乙烯基封端甲基苯基硅油。采用核磁、红外和GPC等表征手段对其进行检测。实验具有良好的可重复性,制备的样品性能优异,质量稳定可靠,具有良好的市场应用前景。     

NKC-9催化D4、D3 F开环共聚制备高分子量端乙烯基含氟硅油

采用高活性、易分离、低腐蚀性的强酸性阳离子交换树脂(NKC-9)催化八甲基环四硅氧烷(D_4)与三氟丙基甲基环三硅氧烷(D_3F)开环共聚,四甲基二乙烯基二硅氧烷(V)封端,制备高分子量端乙烯基含氟硅油的方法。探讨了聚合温度、聚合时间、单体比例、催化剂量、封端剂用量等因素对开环共聚反应的影响。通过核磁、红外测试分析共聚物的分子结构;通过凝胶渗透色谱测试共聚物的平均分子量与分子量分布;通过热分析法测试共聚物热分解温度;通过差示扫描量热法测试共聚物的玻璃化转变温度。研究结果表明n(D_4)∶n(D_3F)=7∶3、n(D_4)∶n(V)=75、催化剂量为7%(质量分数)、聚合温度80℃、聚合时间8 h时,开环共聚反应达到最佳,获得的端乙烯基含氟硅油产率为80.27%,平均分子量高达64 064 g/mol。     

反应性乙烯基硅油/聚脲甲醛自修复微胶囊的制备

以聚脲甲醛为囊壁、乙烯基硅油(DY-V401-310硅油)为囊芯,采用原位聚合法成功合成了具有自修复功能的新型微胶囊-聚脲甲醛包覆乙烯基硅油微胶囊.研究了搅拌速度和表面活性剂对微胶囊物理性能的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、金相显微镜(MS)、激光粒度分析仪和红外光谱(FTIR)对微胶囊的表面形貌、粒径尺寸与分布及其化学结构等性能进行了研究.结果表明,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和明胶均对微胶囊的形成有积极作用,SDBS所制备的微胶囊粒径更小.当SDBS的加入量为1%(质量分数)时,在搅拌速度为600r/min的作用下,可得到平均粒径为123μm、较为理想的微胶囊.     

具有高折光率的苯基乙烯基硅油的合成与表征

在硅醇盐存在下以阴离子开环聚合方法合成了线型甲基苯基乙烯基硅油,着重考察了多种聚合工艺因素对产物苯基乙烯基硅油折光率和热特性的影响规律,并通过优化实验条件,合成了高折光率(1.5000以上)的甲基苯基乙烯硅油,后者具有较高的透光率和优良的耐热性能,可望作为硅系LED封装基础材料应用。     

新型硅树脂的制备及其对马口铁的防腐研究

以乙烯基三甲氧基硅烷为原料制备了乙烯基硅树脂,并将其对市售的GN010水性硅树脂进行共缩聚改性,得到一种新型的水性硅树脂。将该树脂涂覆在马口铁表面,通过硫酸铜点蚀和盐雾实验检测,马口铁的耐蚀性能得到极大的提升。通过反射红外谱测试,证明硅树脂与马口铁发生了化学键合,形成Si—O—Fe、Si—O—Si等结构。     

自乳化嵌段硅油的制备

以聚醚胺和自制环氧硅油为原料,分别以异丙醇或乙二醇丁醚作为反应溶剂,制备自乳化嵌段硅油。研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、溶剂种类及用量对产物乳化性能的影响。用红外光谱对其结构进行表征。结果表明:自乳化嵌段硅油最佳合成条件为:自制环氧硅油(分子量M=6000)与聚醚胺(ED-600)摩尔比为1∶1.4,反应时间为10h、反应温度为80℃、乙二醇丁醚用量为反应总质量的50%,所得乳液澄清透明、稳定。     

LED封装用含氢硅油交联剂的制备及应用

通过阳离子开环聚合制备了不同规格的含氢硅油,借助FT-IR、1 H-NMR和GPC对产物的结构和分子量分布进行了表征。确定了制备含氢硅油的最优工艺条件为:聚合温度65℃,聚合时间4h。将合成的含氢硅油交联剂与乙烯基MQ硅树脂进行混合,在氯铂酸催化下固化得到封装材料,对其进行性能测试。结果表明:含氢硅油的最佳应用条件为:含氢量0.75%,粘度118~224mPa·s,nSi-H/nSi-Vi=1.3~1.5。按此条件制成的封装材料邵氏A硬度为62~66度、拉伸强度达4.94~5.45MPa、断裂伸长率231%、透光率高于90%。     

水溶性硅油对超临界CO2介质中丙烯酸聚合反应的影响

研究水溶性硅油浓度对超临界ＣＯ２介质中丙烯酸聚合反应的影响。研究表明,水溶性硅油可起到分子量调节剂的作用,随着硅油的加入,产物分子量降低,但当硅油浓度过大量,由于硅油在超临界ＣＯ２中溶解度的限制,夹带单体聚沉在反应釜底部形成富单体相,分子量有所上升,此外,扫描电镜照片（ＳＥＭ）显示不同浓度的水沉吟性硅油对聚丙烯酸分子形态的影响不同,硅油含量越大,聚丙烯酸分子粒径越小,分子分布越均匀。     

硅油为致孔剂合成的St-DVB大孔共聚物

采用硅油与甲苯为混合致孔剂,水相悬浮聚合制备了一系列大孔交联苯乙烯-二乙烯苯树脂。通过改变交联剂DVB用量和致孔剂硅油与甲苯的配比、用量等,研究了所合成的大孔St-DVB共聚物的堆密度、力学强度、比表面积、表面形态及吸附性能。结果表明,硅油与甲苯以一定比例混合作致孔剂时,可得到了一类具特殊结构的小球堆积型(10μm~15μm)大孔共聚物。     

点击化学修饰纳米硅树脂微球及其吸附性能研究

以乙烯基三甲氧基硅烷为单体通过水解缩聚制备纳米乙烯基硅树脂微球,采用点击化学将巯基乙酸修饰到纳米乙烯基硅树脂微球表面,采用FTIR、SEM、XPS等测试手段对修饰前后的纳米乙烯基硅树脂微球进行表征。结果表明:采用该方法制备的纳米乙烯基硅树脂微球粒径均一,耐热性能优异;修饰后的纳米乙烯基硅树脂微球具有很好的亲水性,在水体系中对Co~(2+)中具有较强的吸附性,当Co~(2+)浓度为0.15rnol/L时,其吸附量为4.25×10~(-5)mol/g,之后吸附量趋于平稳。     

环氧改性硅油的合成工艺优化及其对PAN原丝预氧化过程的影响

以八甲基环四硅氧烷(单体)和3-缩水甘油丙基甲基硅烷(偶联剂)为原料，以1,3-双(3-缩水甘油氧丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂，以四甲基氢氧化铵为催化剂，通过本体聚合法合成环氧改性硅油。通过单因素方法确定了环氧改性硅油的最佳合成工艺条件：单体与偶联剂的摩尔比2∶3、催化剂用量0.1%(wt,质量分数，下同)、封端剂用量0.5%、反应温度70℃、反应时间4h,所得产物的环氧值为0.2529mol/100g,黏度为375mPa·s。FT-IR谱图中，910cm^-1和3047cm^-1处吸收峰归属于产物中的环氧基团；热重分析表明，该环氧改性硅油具有较好的热稳定性。当环氧改性硅油乳液的附着量为1%时，可显著抑制聚丙烯腈(PAN)原丝预氧化过程中出现的粘连问题。