微波辅助NaNO2氧化降解壳聚糖的影响因素研究

在微波辐照下,采用NaNO2氧化降解壳聚糖,研究了反应时间、反应温度、 NaNO2用量等不同条件对壳聚糖解速率的影响情况。实验结果表明微波辅助能明显促进壳聚糖的降解,适当增加NaNO2用量和提高反应温度均能加快壳聚糖的氧化降解速率。     

水溶性壳低聚糖的制备

壳聚糖能被过氧化氢氧化降解得到水溶性的壳低聚糖。反应介质、H2O2浓度、反应温度和反应时间都会对壳聚糖的降解速率和产品性能产生影响。结果表明,在2%HAC,3%H2O2时控制不同的温度可在一定分子量范围内控制壳聚糖降解程度。     

芬顿试剂降解壳聚糖

芬顿试剂能够有效地降解壳聚糖,反应介质的pH值、反应时间、反应温度、Fe~(2 )浓度及H_2O_2浓度等实验因素对芬顿试剂氧化降解壳聚糖的效果都有程度不同的影响,其中以反应介质的pH值和H_2O_2浓度对降解反应的影响为最大。在pH值为3～5时芬顿试剂降解壳聚糖的活性最高。适当增大H_2O_2的用量可以增大壳聚糖的降解程度,但当其用量增大至一定程度后,壳聚糖降解产物分子量的下降趋势明显变缓。合理的芬顿试剂降解壳聚糖的实验条件为:介质pH值为3～5;温度为室温;时间为60～90min;壳聚糖:H_2O_2:Fe~(2 )=240:12～24:1～2(摩尔比)。     

两种壳聚糖降解工艺的比较研究

比较了NaNO2/HAc与H2O2/HAc两种体系降解壳聚糖工艺,探讨了反应时间、NaNO2及H2O2用量、醋酸质量分数、壳聚糖浓度等因素在不同体系下对降解速度及壳聚糖分子量的影响.结果表明,NaNO2/HAc体系最佳降解条件为:降解温度30℃、醋酸质量分数5%、壳聚糖浓度0.02 g·mL-1、NaNO2体积0.20 mL、降解时间45 min,降解所得到的低聚壳聚糖平均分子量约为1.7×104.H2O2/HAc体系最佳降解条件为:降解时间4 h、降解温度60℃、醋酸质量分数5%、壳聚糖浓度0.02 g·mL-1、30%H2O2体积0.50 mL,降解所得到的低聚壳聚糖平均分子量约为2.1×104.     

水溶性甲壳低聚糖的制备与结构表征

以H_2O_2为氧化剂,在中性介质中使壳聚糖氧化降解为水溶性甲壳低聚糖,并研究了H_2O_2用量、反应温度和保温时间对产物收率的影响;用双突跃电位滴定法测定了产物的脱乙酰度,FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明,H_2O_2在中性介质中使壳聚糖氧化降解为水溶性甲壳低聚糖的同时,也会使产物进一步降解;产物中含醛基的链式结构组成明显高于壳聚糖,并且过高的反应温度和H_2O_2用量不利于水溶性甲壳低聚糖的生成;适宜的H_2O_2用量为3.0~3.5 m L(30%H_2O_2)/g(CTS),而反应温度和保温时间则分别为60℃和7.0~8 h。     

磷钨酸催化壳聚糖氧化降解的工艺优化

采用磷钨酸作催化剂,催化H_2O_2氧化降解天然大分子壳聚糖制备水溶性壳聚糖。通过单因素实验研究了降解温度、降解时间、催化剂用量(磷钨酸与壳聚糖的质量比)、H_2O_2用量(H_2O_2与糖单元物质的量比)对壳聚糖降解的影响,采用正交实验优化了最佳制备工艺条件。结果表明,水溶性壳聚糖最佳制备工艺条件为:降解温度70℃、降解时间4 h、催化剂用量0.02、H_2O_2用量2.0,在最佳工艺条件下,得到了产率58%左右、数均分子量1 500 Da左右的浅黄色水溶性壳聚糖。     

Hac/H2O2降解制高性能水溶性壳聚糖的工艺研究

研究了壳聚糖HAc介质中用H2O2进行氧化降解的情况,讨论了主要影响因素温度对降解反应速率和产品质量的影响,选定最佳温度75℃;依据壳聚糖浓度、反应时间、乙酸浓度、氧化剂与壳聚糖比例设计正交实验,详细分析了各个指标下所得数据,综合得出水溶性低聚糖制备的优化条件:n(氧化剂)∶n(壳聚糖单元)=2、t=4h、C壳聚糖)=3%、CHAc=3.5%     

微波强化催化湿式H_2O_2氧化降解喹啉的研究

采用微波强化催化湿式H_2O_2氧化法降解喹啉,以负载型Cu-Ce/γ-Al2O3/TiO_2为催化剂,考察了微波功率、反应温度、H_2O_2投加量和溶液初始p H对降解效果的影响。实验结果表明,在喹啉初始质量浓度为100 mg/L、微波功率为500 W、反应温度为60℃、pH=6、H_2O_2投加量为0.094 mol/L的条件下,反应18 min后,喹啉和TOC去除率分别可达100%、82.18%。微波可明显提高反应速率,反应体系中喹啉降解和H_2O_2分解均符合一级动力学。     

酶法降解壳聚糖工艺研究

采用非专一性酶(溶菌酶、纤维素酶)和专一性酶(壳聚糖酶)降解壳聚糖,探讨了不同条件对壳聚糖降解的影响.结果表明,溶菌酶降解壳聚糖的最佳条件为反应时间3.0 h、反应温度50℃、pH值4.0、酶用量40 U·mL-1;纤维素酶降解壳聚糖的最佳条件为反应时间1.5 h、反应温度55℃、pH值5.5、酶用量40 U·mL-1;壳聚糖酶降解壳聚糖的最佳条件为反应时间2.0 h、反应温度45℃、pH值5.0、酶用量30 U·mL-1.对壳聚糖酶酶解产物进行HPLC分析,发现得到了分子量分布较窄的壳寡糖.     

壳聚糖氧化降解性能的研究

对壳聚糖在2％乙酸溶液中的氧化降解行为进行了探讨,着重考察了温度、时间和用量比R(H2O2与糖单元的物质量比)对相对分子质量的影响。同时对氧化降解的动力学规律作了初步研究,结果表明,氧化降解分为两个阶段,在后阶段的降解行为符合无规降解规律。     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

木瓜蛋白酶降解壳聚糖的研究

通过正交实验法和线性回归法对木瓜蛋白酶降解壳聚糖进行了研究,详细分析了脱乙酰度、酶用量、pH值、温度4个因素对壳聚糖降解产物粘度的影响,从而获得降解2g壳聚糖的最佳反应条件为脱乙酰度为66%、0.002g/mL木瓜蛋白酶为20mL、pH值4.8和温度67℃。     

离子液体助壳聚糖氧化降解反应的研究

合成了多种氨基酸类离子液体,筛选出对壳聚糖溶解和助氧化降解性能较佳的离子液体甘氨酸盐酸盐—[Gly]Cl。以其水溶液为反应介质,考察了反应时间、反应温度和反应物配比对壳聚糖氧化降解反应的影响,得到较佳的反应条件:壳聚糖2g、[Gly]Cl(2%(wt))水溶液40mL、H2O2与糖壳聚糖单元的摩尔比3、反应温度80℃、反应时间2h。在该条件下,甲壳低聚糖的收率达76%,其黏均分子量为2005,具有良好的水溶性。离子液体回收后可重复使用,并具有良好的重复使用性能。     

微波法羧甲基壳聚糖制备及其对Cu~(2+)吸附性能的研究

在微波辐射下,以壳聚糖为原料,研究了碱用量、氯乙酸用量、反应温度和微波加热时间四个因素对羧甲基壳聚糖制备的影响。并将其用于对废水中Cu2+的吸附,考察了不同pH,羧甲基壳聚糖的用量,振荡时间及溶液中Cu2+初始浓度对吸附性能的影响。结果表明最佳合成羧甲基壳聚糖的工艺条件为1.0g壳聚糖,6.0mL30%氢氧化钠溶液,1.4g氯乙酸,反应θ为50℃,微波加热t为20 min。当溶液pH为5.45,羧甲基壳聚糖投加量为0.03 g,振荡t为1.5 h,Cu2+初始质量浓度为300 mg/L时,在此条件下羧甲基壳聚糖对Cu2+溶液的吸附量为177.83mg/g。     

水溶性壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,利用H2O2 NaClO在醋酸溶液中进行氧化降解反应,制备了水溶性壳聚糖。考察了H2O2和NaClO的浓度对壳聚糖降解率的影响,确定了最佳降解条件为:反应温度80℃,反应时间2h,H2O2和NaClO的浓度分别为5%和6%。利用红外和元素分析对产物进行了表征。     

Cu(Ⅱ)-H_20_2催化氧化降解甲基橙

考察了不同温度、pH、Cu(Ⅱ)用量对甲基橙的催化氧化降解效果,并对其反应动力学进行了初步的研究。结果表明,在60℃,pH值为3条件下,过氧化氢浓度一定时,MCuSO4.5H2O/VH2O2在0.2g/mL左右时,甲基橙的催化氧化降解速率常数达到最大。     

微波强化类Fenton反应催化氧化脱色降解孔雀石绿废水

以超声浸渍-焙烧法制备的Fe2O3/Al2O3为催化剂,研究了微波促进类Fenton反应催化氧化脱色降解有机染料孔雀石绿及相关机理。考察了溶液pH、H2O2用量、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对其降解效果的影响。结果表明,催化剂与微波存在协同效应,当pH为3.0时,微波可以明显加快类Fenton法催化氧化脱色降解孔雀石绿溶液,用该方法处理染料孔雀石绿,5 min色度脱除率可达到96.42%。     

Cu(Ⅱ)-H2O2催化氧化降解甲基橙

考察了不同温度、pH、Cu（Ⅱ）用量对甲基橙的催化氧化降解效果,并对其反应动力学进行了初步的研究。结果表明,在60℃,pH值为3条件下,过氧化氢浓度一定时,MCuSO4·5H2O/VH2O2在0．2g／mL左右时,甲基橙的催化氧化降解速率常数达到最大。     

低品位软锰矿降解糖蜜酒精废液中焦糖色素的脱色动力学

用合成的双倍焦糖色素模拟糖蜜酒精废液中的焦糖色素,研究了硫酸介质中低品位软锰矿氧化降解焦糖色素的脱色动力学,考察了焦糖色素初始浓度、硫酸浓度、软锰矿用量和反应温度对焦糖色素降解脱色速率的影响. 结果表明,焦糖色素的降解脱色速率随焦糖色素初始浓度、硫酸浓度、软锰矿用量和反应温度的增加而增加. 对实验数据进行拟合,得到了焦糖色素降解脱色动力学模型,其脱色过程的表观活化能为24.4 kJ/mol,焦糖色素、硫酸和软锰矿的表观反应级数分别为2.0, 0.58和1.09.     

微波法制备O-羟丙基壳聚糖

采用微波辐射法,使壳聚糖与环氧丙烷在碱催化下反应生成O-羟丙基壳聚糖。通过改变反应时间、反应温度以及环氧丙烷的用量考察反应条件对取代度的影响。结果表明:最佳反应条件为:反应温度:65℃,反应时间40 min,m壳聚糖∶V环氧丙烷=1∶17.5。此反应条件下取代度可达46%以上。