沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2·4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末,并描述了制备过程。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,并对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明,此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高,颗粒小,晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程。对温度、PH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明:此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

纳米羟基磷灰石的微波烧结

由Ca10(PO4)6(OH)2构成的羟基磷灰石（HA）是骨骼和牙齿的主要矿物成份。羟基磷灰石具有极好的生物相容性。常用于骨骼的移植，然而，由于这种陶瓷材料的脆性。使其应用受到一定的限制，已有研究表明，纳米晶体结构能提高陶瓷材料的机械性能，本文采用共沉淀法合成纳米羟基磷灰石，然后压成片状，通过微波烧结固化。试样于1100℃下，在短至30min内就能轻易烧结，密度达到理论值的97%，对烧后试样的微观结构分析表明，致密化后得到的晶体材料仍能保持纳米级尺寸。文中探讨了通过微波烧结法得到试样的相组成。微观结构和物理性能。     

在湿CO2气氛中热处理生成碳酸羟基磷灰石的探讨

将湿化学法合成的不同钙磷摩尔比的粉体,经1 500℃煅烧后,在含水蒸气的CO2中热处理,制备了碳酸羟基磷灰石.应用X射线衍射、红外光谱、差热和热重分析研究了不同热处理温度和不同钙磷摩尔比下产物的化学结构和相组成,讨论了热处理温度和原料钙磷摩尔比对样品相组成的影响.结果表明：所合成的碳酸羟基磷灰石,碳酸根能够进入晶格.热处理温度为800℃时,晶相中有碳酸钙存在,当原料钙磷摩尔比为1.45时,在823～1 000 ℃下热处理结晶相为碳酸羟基磷灰石.当钙磷摩尔比低于或者高于1.45时,存在磷酸三钙、氧化钙、碳酸钙等其它晶相.     

含锶纳米羟基磷灰石的制备及性能研究

采用化学沉淀法制备了纳米掺锶羟基磷灰石（Sr-CaHAP）,通过XRD、FT-IR、TEM等手段,对纳米掺锶羟基磷灰石进行了结构分析。以牛血清白蛋白（BSA）为吸附目标,研究了纳米掺锶羟基磷灰石的吸附性能。结果表明,实验制备的纳米掺锶羟基磷灰石分散性好,是具有一定粒径的纳米针状晶体。在吸附时间为1 h、反应温度为45 ℃、pH为7时,掺锶羟基磷灰石对牛血清白蛋白的吸附量最大;且随着牛血清白蛋白浓度的增加,对牛血清白蛋白的吸附量也随之增加。相比较,掺锶羟基磷灰石对牛血清白蛋白的吸附量较羟基磷灰石大。     

模板剂对共沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体形貌的影响

采用共沉淀法,以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)2HPO4为反应体系,分别添加硫酸软骨素、琼脂糖和天门冬氨酸作为模板剂,引入生物矿化作用,合成了不同形貌的纳米羟基磷灰石粉体。采用X射线衍射法和透射电子显微镜分析了合成产物的晶相结构和粉体形貌。结果表明3种模板剂作用下合成的样品都是纯相的纳米羟基磷灰石。在添加硫酸软骨素(≥0.2%,质量分数,下同)或琼脂糖(1.0%)的条件下,当反应体系钙磷比(钙与磷的摩尔比)为1.67,反应pH值为11.0,纳米羟基磷灰石的形貌分别是梭形短片状和纤维丝状。当天门冬氨酸浓度为2.0%时,若反应体系钙磷比为1.62,反应pH值为10.0,其形貌为类球状;若反应体系钙磷比为1.72,反应pH值为8.5,其形貌则为片状。     

模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

有机磷化物制备羟基磷灰石工艺条件的探讨

探索用有机磷化物制备羟基磷灰石的工艺条件：采用硝酸钙、氨水、磷酸三丁酯为原料进行正交对比研究，优化得到了制备较佳羟基磷灰石的工艺条件。优化的工艺条件为：原料中Ca／P（molar ratio）1．67；Ca（NO3）2、4H2O／NH3H2O（g／g）为0.99；烧结温度为850℃：恒温时间为5h，并对合成的样品进行了化学和红外光谱的分析。     

电沉积制备羟基磷灰石-碳化硅复合涂层

采用电沉积技术在碳/碳复合材料表面制备出羟基磷灰石-碳化硅复合涂层,通过扫描电镜、x.射线衍射仪、能谱仪、傅里叶红外光谱仪研究了电解液浓度与电流密度对复合涂层形貌与组成的影响,采用粘接拉伸法测试羟基磷灰石-碳化硅涂层、羟基磷灰石涂层与基体的结合强度.结果表明:随着电解液浓度的降低,涂层的组成由磷酸氢钙转变为羟基磷灰石,晶体从大尺寸的片状逐渐转变为纳米级球状.随着电流密度的升高,涂层的钙、磷摩尔比逐渐升高,晶体向疏松的针状转变.选取适当的工艺参数,羟基磷灰石-碳化硅与基体结合强度高于羟基磷灰石涂层.     

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

研究了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料,采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素对粉体质量的影响,初步探索到较好的工艺条件,550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR),热重分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明,所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25～35 nm之间。直接沉淀法合成超细粉体氧化镁操作简单,原料易得,生产成本低,产品纯度高,是一种易于工业化的合成方法。     

水热合成钛酸锶粉体增强压敏电阻器电性能的研究

以硝酸锶Sr(NO3)2为锶源、酞酸四丁酯Ti(OC4H9)4为钛源,加入矿化剂NaOH/KOH,在130℃下反应24h水热合成了SrTiO3粉体。将水热粉体应用到压敏电阻器中,分别采用XRD、电性能测试、SEM等手段对产物进行表征。电性能测试结果显示,与传统固相法制备的SrTiO3压敏电阻器相比,同配方下此类压敏电阻器电性能获得显著提高,压敏电压V1mA和非线性系数ɑ分别达到120V和8。     

由磷石膏微波辐照制备羟基磷酸钙

以工业废弃物磷石膏为原料,结合微波辐照技术制备了具有较高纯度和结晶度的羟基磷酸钙(HAP)。考察了EDTA添加量,微波功率,反应时间及反应温度对产物形貌和形态的影响。其结果显示当Ca2+/EDTA比例为1:1.5时,所制备的HAP具有较高的纯度和发达的孔隙。当微波功率为500W,辐照时间4h,反应温度50℃时,所制备的HAP具有最佳的结晶性。所制备的HAP在治理重金属离子及F-污染水体方面具有广泛的潜在用途。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

模拟体液法合成球形羟基磷灰石纳米粉体

以模拟体液为溶剂,无水氯化钙（CaCl₂）和磷酸氢二钾（K₂HPO₄·3H₂O）为原料,在37 ℃、近中性条件下合成了球形羟基磷灰石纳米粉体,整个反应过程无须调节pH。通过XRD、FE-SEM、FT-IR和TEM等手段对粉体进行表征,结果表明：合成的产物为直径在60~80 nm的球形羟基磷灰石纳米粉体,其颗粒由直径为15 nm左右的单晶组成,且该反应产物无须烧结处理。反应时间影响晶体的结晶性,反应1 min即可获得羟基磷灰石粉体,但结晶性较弱;而反应6 h后,结晶性明显增强。     

医用双相磷酸钙陶瓷的制备工艺研究

医用双相磷酸钙（BCP）陶瓷是β-磷酸三钙（β-TCP）和羟基磷灰石（HA）的复合体,其成分与骨矿物组成类似。它具有良好的生物相容性,在生物医学领域具有非常广阔的应用前景。且在生理环境下能发生不同程度的降解,被组织吸收。通过化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石,然后通过可溶性钙盐和磷酸盐反应工艺制得β-磷酸三钙,最后将二者进行机械复合而制得双相磷酸钙,将所得样品用X射线衍射仪（XRD）进行了表征。结果显示：所得的双相磷酸钙中掺杂有β-焦磷酸钙,但是它的结晶较好,并且可以改善双相磷酸钙陶瓷的力学性能。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

固体氧化物电解电池阴极材料Sr_2Fe_(1-x)Mn_xMoO_(6-δ)纳米粉体的制备

采用溶胶–凝胶柠檬酸燃烧法合成出应用于固体氧化物电解电池阴极的双钙钛矿型复合氧化物Sr2Fe1–xMnxMoO6–δ(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.8)系列粉体材料。制备出的粉体经研磨后在不同的温度和空气或4%(体积分数,下同)H2/Ar混合气氛下煅烧。利用综合热分析、X射线衍射,、扫描电子显微镜以及比表面积分析对不同条件下锻烧的粉体进行表征,研究了煅烧温度、制粉方法等对钙钛矿结构形成以及粉体形貌的影响。分析结果表明:钙钛矿结构的形成和Mn的含量、助燃剂含量、煅烧气氛、煅烧温度以及溶胶的pH值均有关系。在4%H2/Ar混合气体气氛下,加入0.5mol助燃剂NH4NO3(助燃剂与金属离子总数摩尔比为25:12)的Sr2Fe0.8Mn0.2MoO6–δ在900℃下煅烧2h后形成了单一的钙钛矿结构。