新型含氟液晶-8.1-[(4-乙基-联苯基)2-(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔的合成及相态研究(英文)

设计、合成了1-(4’-乙基-联苯基)2-(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟基苯基)乙炔的液晶化合物。用偏光显微镜以及DSC确定了它们的液晶相态,它们均为向列相液晶,并与相类似全碳氢类液晶化合物进行比较。     

新型含氟液晶-7.4''''[(4-烷氧-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸4”-烷氧基苯酚酯的合成及相态研究(英文)

设计、合成了4’-[(4-烷基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸4”-烷氧基苯酯系列的液晶化合物,进行了结构分析,确证其结构,测定了它们的相变温度,确定了它们的液晶相变类型,它们具有向列相和近晶C相。     

新型含氟液晶-5.4''''[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸4”-庚基苯酚的合成及相态研究(英文)

以五氟苯基三甲基硅乙炔为起始原料制备了一系列的4’-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸4”-庚基苯酚酯的液晶化合物。进行了结构分析,确证其结构。偏光显微镜观察到的结构表明它们存在向列相以及近晶C相。     

4-(4-乙烯基苯基)苯甲酸-(-4乙烯基)苯酯的合成

以联苯为原料,经傅克酰化、溴代、格氏和氧化反应,制备了4-(4-乙酰基苯基)苯甲酸;以苯甲醚为原料经傅克酰化,醚解制备了4-乙酰基苯酚;两者再经酯化、还原、脱水反应,合成了一种新型的双官能团聚合物材料单体4-(4-乙烯基)苯基苯甲酸-(4-乙烯基)苯酯,基于联苯的总收率为7%～10%,其结构经1 H NMR和FT-IR确认,并用偏光显微镜和差示扫描量热仪对其液晶性进行了研究。     

ω-(4-甲氧基-4′-偶氮苯氧)溴代烷的制备及液晶性能的研究

偶氮苯及其衍生物是性能良好的介晶基团,含偶氮苯的分子有广泛的用途。文章报道了ω-(4-甲氧基-4′-偶氮苯氧)溴代烷(ZOn,亚甲基数n为2～6)的制备,所合成化合物的结构由红外光谱分析(IR)和核磁共振(1HNMR)测试确定。示差扫描量热(DSC)测试及偏光显微镜(POM)观察显示,产物ZO2未表现出液晶性,ZO3显双向液晶性,呈近晶相;ZO4、ZO5、ZO6呈单向液晶性,为向列相。它们的织构随n的增大而逐渐改善,ZO6的偏光织构最完善。     

4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成

丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。     

反式-4-(反式-4’-丙基环己基)环己基乙烯提纯工艺研究

随着TFT-LCD(Thin FilmTransisitor-Liquid Crystal Display)技术的发展,其应用领域越来越广阔,对液晶材料的要求也越来越高。为了保证液晶材料的质量,使其适应液晶显示器件的要求,液晶材料的生产纯化技术研究成为液晶领域的一项重要工作。本文介绍了反式-4-(反式-4’-丙基环己基)环己基乙烯单体液晶的精制纯化研究,可以得到适用于TFT液晶材料的高纯度、高电阻率、低离子浓度的单体材料。     

4’-溴苯基4”-[(4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苄基醚的合成及相变研究

本文报导了一类新型含全氟苯炔类液晶化合物4’-溴苯基4”-[4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苄基醚的合成方法及相交性质,并讨论了结构与性能的关系。     

一步法合成4-(反式-4''''-正戊基环己基)环己酮

以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60～O.70 MPa条件下,由4-(反式-4'-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4'-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处理,少量原料酚可直接氧化去除,醇则氧化为目标酮,总收率85.2%.该反应体系催化剂用量较少,且安全与环保.     

新型含氟液晶-3,4-(4’-正烷氧基-2,3,5,6-四氟联苯基-4-乙炔基)苯甲酸4-氯苯酚酯的合成和液晶行为研究(英文)

设计和合成新型含氟液晶化合物并对其性能进行考察,将有助于扩大人们对液晶及其器件应用等方面的科学理解。本文以1-五氟苯基-2-三甲硅基乙炔为起始原料,合成了4-(4’-正烷氧基-2,3,5,6-四氟联苯基-4-乙炔基)苯甲酸4-氯苯酚酯一类新型化合物。通过正交偏光显微镜观察研究,发现所得到的化合物是呈现高度稳定的近晶A相和向列相的新型互变液晶。分子结构对液晶行为的影响也在本文中得到考察。     

新型含氟液晶-1 4-[(4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸 4-正戊氧羰基苯酚酯的合成和液晶性质研究(英文)

骨架结构中含有多氟原子的液晶,由于在改善熔点、粘度、双折射率及介电子向异性等物理性能方面具有明显的优点,而越来越受到人们的重视。本文以1-五氟苯基-2-三甲硅基乙炔为起始原料,合成了4-[(4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸4-正戊氧羰基苯酚酯一类新型化合物。通过正交偏光显微镜观察的研究结果表明,所得到的化合物是呈现近晶A相和向列相的新型液晶。端基对液晶行为的影响也在本文中得到讨论。     

液晶材料反-4-[反-4-（4-三氟甲氧基苯基）环己基]环己基-1-乙烯的合成

文章以对三氟甲氧基溴苯和单乙二醇缩4,4＇-双环己基二酮为起始原料,经格氏反应,脱水、氢化、脱保、转型、wittig反应、水解、转型和wittig反应,最终合成了液晶材料反-4-[反-4-（4-三氟甲氧基苯基）环己基]环己基-1-乙烯。其中脱水反应最佳溶剂选二甲苯,反应时间4h;氢化反应选Pd／C作催化剂;纯化后目标产物的纯度为99．5％（GC）,总收率约为27．8％,其结构经IR、^1H NMR及MS确证。     

新型含氟液晶-4.苯环上侧向多氟取代对新型含氟液晶的性能的影响(英文)

液晶分子结构及几何构象对液晶性质具有很大的影响。本文介绍了4’-正烷氧基-2,3,5,6四氟联苯基-4-羧酸和4’-正烷氧基-2’,3’5’,6’-四氟联苯-4-羧酸的合成及其对位取代的苯酚酯等几类新型合物,通过正交偏光显微镜观察研究了它们的相变行为。初步的结果表明,在分子中引人全氟苯不利于液晶相的形成,而且全氟苯环在分子中所处的位置对液置液晶行为有很大影响,尤其是在联苯基中引入全氟苯环。     

4-[4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苄氧基苯甲酸正戊酯的合成及相变研究

本文报导了一类新型含全氟苯炔类液晶化合物4-[4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苄氧基-苯甲酸正戊酯合成及相变性质,并讨论了末端碳链对相变性质的影响。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。     

新型含氟液晶-2 4-[(4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸苯酚酯的合成和液晶行为研究(英文)

研究液晶性能与分子结构之间的关系具有十分重要的意义。本文以1-五氟苯基-2-三甲硅基乙炔为起始原料,合成了4-[(4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸苯酚醇一类新型化合物。通过正交偏光显微镜观察研究,发现所得到的化合物是新型的单变向列型液晶。本文亦考察了端基对液晶行为的影响。     

铜的亚氧化物Cu_4O_(1-0.25)的HREM研究

我们曾用HREM的方法研究铜的初期氧化物,确定了Cu_4O,Cu_8O和Cu_64O等几种初期氧化物的存在和结构。本文报导我们继续上述研究又获得的另一铜的初期氧化产物—Cu_4O_(1-0.25)。它比Cu_4O少1/4氧原子,可看作Cu_4O的缺氧结构。这种缺氧结构的氧原子排列有几种形式,它们具有相同的电子衍射谱,但HREM像的特征却不相同。本研究报导其中的三种,称其为α、β和γ型。Cu_4O_(1-0.25)是在与生成Cu_4O相同的氧化条件下生成的,常常可以观察到Cu_4O与Cu_4O(1-0.25)相毗邻存在。图1a是Cu_4O[100]取向的晶体结构投影,黑点表示Cu原子,圈表示氧原子的分布,圈中的数字表示氧原子的高度,小方框是Cu_4O单胞的投影。从图可知,处于O高度和1/2高度的氧原子列密度是相同     

一步法合成4-（反式-4′-正戊基环己基）环己酮

以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60～0.70 MPa条件下,由4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处理,少量原料酚可直接氧化去除,醇则氧化为目标酮,总收率85.2%。该反应体系催化剂用量较少,且安全与环保。     

2-(4′-正烷基苯)-4,6-二羟基-5-烷基嘧啶类液晶的EI质谱研究

报道了2-(4′-正烷基苯)-4,6-二羟基-5-烷基嘧啶类衍生物的电子轰击源(EI)的质谱行为,通过对10种不同取代基嘧啶类衍生物的质谱研究,推测了该类化合物的质谱裂解机理。该类化合物离子的主要特征是均有较强的分子离子;其基峰离子是由于嘧啶环烷基的β位处断裂,形成基峰离子[R2C6H4C4N2(OH)2CH2] ;碎裂离子主要是由于嘧啶环断裂所致,从而形成[R2C6H4C2N2OH] 、[R2C6H4CN] ·、[R2C6H4C] 等一系列特征离子。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4''''-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段，对新合成的4-（6-羟基己氧基）联苯-4’-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明：该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47．3％（相对于4-羟基-4’-氰基联苯）。