超声场中醇盐水解法制备纳米Sb2O3阻燃剂

采用超声场中醇盐水解法制备出平均粒径15nm的纳米Sb2O3阻燃剂,用XRD、TEM对纳米Sb2O3阻燃剂进行了表征,采用超声波技术减小了纳米Sb2O3的粒径,减轻了团聚现象。通过实验研究了超声波功率和超声时间对产品粒径的影响,得到了较佳制备工艺条件。探讨了超声波应用的机理,发现超声场对纳米Sb2O3晶型有影响,通过超声场制备的纳米Sb2O3为立方晶型。同时,将纳米Sb2O3阻燃剂用于阻燃性聚乙烯(PE)/乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)保温材料阻燃中,较大幅度地提高了阻燃性PE/EVA保温材料的力学性能和阻燃性能。     

表面活性剂对纳米Sb2O3和纳米 Sb2O3/云母分散性的影响

以片状云母作为微反应器制备了纳米Sb2O3／云母复合物，并用XRD、TEM进行了表征．研究了表面活性剂对纳米Sb2O3颗粒、纳米Sb2O3／云母复合物的粒子性能及粒度分布的影响，并对二者进行了比较．结果表明：纳米Sb2O3被十六烷基三甲基溴化铵处理后，在云母层间均匀生长，形成的纳米Sb2O3分散性好，粒度分布窄．平均粒径约为5nm，比不加云母制备的纳米Sb2O3小30nm．     

机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3阻燃剂

为了制备粒径较小的纳米Sb2O3,以酒石酸锑钾和氢氧化钠为原料,以超级行星式球磨机为研磨设备,通过机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3。通过XRD、TEM等研究了表面活性剂TX-10用量及球磨时间对产品粒径的影响;分析了机械力活化固相化学反应的机理。结果表明:反应物颗粒越细,制备的Sb2O3粒径越小;机械力活化固相化学反应法制备的纳米Sb2 O3为立方晶型,平均粒径为60 nm;扩散是固相化学反应的重要阶段。     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

无机复合阻燃填料的开发及阻燃机理研究

研究了氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)、煅烧高岭土、纳米二氧化硅、三氧化二锑(Sb2O3)等组成的复合阻燃体系对软PVC电缆制品的阻燃作用,开发了一种超细活性无机复合阻燃填料.该复合阻燃填料用于软PVC电缆料中,阻燃性能良好(氧指数达36.4),机械性能及电性能均达到GB8815-88标准规定.正交试验及方差分析表明,Sb2O3的阻燃作用及Al(OH)3与Mg(OH)2之间的协效作用较为突出.Sb2O3与PVC中的氯以氯-锑系统发挥协效阻燃作用,其机理涉及凝聚相阻燃及气相阻燃.Al(OH)3与Mg(OH)2主要在凝聚相发挥阻燃作用.     

ZnO-Sb2O3烧结体系的电导和气敏性能

采用金属蒸气氧化的方法制备了四针状ZnO和近球形Sb2O3纳米颗粒．检测了基于ZnO—Sb2O3烧结体系的电导和气敏性能，通过XRD分析不同重量百分比的ZnO和Sb2O3混合粉末在烧结后的物相变化，据此讨论了ZnO—Sb2O3烧结体系的电导和气敏性能的变化。结果表明：纳米颗粒可以在较低的烧结温度下发生固相反应，并且生成的复合氧化物ZnSb2O6和Zn2.33Sb0.67O4对烧结厚膜的电导和气敏性能起调控作用。     

掺杂Sb对二氧化锡纳米粉末晶粒尺寸及电阻率的影响

以SnCl4·5H2O,SbCl3为前驱体,采用So1-Gel法制备了不同Sb掺杂量的SnO2纳米粉末.对粉体的电阻率、粒度分布、比表面积进行了测量,并用X射线,扫描电镜对粉体进行了表征.结果发现,随着Sb掺杂量的提高,ATO复合纳米粉末的晶粒度减小,Sb掺杂对粉末电阻率的影响存在一拐点,Sb掺杂量较少时,粉体的电阻率随Sb含量的提高而降低,在5%～7%中有一个最小值,此后,随着Sb含量的提高,电阻率开始升高.通过对粉体粒度计算和比表面等径分析,ATO纳米粉末存在团聚现象,解决团聚问题是今后进一步研究的方向之一.     

纳米无机粒子协同聚磷酸铵阻燃高分材料的研究进展

综述了近年来纳米无机粒子用作聚磷酸铵(APP)阻燃协效剂对高分子材料阻燃改性的研究现状和进展,介绍了几种无机纳米粒子(包括纳米蒙脱土、纳米SiO_2、纳米CaCO_3、碳纳米管和石墨烯)的阻燃特点,并指出今后纳米无机粒子协同阻燃的发展方向。     

CeO_2纳米棒及纳米八面体的制备及生长机理分析

以Ce(NO3)3·6H2O为起始原料、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O分别为矿化剂,采用水热法制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,并且对Na5P3O10和Na3PO4·12H2O不同体系中pH值的影响作了分析研究。通过XRD、FESEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体样品分析结果表明,在Na5P3O10和Na3PO4·12H2O系统中,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,在Na5P3O10体系中以CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O体系中以CeO2纳米棒为主要产物;在pH值约为2的条件下,两系统中均只有纳米棒生成。研究得出,Na5P3O10水解产生的HPO2-4是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO-4是纳米棒形成的主要原因。     

PVC/阻燃抑烟剂体系的力化学改性

研究了高能振磨作用对PVC／硼酸锌(ZB),PVC／三氧化二锑(Sb2O3)-三氧化钼(MoO3)以及PVC／Sb2O3-MoO3-ZB体系阻燃抑烟性能和力学性能的影响。结果表明,高能振磨可使PVC与ZB、Sb2O3或MoO3分子闯产生化学键合,增强了PVC基体与阻燃抑烟荆ZB,Sb2O3-MoO3,Sb2O3-MoO3-ZB之同的界面相互作用,促进了阻燃抑烟荆(FRs)在PVC中的分散,使PVC／FRs体系的烟密度(Dm)值降低,极限氧指数(LOI)值以及抗冲击强度,拉伸强度,断裂伸长率得到明显提高。     

多元LDHs/EVA纳米复合材料的制备及性能研究

以氯化镁(MgCl2.6H2O)、氯化铝(AlCl3.6H2O)、氯化锌(ZnCl2)、氯化铁(FeCl3.6H2O)和碳酸钠(Na2CO3)为原料,采用共沉淀法制备了二元MgAl-CO3LDHs、三元MgAlZn-CO3LDHs和四元MgAlZnFe-CO3LDHs无机纳米粉体,用聚乙二醇(PEG)对3种LDHs进行原位改性,采用熔融共混法制备了EVA/LDHs纳米复合材料,并对LDHs和纳米复合材料进行了透视电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、力学性能、燃烧性能等测试。结果表明加入LDHs纳米粉体后,虽然对复合材料的力学性能有一定的影响,但对复合材料的阻燃效果有着明显的改善;而且随着LDHs元数的增加,复合材料的阻燃效果得到明显提高;当四元MgAlZnFe-CO3LDHs的添加量为15%时,复合材料即可自熄。     

Sb_2S_3纳米棒的制备及其性能研究

以SbCl3和Na2S2O3为反应物,用水热合成法成功的制备了直径约100～500nm,长为几十微米的单晶纳米棒.产物的能量分散光谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析显示纳米棒是锑和硫原子比为2:3的化合物,属正交晶系,晶体沿[001]方向生长.差热分析(DSC)显示Sb2S3纳米棒在548.9℃处有吸热峰,此外,吸收光谱表明产物的禁带宽度为1.58eV,适用于太阳能和光电应用领域.     

硫化锑单晶纳米带的水热制备、表征及性能研究

运用水热法大量制备出了高长径比的硫化锑(Sb2S3)纳米带。十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌控制剂在纳米带的形成过程中起了至关重要的作用,运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等对所得产物进行了系统的表征,结果表明制备出的Sb2S3纳米带是沿[001]晶面方向生长的,带的宽度在1μm以内,长度可达几十个微米。对Sb2S3纳米带的生长机理和光学性质进行了初步的讨论和研究。     

新型Sb2S3-Sb2Se3与单晶二氧化钛纳米阵列复合结构在太阳能电池领域的应用

近年来,半导体量子点敏化太阳能电池作为新一代的太阳能电池,引起了广泛的关注．Sb2S2和Sb2Se3量子点由于具有出色的光吸收特性与带隙的可调控性,已成为敏化太阳能电池领域的重要组成部分．通过水热法,二氧化钛（TiO2）单晶纳米阵列被成功生长在FTO导电玻璃上．通过连续离子层吸附法（SILAR）,Sb2S3Sb2Se3复合纳米结构被生长在二氧化钛单晶纳米阵列的表面．利用x射线衍射（XRD）表征Sb2S3和Sb2Se3纳米晶体的晶相,利用扫描电子显微镜（SEM）表征其形貌,发现在这一复合结构中,二氧化钛单晶纳米阵列与Sb2S3结合之后所留下的空隙被Sb2Se3量子点填充,从而提高了结构表面积的利用率．随着连续离子层吸附法反应周期的增加,Sb2S3-Sb2Se3,与二氧化钛单晶纳米阵列共同形成复合结构的带隙发生了明显的红移,吸收边在可调控的情况下由1．7eV向红外波段发生了移动．这种纳米结构的比表面积大、工艺简单、结构致密、沉积速率快、可调控性强,对于今后敏化太阳能电池领域的应用有很大的启发作用．     

纳米氧化铋基材料高温相变的研究

以分析纯Bi(NO3)3·5H2O和Y(NO3)·6H2O为原料制备纳米β-Bi2O3和Bi2O3-Y2O3(75%(摩尔分数)Bi2O3 25%(摩尔分数)Y2O3)粉体,平均粒度分别为40和30nm.经TG-DTA、高温XRD以及高温拉曼的研究结果表明,亚稳态的纳米β-Bi2O3粉体在升温过程中于420℃先向低温稳定的α-Bi2O3转变,在720℃时向δ-Bi2O3相转变,降温过程则是由δ→β→α.由于纳米Bi2O3具有很高的活性,使得相变温度比微米Bi2O3有所降低.纳米Bi2O3-Y2O3复合粉体升温过程中,Y2O3的固溶反应在较低温度(400℃)开始,500℃时β-Bi2O3完全转变为δ相,同时Y2O3完全固溶到δ-Bi2O3晶体中.Y2O3的掺杂使得Bi2O3的β→δ相转变温度大幅降低.     

阻燃聚丙烯的研究

分别采用氢氧化镁（Mg（OH）2），氮-磷阻燃剂（PNPlD）、十溴二苯乙烷（DBDPE）与三氧化二锑（Sb2O3）复合作为阻燃剂，蒙脱土（MMT）作为阻燃剂的协效剂，对PP进行阻燃改性。研究了PNPlD、DBDPE分别与Sb2O3和MMT的协同效应，复合阻燃剂对PP燃烧性能、热稳定性能和力学性能的影响。研究结果表明，Mg（OH）2的阻燃效果不佳；而当PNPlD／Sb2O3和DBDPE／Sb2O3含量分别为32phr和30phr，MMT含量为3phr时，PP／PNPlD／Sb2O3／MMT，PP／DBDPE／Sb2O3／MMT体系垂直燃烧性能达到FV-0级，但体系综合力学性能有所下降。     

纳米氧化铬的制备方法及应用研究进展

纳米Cr2O3具有熔点高、硬度大、高耐磨、耐腐蚀等优点,是目前正在开发并具有广泛应用前景的纳米材料。全面综述了纳米Cr2O3的各种制备工艺方法,并对制备方法的优缺点进行了比较。最后概述了纳米Cr2O3的发展趋势及应用前景。     

纳米Zn/Fe_3O_4水解制备纳米ZnFe_2O_4

用干法室温振动研磨方法制备纳米Zn粉,化学沉淀法制备纳米Fe3O4,纳米Zn和Fe3O4水解制备纳米ZnFe2O4。TEM和XRD检测显示经11h研磨的Zn粉粒度分布在10～20nm之间,纳米Fe3O4的粒度分布在20nm左右,水解产物纳米ZnFe2O4,形貌为方形片状,粒子尺度约为20nm。研究结果表明纳米Zn/Fe3O4摩尔比为1.5∶1,反应温度为300℃是最佳反应条件,可见用振动研磨方法制备的纳米Zn颗粒具有优良的性能,能使化学反应在较低温度下快速完成,且制备方法简单易行,便于批量化生产。     

Sb2O3@SiO2颗粒制备与热解及阻燃性能

以超声场醇盐水解法制备出微米级Sb2O3粒子,再通过溶胶-凝胶法获得复合阻燃剂Sb2O3@SiO2颗粒,并对该复合颗粒的结构与形貌进行表征。结果表明:制得的超微Sb2O3颗粒平均粒径为1.17μm,晶体类型为斜方晶型,颗粒的结晶度高、晶粒度大;同时较佳的硅包覆Sb2O3颗粒构建条件为:TEOS/Sb2O3摩尔比为3/3、温度为30℃、氨水浓度为0.75mol/L、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正硅酸四乙酯(TEOS)摩尔比为0.8,此时所得Sb2O3@SiO2为介孔结构,分散性及热稳定性优异。阻燃实验表明:复合颗粒在聚合物基体中分散均匀、结构稳定,复合阻燃效果中Sb2O3用量减少75%。     

改性纳米SiO2填充低烟无卤阻燃聚乙烯的研究

本文选择了三种经不同表面改性处理的纳米二氧化硅，采用热分析（TG）对聚乙烯／改性纳米SiO2复合材料的热稳定性能进行了研究，并将其用于无卤阻燃聚乙烯体系，针对改性纳米SiO2对无卤阻燃聚乙烯的阻燃性能和力学性能的影响进行了分析。研究结果表明，与未改性纳米二氧化硅相比，经改性处理的纳米SiO2有利于提高复合材料的热稳定性能，延缓聚乙烯的热氧化降解，经适当改性处理，可使纳米复合材料的热稳定性高于聚乙烯。改性纳米SiO2显著提高了无卤阻燃聚乙烯的阻燃性能，在填料用量相同时，可获得力学性能和阻燃性能较佳的材料。