压力消解ICP-AES法对润滑油异构脱蜡催化剂中铂、钯含量的测试

采用高压消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对润滑油异构脱蜡催化剂进行处理,制备测定样品水溶液,选择Pt波长214.423 nm和Pd波长340.458 nm作分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定,对压力消解条件进行确定,对待测元素的分析谱线选择进行分析。结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 00,检出限Pt为0.030 12 mg·L^-1,Pd为0.015 21 mg·L^-1。按照实验方法测定润滑油异构脱蜡催化剂样品中Pt、Pd结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%,回收率98.0%~103.0%,测试方法准确可靠。     

连续流动注射法测定浑河水中的高锰酸盐指数

采用连续流动注射法测定地表水中的高锰酸盐指数，当水中的Cl^-含量小于300mg·L^-1时，方法的检出限为0.05mg·L^-1，测定下限为2.0mg·L^-1，方法的精密度为1.15%～3.4%。本次实验从浑河水中采8个样品，测得浑河水中的高锰酸盐指数均满足地表水的要求，浑河水中高锰酸盐指数符合饮用水标准。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

碱性高锰酸钾三波长分光光度法测定维生素B6的含量

基于在氢氧化钠介质中高锰酸钾与维生素B₆可发生氧化还原反应产生绿色的锰酸钾,显色产物最大吸收波长分别位于420 nm和600 nm,同时使高锰酸钾褪色,褪色波长位于525 nm,提出了高锰酸钾三波长可见分光光度测定维生素B₆含量的新方法。在以上三波长下,维生素B₆浓度的线性范围分别为2～14 mg·L^-1、2～14 mg·L^-1和2～18 mg·L^-1。本研究所拟方法成功地测定了维生素B₆原料药、片剂和注射液的含量,结果与紫外光度法所测一致。     

一种新型污水处理体系及其对废水处理效果实验

为减少污水中氮的排放,提出一种厌氧-短程硝化-厌氧氨氧化的污水处理体系,并对该污水处理体系的性能进行探讨。实验结果表明,厌氧反应器出水口的COD浓度约为82mg·L^-1;短程硝化出水口的NH₃-N浓度约为4～6mg·L^-1,NO₂-N和NO₃-N浓度分别为34～38mg·L^-1和4～6mg·L^-1;厌氧氨氧化反应器对NH₃-N去除率约为88%～92%;连接后,系统出水口的COD浓度始终小于35mg·L^-1,NH₃-N浓度低于2mg·L^-1;出水口TN含量降低至10mg·L^-1以下,达到国家一级排放A标准;与传统的厌氧废水处理工艺对比,本实验构建的污水处理体系的COD去除率可达到传统工艺的效果,且在TN处理方面具备更大优势。     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定人参和西洋参中锰的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参、西洋参中的Mn含量的方法，并对32批人参及33批西洋参中的Mn含量进行测定。样品经微波消解法处理，采用ICP-MS法碰撞反应模式下进样测定，分析样品中Mn含量差异的原因。经方法学验证，在1.0～100μg·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，相关系数r=0.9975，检出限为12.5μg·kg^-1。低、中、高水平平均回收率为102.0%、97.3%、97.1%，精密度良好。所检人参和西洋参样品中共有5批次Mn含量超标，超标2.7～25倍不等。方法操作简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好，适用于人参及西洋参中Mn含量的测定。     

高效液相色谱法快速测定水产品中碱性黄Ⅱ

建立高效液相色谱分析检测法测定水产品中的碱性黄Ⅱ。方法采用甲醇均质器提取后，用甲醇溶解注入高效液相色谱仪,由ODS-C₁₈柱，(4.6mm×250 mm,5μm)快速分离后进入紫外检测器于432nm进行测定。结果水产品中碱性黄Ⅱ在0.02～2mg·L^-1范围内线性关系良好(r²≥0.999)，平均回收率在93.6%～102.0%之间,检测法相对标准偏差(RSD)低于10%,检测法检出限(LOD)为0.004mg·kg^-1,检测法定量限(LOQ)为0.016mg·kg^-1。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现水产品中碱性黄Ⅱ的快速测定。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

四氯苯醌荷移分光光度法测定苯妥英钠

通过研究电子供体苯妥英钠和电子受体四氯苯醌间的荷移反应，建立了四氯苯醌荷移分光光度法测定片剂中苯妥英钠含量的实验方法。实验结果表明，苯妥英钠和四氯苯醌在乙醇介质中，50℃水浴反应10 min,可以生成稳定的荷移络合物。该络合物的络合比为1∶1,在430 nm处有最大吸收，表观物质的量吸光系数为3.47×10² L·mol ^-1·cm^-1。在苯妥英钠的质量浓度为10～250 mg·L^-1范围内，生成的络合物浓度与吸光度遵守比尔定律，相关系数是0.999 3。药物苯妥英钠的质量浓度为250 mg·L^-1时，实验结果的相对标准偏差(n=11)是1.49%。应用本实验方法测定了片剂中的苯妥英钠含量，平均回收率处于98.8%～101.9%范围内。     

盐酸小檗碱共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_RLS与酚磺乙胺的浓度在0.02～0.10 mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI_RLS=32060.36 C+178.02,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L^-1,平均回收率为100.58%。该方法检测效率高、灵敏度高,成功地应用于酚磺乙胺片剂中主要成分含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱仪测定气体重金属

本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定环境空气和固定污染源中18种重金属。通过微波消解法和电热板消解法两种前处理展开测试和比较,得出环境空气的电热板消解法检出限在0.01～6 ng·m^-3,微波消解法检出限在0.01～8 ng·m^-3;固定污染源的电热板消解法检出限在0.004～2μg·m^-3,微波消解法检出限在0.005～2μg·m^-3;变异系数均在6.5%以内,加标回收率均在72%～125%以内,证实了采用微波消解法或电热板消解法进行前处理测定气体重金属,结果均准确可靠。     

本草香燃烧过程中10种重金属的排放特征分析

本文建立了微波消解-ICP-OES-标准加入法测定本草香及其燃烧后颗粒态的10种重金属含量，并分析了重金属的排放特征。结果表明，各元素标准曲线的相关系数(r)均能达到0.999，方法检出限(MDL)为0.8～13.4μg·L^-1，加标回收率平均值为93.4%～106.7%，相对标准偏差(RSD)为1.4%～7.6%。5个本草香样品及其颗粒态的重金属含量分别为122.88～323.53μg·g^-1和0.22～1.73μg·g^-1,颗粒态重金属总量占本草香样品比率为0.08%～1.21%。在10种颗粒态重金属元素中Cd、Pb、Zn元素挥发性较强，Mn、Ni、Cr、Co、As挥发性较弱，Zn和Pb含量较高，两者之和占总量的68.30%～93.88%。该方法简便、准确，为本草香重金属分布规律和对健康、环境潜在影响的研究提供了技术参考。     

含苯酚有机废水微波联合二氧化氯催化氧化处理技术

含苯酚有机废水的污染性和危害性较大，微波催化氧化技术是处理含苯酚有机废水的一种非常有效的方法。因此，室内以Mn-x作为催化剂，以ClO₂作为氧化剂，辅助以微波加热，对模拟含苯酚有机废水进行了室内氧化处理实验，并对其工艺参数进行了优化。结果表明，对含苯酚浓度为100mg·L^-1的有机废水，微波联合ClO₂催化氧化处理技术的最佳工艺条件为：催化剂Mn-x的加量为2000mg·L^-1、Cl O2的浓度为200mg·L^-1、苯酚废水pH值为7、微波功率为75W、处理反应时间为7min，此时含苯酚有机废水的苯酚去除率可达95%以上，达到了良好的处理效果。另外，与其他5种不同处理工艺对比结果显示，微波联合ClO₂催化氧化处理技术对含苯酚有机废水的处理效果最好，微波和催化剂的联合诱导作用能够显著提高ClO₂氧化处理苯酚的效率。     

高效液相色谱法测定替诺福韦工艺废水中DESMP含量

建立了高效液相色谱测定替诺福韦生产工艺废水中对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(DESMP)含量的方法。采用VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,等度洗脱,流量1.0m L·min^-1,检测波长230nm。外标法定量,在质量浓度1.24～49.66mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。实际废水样品检测中,对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯与其它物质完全分离,方法最小检测浓度为6.86×10^-3mg·L^-1,按标准加入法进行回收试验,回收率98.85%～101.59%,相对标准偏差(n=6)小于2.46%。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

HPLC测定氯氮平有关物质的方法

目的：建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法：采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min^-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果：氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130～5.02593 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.25272～5.05435 μg·m L^-1(r=1.0000)、0.24670～4.93393 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24153～7.18828 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24950～4.98998 μg·m L^-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的...     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

Qu EChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

建立了采用Qu ECh ERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水Mg SO₄、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025～2.0μg·m L^-1范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^-13个添加水平下的回收率在89.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.77%～2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^-1,定量限为0.003mg·kg^-1。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。