乙醇C、O、H稳定同位素在白酒掺伪鉴别中的潜在差异分析

采用气相色谱-稳定同位素比质谱(GC-IRMS)建立了白酒、食用酒精和工业酒精中乙醇C、H、O稳定同位素比值的测定方法,并优化了稀释倍数、进样体积和分流比等前处理。通过检测分析28种白酒、7种工业酒精和5种食用酒精的乙醇δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H值发现：工业酒精与白酒之间乙醇δ¹³C和δ¹⁸O值差异较大,食用酒精与白酒之间乙醇δ¹³C值差异较小但乙醇δ¹⁸O值差异较大,三者的乙醇δ²H值差异较小;在鉴别白酒是否掺假工业酒精或食用酒精时,鉴别能力：氧稳定同位素>碳稳定同位素>氢稳定同位素。     

13C-2H双同位素示踪法研究未漂硫酸盐浆中残余木质素的化学结构

采用¹³C和²H分别标记裸子植物的木质素和碳水化合物,研究未漂硫酸盐浆中残余木质素的化学结构。向银杏（Ginkgo）植株中投入木质素前驱物松伯醇葡萄糖苷-[α-¹³C]、多糖前驱物D-葡萄糖-[6-²H₂]及苯丙氨酸解氨酶（Phenylalanine Ammonialyas,PAL）的阻诘剂羧甲氧基胺半盐酸盐（AOA）,获得双同位素标记的木材。将其制备的硫酸盐浆通过酶水解法分离得到纤维素酶解木质素（CEL）,通过碱抽提纯化得到碱溶性CEL（CEL-Alk）。利用¹³C NMR对其结构进行分析,发现蒸煮前,天然银杏木质部中木质素结构单元间主要以β—1、β—5、β—O—4结构为主,少量木质素与多糖类物质以缩醛键连接。硫酸盐浆残余木质素中主要有β—5、β—1等缩合结构,部分木质素通过缩醛键与多糖类物质相连。¹H NMR差示光谱显示,木质素单元Cα与葡萄糖或甘露糖之间形成了苯甲醚键连接。结果表明,银杏纤维中的木质素-碳水化合物复合体（LCC）中缩醛键和苯甲醚键结构在硫酸盐法蒸煮过程中较稳定。     

元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假

为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明：橄榄油的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H范围分别在-30.411×10^-3～-28.996×10^-3、23.583×10^-3～25.581×10^-3、-163.611×10^-3～-132.251×10^-3之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为...     

基于稳定同位素比值的不同产地枸杞特征分析及判别

原产地差异导致枸杞价格悬殊,为促进国内枸杞市场健康有序发展,该文应用元素分析仪-稳定性同位素质谱（elemental analyzer-stable isotope mass spectrometry, EA-IRMS）测定了来自青海、宁夏和新疆3个地区共97份枸杞样品δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O和δ³⁴S 5种稳定同位素组成,结合箱线图、单因素方差分析以及主成分分析（principal component analysis, PCA）对不同产地枸杞中稳定同位素比值分布规律和相关性进行了讨论,应用线性判别分析（linear discriminant analysis, LDA）和支持向量机（support vector machine, SVM）2种算法建立不同产地枸杞判别模型。结果显示,枸杞样品中δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H和δ¹⁸O 4种稳定同位素对产地判别贡献率较大,δ^...     

液相色谱-稳定同位素比值质谱测定燕窝中唾液酸的碳稳定同位素比值

该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry, LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ¹³C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%～100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析；研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ¹³C值测定的影响，优化后的色谱条件：采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm, 8μm)柱，柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H₂O)+10%D(pH 2的H₂SO₄)洗脱。方法稳定性、重复性均良好，可准确测定样品δ¹³C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定，其唾液酸δ¹³C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特...     

稳定碳同位素判别浓香型白酒的品牌

为了辨别浓香型白酒(strong-flavor Baijiu,SFB)的品牌,利用稳定同位素质谱仪(stable isotope ratio mass spectrometry,IRMS)测定了来自13个品牌共计301个浓香型白酒样品的乙醇、风味物质(异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、己酸)稳定碳同位素比值(stable carbon isotope ratios,δ¹³C)。结果发现,不同品牌浓香型白酒拥有不同稳定碳同位素特征,单独利用乙醇δ¹³C对浓香型白酒品牌进行判别时,总正确判别率较低,只有44.5%,结合4种风味物质δ¹³C后,总正确判别率提升到82.7%,说明浓香型白酒中多种物质δ¹³C相联合的方法能有效的辨别浓香型白酒的品牌。     

‘阳光玫瑰’葡萄冬果采后叶片光合同化物转运能力研究

以3年生一年两收栽培的‘阳光玫瑰’葡萄为试材，通过测定冬果采后第7天不同衰老程度叶片的光合作用参数，并在枝条基部第1至2节间处环割后对不同叶片衰老程度的枝梢进行¹³C同位素标记，分析冬果采后叶片光合同化物转运能力。结果表明，冬果采后第7天全绿叶片净光合速率为2.33μmol·m^-2·s^-1，吸收¹³C总量为17.296 mg，其中枝条¹³C含量为2.762 mg；半绿叶片净光合速率为0.2μmol·m^-2·s^-1，吸收¹³C总量为12.472 mg，其中枝条¹³C含量为2.330 mg；全黄叶片净光合速率为﹣2.51μmol·m^-2·s^-1，吸收¹³C总量为0.940 mg，其中枝条¹³C含量为0.112 mg。从以上结果得出，‘阳光玫瑰’葡萄冬果采后的全黄叶片光合能力低下，且基本丧失向枝条转运光合同化物...     

β-O-4型木素模型化合物的合成及其在GIF型仿酶降解体系中的变化(

研究了一种β-O4型木素模型化合物--4-(α-(2-甲氧基苯氧基)-乙酰基)-愈创木酚的合成方法,并利用薄层色谱(TLC)、红外光谱和核磁共振谱(1H-NMR)等手段对它们的化学结构进行了分析与确认.采用由Cu2+/吡啶/过氧化氢组成的GIF型仿酶系统对这一木素模型物进行仿酶降解,结合高效液相色谱(HPLC)及GC-MS等分析方法,分析了该β-O4型木素模型化合物在降解过程中的结构变化,并对这种仿酶降解的机理进行了探讨.研究结果表明通过利用过量愈创木酚和4-乙酰基愈创木酚的溴化物的反应并结合羟甲基化可以得到含α-羰基的酚型β-O4木素模型化合物.GIF仿酶降解体系对β-O4型木素模型物有较强的碎解能力,降解后产生较多的脂肪族小分子化合物,一部分成为香草醛、香草酸等低分子芳香族化合物,该结果可以说明此降解体系能有效导致β-O-4型木素模型化合物的各种类型的裂解反应.     

基于矿物元素与同位素联合分析的吉林大米产地判别的研究

为实现更加准确、可靠的吉林省大米产地判别分析,利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)和同位素质谱仪(IRMS)测定样品中的12种矿物元素和δ¹³C、δ¹⁵N同位素含量,结合线性判别分析(LDA)和支持向量机(SVM)模型探究同位素数据的加入对产地确证结果的影响;利用Xgboost模型和交叉验证,筛选判别因子最优合集。结果表明,在12种矿物元素数据联合δ¹³C、δ¹⁵N数据分别代入模型后,线性判别分析结果准确率和回代正确率从79%、73.3%提升到80.1%、74.0%;支持向量机模型结果的准确度和精确度从83.019%、82.589%提高到90.245%、87.549%。得到吉林省大米最优判别因子合集为{Si、Mn、Ca、Mg、Al、Na、Cr、P、δ¹³C},为快速准确实现吉林省大米产地溯源提供理论参考。     

针叶木硫酸盐浆GIF仿酶漂白研究

采用Cu2 吡啶/H2O2构成的GIF有机仿酶降解体系进行了针叶木硫酸盐浆的漂白研究,并探讨了漂白过程中纸浆卡伯值、粘度和白度的变化规律.研究结果表明,GIF仿酶漂白在溶出木素大分子方面能力并不强,主要通过将木素氧化为含羰基的产物,使其在后续碱抽提和H2O2漂白中容易降解或溶出.GIF型仿酶体系对碳水化合物也有一定的氧化降解作用,纸浆粘度有明显降低,说明该反应体系中存在着自由基反应.     

Effects of ZnCl2/H2O/C2H5OH Treatment on the Filter Paper Performance

Bleached softwood kraft pulp (BSKP) fibers were pretreated in a 5 mol/L NaOH aqueous solution at 35℃ for 90 min. The ZnCl₂/H₂O/C₂H₅OH was used to treat the pretreated BSKP fibers, filter papers were then prepared. In the course of processing, the effects of various molar ratios of ZnCl₂/H₂O/C₂H₅OH on the filter paper performance were evaluated. SEM-EDX was conducted to analyze the physical configuration of the filter papers. Moreover, FT-IR and XPS were performed to further characterize the BSKP, the pretreated BSKP and the filter paper fibers. The results indicated that the fibers treated by ZnCl₂/H₂O/C₂H₅OH were swollen and exhibited slight fibrillation, leading to a looser fiber structure and therefore, enhanced filter paper performance. Air permeability increased from 161.7 L/(m²·s) to 1450.4 L/(m²·s) for the filter papers when the molar ratio of ZnCl₂/H₂O/C₂H₅OH was 1:14:1. The optimum molar ratio of ZnCl₂/H₂O/C₂H₅OH was found to be 1:14:1, and no significant effect of ZnCl₂/H₂O/C₂H₅OH on fibers’ functional groups was detected. These results showed that filtration performance of filter papers was improved when treated with the ZnCl₂/H₂O/C₂H₅OH solution.     

H9P2W15V3/C催化绿色合成对羟基苯甲酸丁酯

以活性碳为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行Uv-Vis、FT-IR表征。以对羟基苯甲酸丁酯的合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。研究了磷钨钒杂多酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响。通过单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件:杂多酸负载量为30%,催化剂用量8.7%(按反应体系总质量计算),醇酸摩尔比2∶1,反应时间3h,反应温度125℃,酯化率可达91.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达76.42%。     

泸州地区不同耕作和覆盖方式对烟草产量及品质的影响

在泸州烟区连续3年采取不同耕作方式、种植方式和覆盖方式的定位研究,结果表明,翻耕处理与免耕处理相比能够有效提高烟株株高、茎围、节距、有效叶数,从而提高烟叶产量和产值,同时翻耕还能降低总糖和可溶性糖,提高氮、钾和烟碱含量,改善烟叶品质,特别是在翻耕条件下轮作对增加烟叶产量、产值改善烟叶品质具有显著作用。另外,轮作和秸秆还田能够一定程度增加烟株株高、茎围和节距,改善烟叶品质,提高烟叶的产量和产值。综合而言,以绿肥-烟叶→绿肥/小麦/玉米→绿肥-烟叶轮作处理产量和品质最优,是最适宜的种植模式。      

Ag6Si2O7/TiO2 复合光催化剂的制备及其对亚甲基蓝的降解性能

为制备具有稳定性能的可见光催化剂,采用原位沉积法制得Ag₆Si₂O₇/TiO₂复合可见光催化剂。对光催化剂的表面形貌、结晶结构、化学元素组成和荧光光谱进行分析。在可见光照射下,以亚甲基蓝为有机污染物模型,探讨了TiO₂质量分数对复合光催化剂光催化降解效率的影响。结果表明:Ag₆Si₂O₇/TiO₂复合光催化剂中,Ag₆Si₂O₇均匀地包覆在TiO₂表面,二者以核壳结构形式紧密结合,且Ag、Si和Ti是以Ag⁺、Si⁴⁺和Ti⁴⁺存在;与纯Ag₆Si₂O₇和纯TiO₂相比,Ag₆Si₂O₇/TiO₂光催化剂具有更高的可见光光催化活性;当TiO₂质量分数为20%时,对亚甲基蓝降解效果最佳,在20 min内降解率达到98.6%。这种新型高效复合可见光催化剂可用于处理印染废水,具有广阔的应用前景。     

GC-MS分析Fe2+/S2O82--H2O2深度处理造纸废水有机污染物降解研究

采用Fe2+/S2O28--H2O2深度处理广东某造纸厂二级出水,处理80min时COD降解率达到65%,色度去除率达到55%,达到《制浆造纸工业水污染物排放标准》(GB3544-2008)要求。用GC-MS联用仪对深度处理前后废水中的有机物进行测定,共测得有机污染物50种,其中6种有机污染物被列入美国EPA环境优先控制污染物。通过分析有机污染物分布情况,揭示其在深度处理过程中的降解与转化规律。     

钼酸盐对桉木KP浆H2O2漂白的改善效果

研究了钼酸盐对桉木硫酸盐氧漂浆酸性H2O2漂白的改善效果,探讨了各种影响因素（钼酸盐用量、漂液pH值、H2O2用量、氧强化的碱抽提和洗涤方式）对酸性H2O2漂白结果的影响。结果表明：添加少量的钼要到盐能有效地促进酸性H2O2的脱木素反应,提高脱木素效率,增加纸浆的白度。当钼酸盐用量为0.1%,脱木素程度比单纯的H2O2漂段提高27.8%漂段提高27.8%,白度增加4.3%（ISO）,而粘度的损失不大。     

基于Fe3O4@TiO2@Au的电化学传感器用于芦丁检测

目的:构建一种新型的高灵敏度的电化学传感器对苦荞中的芦丁进行定量分析。方法:在四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米材料表面负载一层二氧化钛(TiO₂)制备核壳结构的Fe₃O₄@TiO₂纳米复合材料，在其表面负载纳米金(Au)制备了一种新型的Fe₃O₄@TiO₂@Au纳米复合材料，并构建了电化学传感器对芦丁进行定量分析。通过对纳米材料的电化学、芦丁的电化学表征、缓冲液pH、富集时间、富集电位等条件的优化确定传感器的最佳工作条件。结果:Fe₃O₄@TiO₂@Au具有良好的吸附性、导电性，可有效提高传感器的灵敏度。芦丁浓度与其对应的氧化峰电流分别在0.02～20.00,20.00～200.00μmol/L的浓度范围内呈线性关系，检出限(S/N=3)为0.006 4μmol/L,线性范围较宽、检出限较低，明显优于其他电化学传感器且制备的传感器...     

过氧化氢/臭氧-曝气生物滤池深度处理造纸废水生化出水

本研究采用过氧化氢/臭氧-曝气生物滤池组合工艺处理造纸废水生化出水,通过实验确定了优化操作参数,并对组合工艺的处理性能进行了探究。结果表明,组合工艺的优化操作条件为：pH值（7.3~8.4）、过氧化氢/臭氧投加量=113/60 mg/mg、氧化时间25 min、曝气生物滤池水力停留时间2.5 h、曝气生物滤池气水比3∶1。在优化操作条件下,过氧化氢/臭氧氧化后废水的生物处理适宜性显著提高;废水经组合工艺处理后,出水COD_Cr<20 mg/L、色度<10倍,达到企业废水回用水质要求。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,固体超强酸SO24-/Fe2O3为催化剂,对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,实验条件为焙烧温度550℃,焙烧时间4h,催化剂用量2g,醇酸比3:1,反应时间3h,酯化率可达96.7%。