Mo(Si_(1-x)Al_x)_2/Al_2O_3复合材料的制备与强韧化

以Mo、Al、Si和Mo O_34种粉末为原料,通过燃烧合成和真空热压烧结工艺原位制备了(Si_(1-x)Al_x)_2/Al_2O_3复合材料,分析了其燃烧模式、产物相结构、微观组织和力学性能。结果表明:添加Al之后坯体的燃烧合成反应更加剧烈,燃烧模式由螺旋模式转入混沌模式。随着合金化Al含量的增加,基体相结构由C11_b型Mo Si_2转变为C40型Mo(Si,Al)_2,并且在所有复合材料中都可以鉴别出Al_2O_3衍射峰,表明通过燃烧合成技术原位制备了Mo(Si_(1-x)Al_x)_2/Al_2O_3复合材料。复合材料的断裂韧性和抗弯强度最高分别达到4.25 MPa·m~(1/2)和346 MPa,比纯Mo Si_2提高了39%和60%。复合材料的强韧化机制主要有Al合金化强韧化、Al_2O_3第二相颗粒弥散强韧化、玻璃相的消除以及断裂方式的转变。     

Y_2O_3纳米颗粒催化氮化Si粉制备Si_3N_4粉体

以聚乙二醇为表面活性剂,以氨水为沉淀剂,先采用沉淀法将氧化钇(Y_2O_3)纳米颗粒催化剂原位沉积于Si粉表面,再通过催化Si粉氮化工艺制备Si_3N_4粉体。研究了催化剂Y_2O_3的用量及氮化温度等对Si_3N_4粉体合成的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱仪对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明:当Y_2O_3纳米颗粒的加入量为1%(质量分数,下同)时,试样于1350℃/2 h催化氮化后产物中残余单质Si含量最小,低于1%;氮化后产物中存在着长度约为几个微米,直径在20~200 nm的晶须状Si_3N_4,其生长机理主要为气相-气相-固相(VVS)机理。     

碳热还原氮化法合成MgAlON

利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理.结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl_2O_(4ss));当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl_2O_(4ss)生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al_2O_3,加热温度为1600℃时试样中Al_2O_3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小;随着石墨和Al_2O_3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl_2O_(4ss)中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl_2O_(4ss)中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.     

高温氮化反应制备α-Sialon

采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3为原料,以Y_2O_3、CaF_2为添加剂,利用高温氮化反应合成得到不同阳离子掺杂的α-Sialon.并借助XRD和SEM等测试手段,研究了合成温度(1450, 1500, 1600, 1700 ℃)、添加剂(5.0%CaF_2、5.0%Y_2O_3、2.5%CaF_2+2.5%Y_2O_3,质量分数, 下同)等因素对试样反应产物的物相组成、晶面间距及晶粒微观形貌的影响.结果表明:采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3等为原料,以(2.5%Y_2O_3+2.5%CaF_2)作为复合添加剂,利用高温氮化法在0.9 MPa的流动氮气中1700 ℃下保温3 h合成得到了不同阳离子掺杂的α-Sialon,在显微形貌中可见到长柱状晶粒.提高反应温度能够促进α-Sialon的合成;不同添加剂的试样由于阳离子的离子半径以及Al、O固溶量的不同导致形成的α-Sialon晶面间距不同.     

用菱镁矿和铝矾土碳热还原氮化制备Spinel-Sialon复相耐高温材料及其性能

以菱镁矿和煅烧二级铝矾土为主要原料、焦炭为还原剂,在氮气气氛下,通过碳热还原氮化法(CRN)合成复相Spinel-Sialon粉体,并制备出Spinel-Sialon复相耐高温材料.应用XRD和SEM等技术,研究了原料配比和粉体的预合成温度对复相耐高温材料抗折强度的影响.结果表明,所制备的Spinel-Sialon复相耐高温材料的物相为MgAl_2O_4和Si_3Al_3O_3N_5,其平均抗折强度可达239 MPa;粉料在1500 ℃下预合成比在1600 ℃下预合成更有利于试样烧结致密和提高材料的抗折强度,并且随菱镁矿添加量的增加,试样的显气孔率降低、体积密度增加、平均抗折强度增加.     

外加FeSi75对Sialon-Si_3N_4-SiC耐液固两相流冲蚀磨损的影响

以工业级Si_3N_4粉、FeSi75合金粉、Al_2O_3微粉、SiC颗粒等为原料,在最终温度1450 ℃下保温3 h,氮化反应烧成制备了Sialon-Si_3N_4-SiC复相耐磨材料.采用XRD、SEM等方法分析研究了外加FeSi75合金粉在0%～20%(质量分数, 下同)范围内的不同加入量对制得的复相耐磨材料性能和液固两相流冲蚀磨损的影响.结果表明:当外加FeSi75合金粉达到20%时,试样的体积密度为2.54 g/cm~3,抗弯强度达到71.38 MPa.随着FeSi75合金粉的增加,其耐液固两相流冲蚀磨损性能得到改善,加入20%FeSi75合金粉的试样,在相同实验条件下具有比95 Al_2O_3瓷更优的耐液固两相流冲蚀磨损的性能.     

免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料的制备及性能研究

针对氮化烧成Si_3N_4/SiC复相耐火材料的成本高、能耗大及传热损失大的突出问题,研究制备了免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料。研究以硅藻土作为硅源,蔗糖作为碳源,通过碳热还原氮化法制备了Si_3N_4/SiC复相粉体。再以该复相粉体为原料,以添加不同量Si粉(0%,5%,10%)的蔗糖作为结合剂,分别在60、90、120℃3个温度点热处理2 h,150℃热处理8 h后,制备成免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料。采用XRD和SEM对粉体的物相及微观形貌进行表征。结果表明:粉体的物相为α-Si3N4,β-Si3N4,β-Si C和Fe3Si,通过计算得到α-Si3N4,β-Si3N4和β-Si C的相对含量分别为4.28%,29.74%和59.40%;硅藻土中含有较高含量的Fe杂质元素导致少量Fe3Si生成;粉体中β-Si3N4呈短柱状,β-Si C以细小颗粒的形式存在。在N2(99.999%)保护条件下,1000°C模拟使用这种Si_3N_4/SiC复相耐火材料1h后发现,Si粉的添加量对其体积密度和显气孔率的影响不大,体积密度变化范围是1.48~1.51g·cm-3,显气孔率变化范围是33.36%~34.62%;Si粉添加量为5%时,材料的抗折强度和抗压强度达到最大,分别为3.78和31.95 MPa。     

Si_3N_4-SiC复相耐磨材料的冲蚀磨损性能

以Si粉和SiC为原料,采用半干法冷等静压成型,通过反应烧结成功制备了Si_3N_4-SiC复相耐磨材料.并将其和95Al_2O_3耐磨陶瓷在以水和SiC混合颗粒为冲蚀介质实验条件下,进行液固两相流冲蚀磨损对比实验.结果表明:原料中Si粉加入量为40%～80%(质量分数)试样的耐冲蚀磨损性能优于95Al_2O_3耐磨陶瓷.原料中Si粉加入量为70%试样的耐固液两相流冲蚀磨损性能最好,在平均线速度分别为132和67 m/min的实验条件下的冲蚀率分别仅为0.87%和0.30%.此外,通过SEM观察了冲蚀后试样的显微形貌,探讨了其耐液固两相流冲蚀磨损的机理.     

钼表面不同Al含量Mo(Si,Al)_2涂层的制备及氧化膜结构

采用16Si-x Al-4NH4F-Bal.Al_2O_3(x=1,2,3,4,%,质量分数)渗剂经1200℃扩散共渗5 h在Mo表面制备了不同Al含量的Mo(Si,Al)_2涂层,分析了渗剂中Al含量对涂层组织及其氧化膜结构的影响。结果表明,不同渗剂所形成涂层均具有多层结构,涂层的外层均由Mo(Si,Al)_2相组成;渗剂Al含量为1和2%时,涂层中间层均为Mo_5(Si,Al)_3相,内层则分别为固溶有少量Al的Mo或Mo_3(Al,Si)相;渗剂Al含量为3和4%时,涂层中间层均由Mo5(Si,Al)_3和Mo_3Al_8相组成,内层则均为Mo_3(Al,Si)相。对含Al为1和4%的渗剂所制备的涂层在1250℃下氧化50 h,前者氧化膜厚度约为3μm,主要由SiO_2组成;后者氧化膜厚度约为10μm,上部由Al_2O_3和SiO_2的混合物组成,下部为Al_2O_3。     

Al_2O_3粒径对铝基复合材料拉伸性能和断裂机制的影响

采用原位法和半固态搅拌铸造法制备了体积分数为1%,尺寸分别为1μm、500 nm和100 nm的Al_2O_3颗粒和4wt%Mg_2Si颗粒增强铝基复合材料,利用金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪对材料显微组织、相组成和元素组成进行分析,并对其拉伸性能进行测试。结果表明:Al_2O_3颗粒的加入使该复合材料基体组织得到细化,并且Al_2O_3颗粒尺寸越小组织越细。添加Al_2O_3颗粒使复合材料抗拉强度提高,随着Al_2O_3颗粒尺寸的减小,复合材料抗拉强度升高,而伸长率降低。Mg_2Sip/Al复合材料和(Al2O3(1μm)+Mg2Si)p/Al复合材料的断裂方式主要是韧脆混合型断裂,(Al_2O_3(500 nm)+Mg_2Si)p/Al复合材料和(Al_2O_3(100 nm)+Mg_2Si)p/Al复合材料断裂方式主要为韧性断裂。     

氮化硅陶瓷超塑拉深成形规律研究

以非晶氮化硅纳米陶瓷粉体为初始材料,以纳米氧化钇和氧化铝为助剂液相烧结获得超塑性陶瓷块体材料,在1550℃的低温条件下,实现氮化硅陶瓷的超塑性成形。利用描述超塑性材料的Backofen方程,建立陶瓷超塑性成形的刚粘塑性有限元模型,并与实验研究相结合,研究氮化硅陶瓷在不同条件下超塑性拉深成形过程中,成形体径向和厚度方向的尺寸变化,得到了氮化硅陶瓷超塑性拉深成形过程厚度和径向尺寸改变的基本规律。     

SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷制备及性能

以Y_2O_3和Al_2O_3陶瓷粉体作为烧结助剂,对不同含量BN原料配比无压烧结制备SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷,生坯采用注凝成型制备,然后在1780 ℃保温2 h烧结,烧结体主要由板条状的Si_2N_2O及长柱状的β-Si_3N_4晶粒构成,BN晶粒弥散在各晶粒之间.Si_2N_2O相通过反应SiO_2+Si_3N_4=2Si_2N_2O原位生成.Si_2N_2O具有优异的抗氧化性,Si_3N_4具有高的强度,而BN的加入大大提高了材料的可加工性能,材料结合了各相的优异性能.实验结果表明:材料热冲击性能优异,热冲击温差在800 ℃时,材料的弯曲强度还略有提高,1200 ℃时,材料的残余弯曲强度保持不变.     

Si_3N_4/Ni和Si_3N_4/Ni_3Al的界面固相反应

使用扫描电子显微镜、电子能谱仪、X射线衍射等研究了在N2气氛中1150℃×10 h等温热处理的Si3N4/Ni,Si3N4/Ni3Al平面偶界面固相反应区的形貌、成分分布、显微结构及相组成。结果表明:Si3N4/Ni界面固相反应形成约20μm厚的反应区,反应区主要由Ni3Si构成,其中分布着大量细密的孔洞;而Si3N4/Ni3Al界面固相反应形成约2μm厚的反应区,反应区具有比Ni3Al高得多的Al含量,反应区由NiAl及Ni3Si构成。Si3N4/Ni3Al具有比Si3N4/Ni高得多的界面化学相容性。     

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.     

In situ synthesis and phase analysis of low density O'-sialon-based multiphase ceramics

In situ formed low density O'-sialon-based multiphase ceramics were prepared by liquid-phase sintering method at 1400°C with Si3N4, SiO2 and Al2O3 as raw materials.Crystalline phases were identified by X-ray diffraction(XRD).The quantitative phase analysis was finished by matrix-flushing method and the substitution parameter x value of O'-sialon was estimated.The effects of sintering additives on the phase composition of the material were studied.The results show that, when using Y2O3 alone, Al6Si2O13 phase...     

稀土Lu_2O_3增强氮化硅陶瓷的结构与性能

以稀土氧化物Lu_2O_3作为单一添加剂,研究在热处理过程中,稀土氧化物对氮化硅在粉体状态下相变的影响.指出氮化硅粉体的α→β相变率与稀土氧化物的添加量、粉体的热处理温度之间的关系.发现热处理温度在1650 ℃以下时,氮化硅粉体的相变率随着添加剂含量的异常变化.以上述制备的β-氮化硅晶种,在不进行化学处理的情况下直接用于氮化硅陶瓷的增韧,使得所制备的氮化硅陶瓷在保持原有的室温强度基本不变的情况下,断裂韧性得到大幅度提高.在此体系中研究了β-氮化硅晶种的增韧效果及机制.分析了晶粒尺寸及其分布与氮化硅陶瓷性能及显微结构之间的关系.研究表明:以Lu_2O_3为单一添加剂的自增韧氮化硅陶瓷,晶种的加入使材料在保持强度的同时,断裂韧性提高了10%～20%.     

Parameter optimization for plasma-sprayed Al_2O_(3P)/Al composite coatings on AZ31 magnesium alloy

Al_2O_(3P)/Al composite coatings were prepared on the surface of AZ31 magnesium alloy by plasma spraying technology with mixed powders of Al and Al_2O_3. An orthogonal test containing six factors and five levels was carried out to acquire the optimum technical parameters. Microstructures and properties of the composite coatings were studied. The results show that the coatings consist of Al_2O_3 particulates distributed uniformly and Al matrix, and the interface between the particulate and matrix is continuous, compact and clean. With increasing the mass fraction of Al_2O_3 in the mixed powders, the volume fraction of Al_2O_3 in the coatings increases. The Al_2O_(3P)/Al composite coating with 14% Al_2O_3 volume fraction has more compact microstructure and more satisfactory properties.     

比表面积对β-Si_3N_4与SiO_2反应生成Si_2N_2O的影响

以铁合金行业的副产物-硅微粉(SiO_2≥90%,质量分数)和闪速燃烧合成的β-Si_3N_4(β-Si_3N_4≥95%,质量分数)为原料,按质量分数β-Si_3N_4:SiO_2=2:1的比例,分别将比表面积为1.19, 1.67, 2.48 m~2/g的β-Si_3N_4与SiO_2均匀混合、成型,分别经1300、1400、1500、1600 ℃,3 h埋碳(不接触碳)热处理,并对自然冷却后试样进行XRD、SEM分析.结果表明,β-Si_3N_4与SiO_2从1300 ℃开始缓慢反应生成Si_2N_2O,随温度升高到1500 ℃以上时Si_2N_2O反应速度明显加快;在1300、1400 ℃,反应以固-固反应为主,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响越大,比表面积大则Si_2N_2O生成量较高;在1500 ℃以上时,随着硅微粉收缩、液化,将β-Si_3N_4包裹、胶结到一起,反应方式以固-液反应为主,反应速度明显加快,加速了Si_2N_2O的形成,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响不明显.