HPLC法测定竹叶青酒专用栀子中藏红花素-I的含量

利用HPLC法测定竹叶青酒专用栀子中藏红花素-I的含量。考察藏红花素-I线性关系及该方法的精密度、稳定性、重现性和回收率。结果表明,竹叶青酒专用栀子中藏红花素-I的平均含量为0.594%,RSD为1.63%。该方法具有较好的线性关系,精密度、稳定性、重现性和回收率都符合要求(RSD3%);此法可以作为栀子特征成分检验的依据,为其质量评价提供前期探索;另外,此法可为竹叶青酒功效成分研究提供科学依据。     

更正

<正>本刊2013年第6期第81页刊登的:"超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量"一文,作者单位应为"山西杏花村汾酒集团技术中心,山西汾阳032205"。特此更正!并对作者表示深深的歉意。     

紫外分光光度法测定栀子中西红花苷的含量

目的:利用紫外分光光度法测定栀子中西红花苷的含量。方法:西红花苷线性关系分析及该方法的精密度、重现性、稳定性和回收率考察。结果:栀子中西红花苷的平均含量为0.928%,RSD(%)0.816。结论:该方法具有较好的线性关系,精密度、重现性、稳定性和回收率都符合要求(RSD3%);此法可以作为栀子特征成分检验的依据,为其质量评价提供前期探索。     

黑糯米酒中总花色苷测定方法的研究

以黑糯米酒为研究对象,对黑糯米酒花色苷的测定方法进行了研究。结果表明,pH示差法、单一pH法和差减法所测标准曲线的相关系数R2分别为0.997 7、0.998 5、0.999 4,线性关系均较好,均可用于测定黑糯米酒中总花色苷含量。3种方法测定黑糯米酒花色苷的平衡温度为30 ℃,平衡时间为40 min,测定波长为511 nm。单一pH法和差减法的最适pH值为0.8,pH示差法最适pH值为0.8和4.5。3种方法可直接测定黑糯米酒总花色苷含量,且精密度良好,其中pH示差法精密度最高,相对标准偏差（RSD）为0.83%。pH示差法加标回收率试验结果RSD为0.38%,表明该优化条件后的方法可靠、准确,适用于黑糯米酒中总花色苷测定。     

HPLC和UV对比测定栀子和西红花中西红花苷的含量

目的：对比考察HPLC和UV法测定西红花苷-1的线性关系及方法的精密度、稳定性、重现性和回收率。方法：采用HPLC和UV测定栀子和西红花药材西红花苷含量。结果：栀子药材紫外测定结果与高效液相色谱测定结果接近,而西红花药材高效液相色谱测定结果显著高于紫外结果。结论：两种方法都具有较好的线性关系,精密度、稳定性、重现性和回收率都符合要求（RSD〈3％）。     

不同茶类中黄酮醇苷酸水解条件的优化及酸水解前后3种黄酮醇含量的测定

目的 建立高效液相色谱法（High performance liquid chromatography, HPLC）同时测定不同茶类中黄酮醇的含量,并优化茶叶中黄酮醇苷酸水解成黄酮醇（杨梅素、槲皮素、山柰酚）的条件,以此测定不同茶类中三种类型黄酮醇苷元的含量。方法 样品经70%甲醇水（V:V）提取后,用盐酸（16%）-甲醇溶液进行酸水解,再经乙酸乙酯萃取、浓缩、复溶至相同体积;酸水解前后的样品溶液均用HPLC对黄酮醇进行定量分析并用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对黄酮醇苷进行定性分析。 结果 3种黄酮醇在3.125~100 μg/mL的浓度范围内具有较好的线性关系（r2≥0.9976）,优化后的方法的重复性、稳定性、精密度较好（相对标准偏差（RSD）≤4%）。六大茶类中黄酮醇苷的最佳酸水解条件：水解时间为1 h,水解温度为80 ℃,盐酸 (16%)-甲醇溶液最佳比例为1:2 (V:V)。 结论 本研究优化了茶叶中黄酮醇苷酸水解的方法,并利用HPLC测定了六大茶类酸水解前后黄酮醇的含量。方法处理简单、结果准确可靠,适用于茶叶中黄酮醇及其苷类物质的分析。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷

该研究建立了高效液相色谱法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷的检测方法。样品经无水乙醇/盐酸/水（2∶1∶1, V/V）提取,采用Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为固定相,流动相A（乙腈）和B（0.1%磷酸水溶液）梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长525 nm。在该色谱条件下,6种花色苷在30 min内得到了很好的分离效果,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R＞0.999 3）,且回收率为82.2%～93.3%、精密度好（RSD＜5.0%）。该方法方便、快速,能够实现对葡萄和葡萄酒中6种花色苷物质的定性及定量检测。     

不同成熟度和产地初加工方法对栀子中4种活性成分含量的影响

研究栀子不同产地初加工方法对样品中栀子酸、绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ 4种活性成分含量的影响；采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈（5 μm，4.6 mm×250 mm）色谱柱，以乙腈?0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长:栀子酸和栀子苷238 nm，绿原酸328 nm，西红花苷Ⅰ 440 nm。采用400倍40%甲醇超声提取40 min能将4种成分有效提取出来。结果表明栀子以中成熟和成熟时采收最佳，干燥前有必要进行杀青处理，120 s蒸法杀青和30 s煮法杀青效果相当且最佳；不同干燥方法样中，50℃热风干燥效果最佳；杀青后切制干燥样中活性成分含量高于不切制干燥样；室温避光储存一年半后的不同处理样品中栀子酸、绿原酸、西红花苷Ⅰ的含量均无显著变化（P>0.05），栀子苷含量均显著降低（P<0.05）。此方法以栀子酸、绿原酸、栀子苷和西红花苷Ⅰ 4种活性成分含量为指标评价栀子质量，为栀子的采收、加工、储存提供了理论依据。     

栀子豉汤固体发酵菌质的制备及主要成分含量变化

采用双向固体发酵技术,通过发酵菌种和发酵时间的考察,以栀子苷转化率为评价指标筛选栀子豉最佳发酵工艺。采用高效液相色谱（HPLC）法测定栀子苷、京尼平和氨基酸的含量,采用紫外分光光度法测定栀子豉水溶液的吸光度值。结果表明,以栀子、青蒿、桑叶水煎液浸泡黑豆作为发酵基质,接种枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）和伞枝犁头霉（Fusarium umbellatum）复合菌（1∶1）于28 ℃发酵168 h制备栀子豉,此优化发酵条件下,栀子苷完全转化且生成的栀子蓝色价最高（OD590 nm值为0.575）,精氨酸、丝氨酸和天冬氨酸含量分别下降了94.9%、71.6%和52.0%,而脯氨酸、组氨酸和谷氨酸含量分别升高了3.4倍、1.5倍和1.5倍。发酵法制备栀子豉实现了主要成分的体外生物转化及药效提高,可为栀子豉汤新剂型及食疗产品开发提供依据。     

FI-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定皮革中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）迁移量的研究

采用流动注射在线分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用同时测定皮革中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的迁移量,通过交联淀粉微球分离柱,分离Cr（Ⅲ）-Cr（Ⅵ）并去除其他离子干扰,线性在0．1mg／L-20mg／L范围内。该方法精密度高,相对标准偏差为2．1％～3．7％,检出限为5μg／L,样品分析速度为30样／h。与传统的分光光度法相比,可以避免繁琐的样品处理,克服色度的干扰,具有灵敏度高,重现性好的特点,可满足测定皮革中Cr（Ⅲ）和Ct（Ⅵ）的检测要求。     

离子色谱法测定生活饮用水中常见的8种阴离子

采用离子色谱法,运用Metrosep A Supp5-250分析柱和抑制型电导检测器,以峰面积定量同时测定生活饮用水中的F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-8种阴离子。该方法最低检测质量浓度为5.0μg/L,回收率为96.1%～103.1%,具有灵敏度高、重现性好的特点。     

HPLC-ICP-MS法测定食品中六价铬的研究

建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定食品中六价铬含量的方法,样品经氢氧化钠溶液超声振荡提取,提取液经HPLC分离,用ICPMS对六价铬进行检测。试验结果表明：添加水平为0.04~2.00mg/kg时,回收率为80.1%~105.6%,相对标准偏差（RSD）小于7.22%,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于食品中六价铬的测定。     

分立式流动分析法测定啤酒总SO2

采用分立式啤酒分析仪,用5,5＇二硫代双硝基苯甲酸（DTNB）为显色剂能快速、精确测定啤酒中的总SO2.方法的回收率在93.7％～104.4％之间,一次实验的重复性变异系数0.43％,多次实验的重复性变异系数1.5％～4.7％.对收集的18个样品用美国化学家协会（ASBC）标准方法盐酸副玫瑰苯胺比色法与之做了对比,收集数据用配对数据T检验表明两方法没有显著性差异.     

用高效液相色谱法测定化妆品中4种维甲酸类物质

本文建立了化妆品中4种维甲酸类物质(他扎罗汀tazarotene、异维A酸isotretinoin、维A酸tretinoin、阿达帕林adapalene)的高效液相色谱检测方法。样品以乙腈为提取剂,提取离心后,用二极管阵列检测器检测、外标法定量。4种物质在4-1000mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9999;在空白样品中添加三个浓度水平的标准品,回收率在90%-102%之间,相对标准偏差均小于5%(n=3);最低检测限为1.0mg/kg,定量限为4.0mg/kg。此方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为化妆品中维甲酸类物质的测定提供了参考。     

高分辨率熔解曲线分析法检测食源性副溶血性弧菌

为建立一种快速鉴定副溶血性弧茵的HRM（高分辨率熔解曲线）real-timePCR法,以toxR为靶基因,结合特异性引物,通过优化反应体系及条件,进行特异性、敏感性及重复性评价,并初步应用于90份送检的鲜活海产品样本的检测。特异性试睑表明,该方法能选择性检测副溶血弧菌,Tm值为76．64±0．57℃;而与创伤弧菌、霍乱弧茵、金黄色葡萄球菌等多种海产品中常见的食源性病原菌没有交叉反应。灵敏度试验表明,该方法最少可检测toxR重组质粒的浓度为3．50×102copies／mL。重复性试验表明,同一样品于试验内及试验问的平均Tm值分别为76．53±0．35℃和76．74±0．52℃,变异系数分别为0．56±0．42％和1．11±0．73％。对90份鲜活海产品样本的检测证实该法可使阳性检出率从国标法的14．44%高至18．89％。本研究所建立的副溶血性弧菌HRMreal-ILrnePCR法具有特异性好、灵敏度高、重复性好的特点,能应用于食品样本的检测,具有很好的研究价值和应用前景。     

HPLC法测定北虫草中的虫草素含量

建立了快速测定北虫草及其制品中虫草素的含量测定方法。采用ApolloC18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相甲醇(10%～40%)—水(90%～60%),30min内梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长260nm。在此液相条件下,虫草素在浓度0.05～0.25mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999);仪器精密度考察RSD为1.65%;稳定性考察RSD为0.51%;重现性考察RSD为0.70%;加样回收率试验RSD为1.25%。结果表明,该法测定北虫草及其制品中虫草素的含量,快速准确,重现性好。     

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。     

酶联免疫法（ELISA）测定婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1方法改进

本文对ELISA检测婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1含量方法进行改进,处理方法为（1＋1）甲醇水提取再经三氯甲烷净化,提取效果比直接提取更佳。此方法的灵敏度为0.1μg/kg,加标回收率为90.0%～105.6%,相对标准偏差为6.57%,方法重复性良好,能有效消除假阳性。     

分光光度法检测保健茶中左旋肉碱

样品经稀释后,游离态的左旋肉碱与乙酰辅酶A在肉碱乙酰转移酶的催化下反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A,游离的辅酶A和5,5′-二硫-2-硝基苯甲酸反应生成黄色物质,其颜色深浅与游离的辅酶A含量成正比,采用分光光度法检测,方法重现性好（RSD,0.142%）,回收率也很高（96.2%～108.0%）。