示波极谱法测定食盐中微量碘

碘是人体生命极为重要的微量元素 ,由于缺乏碘引起的地方性甲状腺肿大 ,已越来越受到人们的关注。为防止过高或过低摄入碘而产生危害 ,在食盐中加入碘是最经济有效的措施。测定碘的方法通常有滴定法 ,催化动力学法、离子色谱法、气象色谱法、原子吸收法、示波极谱法等。[1～ 6]     

导数示波极谱法测定活性钙中微量铅

本文讨论了用导数示波极谱法测定食品添加剂活性钙中微量铅。在盐酸—碘化钾—柠檬酸—抗坏血酸底液中,铅能产生一个灵敏的配合物吸附波。铅浓度在0.2-20ug/10mL范围内成直线关系,铅的回收率为96.0％-102.5％。     

示波极谱法测定易拉罐啤酒中的微量铝

研究了啤酒中的铝离子的极谱行为,用示波极谱法测定了啤酒中铝离子的含量。实验结果表明：在pH为7．0-8．0的三乙醇胺-茜素红S-磷酸二氢钠体系中,铝离子的浓度在0．5～250μg／L范围内与峰高呈良好的线性关系。相关系数r为0．9999,回收率为96．1％-103．3％,RSD为1．6％-4．5％。此方法简单、快速、测定结果令人满意。     

极谱法测定白酒中的铅

极谱分析使用试剂为常用的酸、碱、盐和络和剂。具有设备简单、分析速度快 (8ｓ测定一次 )、准确度高、灵敏度高及重现性好的特点。1　定性定量原理峰电位Ｅｐ和定性原理 :峰电位Ｅｐ是极谱峰尖所对应的电位 ,用于定性。它介于初始电位和终止电位之间 ,是在特定底液下被测物本身的属性。所以标准被测液和样品的被测液中的底液含量应该一致。尽可能少取样品 ,测定稀溶液 ,目的是保证底液含量一致。峰电流Ｉｐ(或峰高ｈ)和定量原理 (Ｃｓ,ｈｓ ,Ｖｓ ,Ｃｘ,Ｖｘ,ｍ和样品中的被测组分含量 )样品中的被测组分含量与Ｃｓ,ｈｓ ,Ｖｓ ,Ｃｘ,Ｖｘ …     

单扫描极谱法测定猪肉中克伦特罗残留量

为研制一个适用于基层实验室测定猪肉中克伦特罗的极谱分析方法 ,将试样用 75 %乙醇和正己烷二种不同极性溶剂提取和纯化 ,用拟定的极谱分析方法进行定性和定量测定。在盐酸 -高锰酸钾 -草酸介质中 ,克伦特罗峰电位为 - 84 0mV(vs .SCE)。克伦特罗浓度在 0 5～ 4 0 μg/mL之间线性关系良好 ,相关系数r =0 9994 ,回归方程y =9 5 6 3x - 32 15。最低检出量为 1 2 μg。平均相对标准偏差 (RSD)为 7 7% (n =7) ,加标平均回收率为 85 2 %。该法准确、快速、简便、仪器价廉 ,适于基层实验室检测猪肉中克伦特罗残留量。     

催化极谱法测定人造奶油中的镍

在pH=8.2丁二酮肟—氨水-氯化铵—亚硝酸钠体系中,镍具有一灵敏的极谱波,其二阶导数峰电位为-0.97V(vs.SCE),峰电流与镍离子浓度在0.00603mg/L~0.1809mg/L范围内呈线性关系,线性方程ip"=738.0+6.591×104c(相关系数为r=0.9979)。比较了人造奶油的预处理方法,测定了人造奶油中的镍,加标回收的最大相对标准偏差为5.2%。     

示波极谱法测定食品中钙的含量

寻找快速准确测定食品中钙含量的示渡极谱法测定条件.采用MP-2型电位溶出仪,通过单因素试验对仪器测定条件和底液条件进行选择.结果显示,以茜素红和氢氧化钾的混合溶液作为底液,钙的峰电位在-0.95 V左右;在选定的仪器条件和底液条件下得线性回归方程y=147.46x+7.447 5,相关系数为0.999 3.示波极谱法测钙的最低检出浓度是0.000 4μg/mL,加标回收率为90.77%～95.43%,相对标准偏差为2.88%.该法测定食品中的微量钙结果满意,具有灵敏度高,准确度好,仪器简单,操作简便等特点.     

示波极谱法测定食品中人工合成色素赤藓红

本文采用示波极谱仪测定食品中人工合成色素赤藓红,赤藓红的0.25mol/L乙酸钠-1.40mol/L乙酸（pH3.6)缓冲液中,于-570mv处产生灵敏二阶导数波,其含量与波高成正比,最低检出浓度为0.019ug/mL,准确度和精密度符合定量分析的要求。     

极谱法测定饲料添加剂中的赖氨酸

在0.08mol/L Na2HPO4—0.2mol/L CH3CHO—pH值为9.0的体系中用单扫描示波极谱法快速测定饲料添加剂中赖氨酸含量。结果表明,在所选定的测定体系中,赖氨酸浓度在1μg/mL¹00μg/mL范围内与极谱峰电流有良好分段性线性关系,方法检出限为0.3μg/mL。     

示波极谱法测定食盐中的硫酸盐

食盐中硫酸盐的测定方法,常用的有硫酸钡重量法,硫酸钡比色法等,这些方法由于操作繁琐,耗时较长,而且易引起误差,目前,利用极谱分析的方法尚未见报道,本在献[1]的基础上,参考有关资料,把反应生成的铬酸离子用示波极谱法测定,获得满意结果。     

浅谈白酒中铁含量的测定

白酒中铁离子的含量国家标准中没有规定 ,也没有具体的检验方法。但是 ,如果含量超过 2ｍｇ/Ｌ时 ,就可能引起酒体变黄甚至产生棕褐色沉淀 ,影响白酒的质量。白酒中铁的来源主要是酿酒用具的铁材剥蚀、操作及运输工具的铁材接触、贮酒容器的传入以及水等。酒中的铁与空气隔绝时 ,是二价的 ,可溶性的。但有空气之后 ,氧气将铁氧化成三价。如果酒度很低时 ,能使酒体色泽变深或产生混浊。经我厂长期实践 ,总结出了一套简便易行的测铁方法。该方法的特点是 :简便 ,即不需消化过程 ;快速 ,即半小时可得出结果 ;准确 ,误差小 ;易行 ,只用分光光度…     

浓香型白酒黄水的应用探索

黄水是浓香型白酒酿造过程中的副产物 ,含有丰富的醇类、酸类、醛类、酯类等呈香呈味物质和经长期驯化的有益微生物等 ,按黄水∶酒尾∶大曲粉∶窖泥∶母糟 =1∶8 4∶0 12∶0 2 4∶0 2 4的比例混合可制备酯化液 ;可用专用设备处理生产调酒液 ;可与酒尾混合直接用于灌窖     

表面活性剂增敏差分脉冲阳极溶出伏安法测定食品中痕量镉

实验证明:一定条件下。玻碳汞膜电极作为工作电极,有适量CTAB的存在,用D.P.A.S.V法测痕量金属镉的增敏效果可达10倍以上。此法已成功应用于测定食品中的痕量镉。     

meso-四(4-氨苯基)卟啉测定小麦面粉中痕量铅的研究

建立了一种测定小麦面粉中痕量铅的新方法,研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂meso-四(4-氯苯基)卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法.络合物的最大吸收波长为466nm,组成摩尔比为1:1,铅含量在0～6mg/10mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.74 × 105L·mol-1·cm-1,并将其应用于面粉中痕量铅的测定,结果令人满意.     

Fe(Ⅱ)-H2O2-双吡啶阻抑光度法测定食品中的微量过氧化氢

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 3.5)介质中,H2O2可以与Fe(Ⅱ)快速地发生氧化还原反应,所以H2O2对Fe(Ⅱ)-双吡啶(2,2’-bipyridine,BPY)显色体系有明显的阻抑作用,据此建立了一种测定食品中微量H2O2的新方法。试验考察了pH、缓冲溶液用量、显色剂用量、振荡时间和显色时间对H2O2测定的影响。在选定条件下,该方法的线性范围为0.004~0.02 mmol/L(R2=0.9988),方法的检出限为2 mg/kg。该法用于实际食物样品凤爪中H2O2含量的测定,其RSD均小于5%(n=6),在0.0103,0.0206和0.0309 mg/L三个质量浓度水平下其加标回收率在96.8%~99.1%之间。该法能满足食品中微量H2O2的测定要求。     

HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬

建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪(HPLC)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)联用的分析方法.使用Hypersil GOLD TM(150伊4.6 mm,5滋m)色谱柱,流动相为5 mmoL/L(pH=7)EDTA,流速1.2 mL/min时三价铬与EDTA配位生成稳定的Cr(芋)原EDTA和六价铬可以在4 min内完成两种价态铬含量的分析.该方法由于样品制备和色谱条件的最优化,可以分析高基体样品,比如废水.当进样量为100滋L时,该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8 ng/L.该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确.     

氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905～0.9988,检出限为0.025～0.04μg/L,定量限为0.08～0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍～307倍,萃取率为45.8%～76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%～105%,相对标准偏差为7.98%～14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。     

Effects of Fe(III) chemical speciation on dissimilatory Fe(III) reduction by Shewanella putrefaciens

Shewanella putrefaciens, a heterotrophic member of the gamma-proteobacteria is capable of respiring anaerobically on Fe(III) as the sole terminal electron acceptor (TEA). Recent genetic and biochemical studies have indicated that anaerobic Fe(III) respiration by S. putrefaciens requires outer-membrane targeted secretion of respiration-linked Fe(III) reductases. Thus, the availability of Fe(III) to S. putrefaciens may be governed by equilibrium chemical speciation both in the solution phase and at the bacterial cell-aqueous or cell-mineral interface. In the present study, effects of Fe(III) speciation on rates of bacterial Fe(III) reduction have been systematically examined by cultivating S. putrefaciens anaerobically on a suite of Fe(III)-organic complexes as the sole TEA. The suite of Fe(III)-organic complexes spans the range of stability constants normally encountered in natural water systems and includes Fe(III) complexed to citrate, 5-sulfosalicylate, NTA, salicylate, tiron, and EDTA. Rates of bacterial Fe(III) reduction in the presence of dissolved chelating agents correlate with the thermodynamic stability constants of the Fe(III)-organic complexes, implying that chemical speciation governs Fe(III) bioavailability. Equilibrium Fe(III) sorption experiments measured the reversible coordination of Fe(III) with S. putrefaciens as a function of cell/Fe(III) concentration, time, and activity of competing chelating agents. Results show that S. putrefaciens readily sorbs dissolved Fe(III) but that adsorption is restricted by the presence of strong Fe(III)-chelating agents. Our results indicate that dissimilatory Fe(III) reduction by S. putrefaciens is controlled by equilibrium competition for Fe(III) between dissolved organic ligands and strongly sorbing functional groups on the cell surface.     

恒电流库仑法测定制革废水中铬(Ⅵ)

研究了恒电流库仑法测定制革废水中微量 Cr( )的方法及条件。在 3.5 mol/ L H2 SO4- 6 .0 mg/ m L Ce2(SO4) 3 - 0 .0 15 mol/ L Fe NH4(SO4) 2 - H3 PO4电解液中 ,加入 1- 2滴 Ag NO3 ,在快速搅拌下完成反应 ,用平衡电位法指示终点。测定 0 .5 ︼g和 1.0 - 10 0 .0 ︼g Cr( ) ,相对误差分别小于± 1.5 %和± 1.0 % ,标准偏差分别小于 0 .0 2和 0 .4。该法测定结果与比色法对照 ,结果基本一致     

电感耦合等离子发射光谱法测定矿泉水和饮用水中微量钒

研究使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）快速测定矿泉水和饮用水中微量钒,确定了最佳仪器工作条件。方法检出限为0.002mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.42%～0.77%,回收率在98.5%～101.7%之间。该方法简便、快速、准确,结果令人满意。