固体酸催化制备一氯乙酸甲酯工艺研究

采用自制的固体酸催化剂,考查了催化剂用量,醇酸比,反应时间,反应温度等因素对一氯乙酸甲酯酯化反应的影响。在本实验选定的条件下,酯的转化率达９７．１３％,酯的回收率达９８％,催化剂可重复使用。     

相转移催化合成蔗糖油酸酯

以蔗糖和油酸酯为原料应用相转移催化剂(PTC)与碱性催化剂结合，合成蔗糖油酸酯，考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对蔗糖油酸酯产率的影响，得出反应时间为4h，反应温度为100℃～110℃、催化剂聚乙二醇400(PEG-400)为油酸甲酯摩尔数的8％～10％，蔗糖油酸酯的产率达80％以上，单酯质量分数可以达到50％。     

钛酸四乙酯催化合成马来酸二酯

主要研究了一种非酸催化剂钛酸四乙酯在酯化反应中的应用。采用非酸催化剂钛酸四乙酯作催化剂合成了马来酸二戊酯、马来酸二已酯、马来酸二庚酯和马来酸二异辛酯,并确定出了反应的工艺条件。得到的最终产品的结构通过红外光谱分析和元素分析进行了表征,产品的收率达98％以上。实验结果表明利用钛酸四乙酯作催化剂对上述酯的合成反应催化活性高,反应条件温和,制备的工艺流程简单,得到的产品纯度高,在酯化时间内酯化率均可达98％以上。     

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料，分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯，用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能；确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂，在醇酸比为4：1，催化剂用量15％，回流分水1h，以苯为带水剂的反应条件下，酯收率达83．6％；以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在醇酸比3：1，催化剂用量10％，回流分水1．5h，以甲苯为带水剂的反应条件下，酯收率达89．5％，且催化剂可重复使用。     

固体酸催化合成低碳酯类香料

采用PIR型固体酸催化低碳酯类香料的合成反应,可使反应转化率高达98％,酯收得率达85％。本法较传统采用浓硫酸等作催化剂的酯化反应,省略了中和洗涤工序,减少三废污染,大大缩短了反应周期,并提高了酯的收得率。     

菠萝酯的合成

使用硫酸高铈固体催化剂催化苯氧乙酸和烯丙醇的酯化反应,并系统地研究了反应因素对菠萝酯收率的影响,最佳反应条件下,产物收率达80.1％～86.3％。     

磁性硫酸根/氧化铁(?)氧化锆固体超强酸催化合成癸二酸二丁酯

利用磁性与固体超强酸组合,制备出磁性SO42-／Fe3O4-zrO2固体超强酸催化剂,并用于癸二酸二丁酯(DBS)的合成反应中。得到最佳反应条件为:反应温度150℃,n丁醇:n癸-酸=3:1,反应时间2h,W催化剂=1.2％,癸二酸的转化率达99％。利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离,回收率达95.4％,并能重复使用。     

磷钨酸催化合成1-萘乙酸甲酯的研究

研究了以磷钨酸为催化剂，１ 萘乙酸和甲醇直接酯化合成１ 萘乙酸甲酯的优化反应条件：催化剂用量为反应液的３％，醇酸摩尔比为１６∶１，反应在回流温度下进行３ｈ，酯的收率在９６％以上，纯度达９９６％。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇（6000）、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间,物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件：催化剂用量2％（摩尔比）,反应温度130℃,时间4h,n（硬脂酸酯）：n（聚乙二醇）=4：1。在此条件下反应收率达98％。     

苹果酯-B的合成

硫酸铝作为催化剂,催化乙酰乙酸乙酯和１,２-丙二醇反应合成苹果酯 Ｂ。反应条件：０２ｍｏｌ乙酰乙酸乙酯,０４ｍｏｌ１,２ 丙二醇,４０ｍｌ苯,３ｇ硫酸铝,反应1.5ｈ,苹果酯-Ｂ的收率达９０２％。     

环己烯一步氧化合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以35%H_2O_2水溶液为氧源,催化环己烯合成己二酸,反应结束,催化剂能够与反应体系分离和重复使用。考察催化剂、H_2O_2和环己烯的用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,在反应温度95℃、反应时间6 h、环己烯用量8.2 g、35%H_2O_2用量42.7 g和催化剂用量1.33 g条件下,己二酸收率85.0%,己二酸纯度达99.6%,催化剂回收率达88%。催化剂重复使用5次,己二酸收率达84.1%。     

清洁氧化一步法合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90～95℃、反应时间8h、n（H2O2）∶n（环己烯）=4.4、n（催化剂）∶n（环己烯）=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。     

固体超强酸催化合成尿囊素

以乙醛酸、尿素为原料 ,固体超强酸为催化剂 ,催化合成尿囊素。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用等因素对产品产率的影响 ,确定了最佳反应条件。结果表明 ,当催化剂用量为 4.0 % (质量分数 ) ,乙醛酸与尿素摩尔比为 1∶ 4.0 ,反应温度为 75°C,反应时间为 2 .5 h,产品尿囊素的收率可达 63.0 %     

SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响,结果表明,反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时,油酸转化率为83.53%。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成乙酸丁酯工艺

本研究以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂催化乙酸和丁醇的酯化反应,以乙酸的转化率为考察指标,考察了摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度等条件对合成乙酸丁酯的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为1∶3,催化剂用量10%(ω),反应温度70℃,反应时间为140 min,乙酸转化率为61%,催化剂可多次重复使用,是一种绿色的酯化反应催化剂。     

磷钨酸铈催化合成月桂酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃和酸醇物质的量比1∶15的条件下,研究了催化剂用量、反应时间和催化剂循环利用对月桂酸和无水甲醇酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为月桂酸质量的7%和回流反应4 h条件下,催化剂经分离和重结晶后多次循环利用,月桂酸转化率均超过97.0%,表现出良好的催化活性。     

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润3a（SO4^2-／Bentonite）固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件：正己醇与癸二酸的物质的量比为4．0：1,SO4^2-／Bentonite用量为醇酸总质量的4．17％、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99．05％。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93％以上。     

负载型磷钨酸介孔炭催化合成油酸乙酯的研究

采用浸渍法制备负载型磷钨酸介孔炭作为催化剂,以油酸和乙醇为原料,催化合成油酸乙酯。考察了反应务件包括磷钨酸负载量（质量百分数）、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量（质量百分数）和反应时间对酯化反应的影响。最佳反应条件为：磷钨酸负载量为30％（质量百分数）,反应温度为110℃,醇酸摩尔比为2．5：1,反应时间为4h,催化剂用量5％（质量百分数）,此时油酸酯化率为89．34％。