三元离子配合物浮选光度法测定痕量镉(Ⅱ)的研究

利用Cd2 -I--MB 三元体系,研究了溶剂浮选光度法测定镉的方法。考察了pH、配合剂用量、浮选时间、及浮选剂种类等因素对浮选和测定的影响,优化出最佳浮选及测定条件。实验结果表明,在水溶液中Cd(Ⅱ)与碘化钾、亚甲基蓝生成稳定的三元离子配合物[CdI42-].[MB ]2。该配合物在水相与有机相间形成第3相,并溶于丙酮,通过测定λmax=657 nm处吸光度,可求得Cd2 含量。本法操作简便、快速、灵敏度高(6ε57=3.21×105L.mol-1.cm-1),精密度理想(在25mL溶液中,测定2.0μg Cd(Ⅱ)9次,RSD=4.6%),Cd(Ⅱ)的浓度在1.0~5.0μg/25 mL范围内服从比尔定律,方法检出限为7.7×10-8mol/L。实测了工业污水和生活污水中的镉,加标回收率为98.4%~99.0%,结果令人满意。     

铅-碘化钾-罗丹明6G共振瑞利散射法测定环境水样中微量铅

在0.60 mol/L H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)与过量的I-离子形成[PbI4]2-配阴离子,并进一步与罗丹明6G(Rh6G)形成离子缔合物,该离子缔合物在315 nm处产生强烈的共振瑞利散射光谱。缔合物体系的散射光强度ΔI与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.04~0.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,Pb(Ⅱ)的检出限为0.032μg/mL。方法用于测定环境水样中痕量铅,结果与分光光度法相符。     

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚吸光光度法测定微量锌的研究

研究了显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)吸光光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH值为9.0时,Zn(Ⅱ)与5-Br-DMPAP和非离子表面活性剂乙二醇辛基苯醚(OP)发生高灵敏的显色反应,生成稳定的紫红色配合物。该配合物在556nm处有一最大吸收波长,Zn(Ⅱ)含量在(0～25)μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=7.74×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.2μg/25mL。方法用于奶粉中微量锌的测定,结果满意。     

2-[2＇-(5＇-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应的研究

研究了2-[2＇-(5＇-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的合成,且对其与镍(Ⅱ)的显色反应进行了全面的研究。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,5-Me-BTAEB在弱酸性介质中与Ni(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为nNi(Ⅱ)：n5-Me-BTAEB=1：2,最大吸收波长为654 nm,表现摩尔吸光系数为1.50×105L／mol·cm,Ni(Ⅱ)浓度在0～10μg／25 mL范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍,结果满意。     

双水相气浮浮选光度法测定水中痕量铅的研究

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇等)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定水中痕量铅的绿色高效分析方法.该方法具有设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染等优点.利用自制的浮选装置,选择正丙醇作捕集剂,硝酸钠作分相剂,抗坏血酸作掩蔽剂,在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液存在下,将铅与碘化钾、孔雀绿(MG)形成的疏水性缔合物MG2(PbI4)浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,测得Pb(Ⅱ)的线性回归方程为A=3.1×105c+0.090 0,相关系数r=0.999 8,线性范围:5×10-7～1.77×10-5 mol/L;检出限3.22×10-8 mol/L;平均回收率100.4%;表观摩尔吸光系数ε=3.1×105 L·mol-1·cm-1.用于水中痕量铅的测定,结果满意.     

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的研究

Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)能在弱酸性条件下与邻菲啉(phen)生成稳定有色配合物[Fe(phen)]3 和[Fe(phen)]2 。该配合物能与阳离子交换树脂定量交换缔合,形成树脂(R-)-Fe(Ⅲ)-phen或(R-)-Fe(Ⅱ)-phen三元配位缔合体系。Fe(Ⅱ)表观摩尔吸光系数εF51e(2Ⅱ)=1.03×105L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高21倍;测定Fe(Ⅱ)线性范围0~8.0μg/mL。400nm处Fe(Ⅲ)表观摩尔吸光系数4Fε0e(0Ⅲ)=2.6×104L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高12倍;Fe(Ⅲ)测定线性范围0~12μg/mL。512nm处测定4.0μg Fe(Ⅱ)6次,RSD=1.37%;400nm处测定4.0μg Fe(Ⅲ)6次,RSD=2.74%。实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果比较,结果令人满意。     

浊点萃取-紫外可见光谱法测定痕量钴

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见光谱法(UV/Vis)测定微量钴的新方法,利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)和配合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的钴(Ⅱ)进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,钴的富集倍率为5,检出限为1.18ng/mL(n=11),RSD为2.8%(n=5,c(Co2+)=0.20μg/mL),钴含量在(0.01～0.5)μg/mL范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的钴进行富集和测定,结果令人满意。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

2—[2‘—（5’—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸的合成及其？…

研究了2-[2＇-(5＇-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的合成，且对其与镍(Ⅱ)的显色反应进行了全面的研究。结果表明，在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下，5-Me-BTAEB在弱酸性介质中与Ni(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物，该配合物组成为nNi(Ⅱ)：n5-Me-BTAEB=1：2，最大吸收波长为654 nm，表现摩尔吸光系数为1.50×105L／mol·cm，Ni(Ⅱ)浓度在0～10μg／25 mL范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍，结果满意。     

1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应的研究

合成了一种新试剂1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯(CPABT),并研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的存在下与钯(Ⅱ)的显色反应。研究表明:在pH=4.91的缓冲溶液中,试剂与钯(Ⅱ)形成4:1的淡黄色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.44×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)在0-9μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于测定合成样品中微量钯,结果满意。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

十六烷基三甲基溴化铵增敏二甲酚橙光度法测定化妆品中铅

在六次甲基四胺缓冲溶液体系中(pH=5 5),铅(Ⅱ)-二甲酚橙(XO)-表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为594nm,比不加表面活性剂红移了54nm。摩尔吸光系数为1 86×105L·mol-1·cm-1。含铅量在0～2μg/mL内符合比耳定律,线性回归方程为A=0 088+0 0132c(μg/mL),相关系数为0 9891。用于化妆品中微量铅离子的测定,回收率为96 0%～102 0%     

新卟啉类显色剂快速测定水中微量铅

MeSO-四-(3,5-二溴-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P]在碱性介质中与铅生成1:2卟啉络合物,有很高灵敏度,摩尔吸光系数为2.01×10~5;选用8-羟基喹啉为催化剂,氟化钾、乙二胺为掩蔽剂,提高了显色反应选择性,消除杂质(元素)干扰,于水相直接显色测定铅。此方法灵敏,快速,准确,铅的检测下限为0.2μg/25mL,检测时间300s。     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

分光光度法测定化妆品中的铅

研究了铅与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-diCl-PADAP)的显色反应,建立了分光光度法测定化妆品中微量铅的新方法。结果表明:在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,pH 8.5的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,Pb2 与3,5-diCl-PADAP及SDBS反应,生成1∶1∶3紫红色配合物,其最大吸收波长为λmax=561 nm,表观摩尔吸光系数ε561=7.14×104L.mol-1.cm-1,Pb2 质量浓度在0~1.35μg.mL-1符合比耳定律,加标回收率为95.3%~106.2%,相对标准偏差小于3%。     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成及其与铅显色反应的研究

报道了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成方法.研究了在酸性介质中,新显色剂与铅的反应,在0.24mol·L磷酸介质中,显色剂与铅(Ⅱ)形成2∶1蓝色配合物,其最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为8.44×10L·mol·cm,铅含量在0-25μg/25mL范围内符合比耳定律.拟定的方法用于铜合金中微量铅的测定,结果满意.     

微乳液介质分光光度法测定微量镍

研究了微乳液介质中,在pH=9.0的NH4Cl-NH3缓冲溶液时,镍(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色生成稳定的紫红色配合物,在580 nm处摩尔吸光系数为ε=6.09×104 L.mol-1.cm-1,镍(II)含量在0.1～0.7μg/mL范围内符合比耳定律,方法捡出限为0.0012μg/mL,可用于芹菜中镍(II)的测定。     

吖啶红-碘化钾体系共振光散射法测定水中痕量铅

在20 mmol/L的硫酸溶液中,铅(Ⅱ)与过量的碘化钾形成[PbI4]2-配阴离子,再与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物,产生稳定增强的共振光散射,其最大RLS波长位于420 nm处,在5.16×10-8～8.0×10-7mol/L范围内,Pb(Ⅱ)浓度与RLS强度ΔI成正比,检出限为1.55×10-8mol/L。该方法灵敏、反应条件温和、易操作,适用于环境水样中铅的测定。     

人发中微量锌的PAN-S分光光度法测定研究

以PAN-S[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸]为显色剂,在pH值为8.5的氨缓冲溶液的条件下,用分光光度计测定人发中的锌.其配合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.14×104L/(mol·cm),锌含量在0～21 μg/(25mL)范围内符合朗伯-比尔定律.测定结果的相对标准偏差为0.86％...     

钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元体系的显色反应及其应用

提出用钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元配合物的显色反应测定痕量钡的新方法。配合物的组成为 Ba(CPA Ⅲ)_2·[Cu(phen)_2]。。摩尔吸光系数达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物的最大吸收波长是675 nm。钡量在0～25μg/50mL 符合比尔定律。已应用于氯化钠中痕量钡的测定,结果准确,再现性好。