4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的研究

以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。     

2—羟基—4,5—二烷氧基苯乙酮合成的新方法

2-羟基-4,5-二烷氧基苯乙酮是合成色酮和黄酮的重要中间体文献报道的Ⅰ～Ⅳ等四个化合物的合成均是以2,4-二羟基苯乙酮为起始物,经烷基化得到2-羟基-4-烷氧基苯乙酮,再经 Elbs 氧化引入5位羟基得Ⅰ及Ⅱ,再次烷基化得Ⅲ及Ⅳ。即:     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料，在一定条件下，通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱，探讨了合成反应的影响因素，利用元素分析、红外光谱确定其结构，产品的收率为84％。     

2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究

以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮。通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基溴)=1∶1.8,此时反应时间最短,目标产物收率达73%。     

中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究

介绍了合成2,4-二羟基苯乙酮的工艺路线：在催化剂的作用下,由原料间苯二酚和冰醋酸经付-克反应合成2,4-二羟基苯乙酮。最佳反应条件为：冰醋酸用量12 g、催化剂用量16 g、反应时间1.5 h、反应温度135℃。产品经紫外、红外、熔点和Rf值鉴定为2,4-二羟基苯乙酮。     

基于Friedel-crafts反应合成邻羟基苯乙酮衍生物

以2,4-二甲氧基苯胺为原料,通过N-乙酰化保护、 Friedel-crafts反应,合成了邻羟基苯乙酮衍生物。并对Friedel-crafts反应条件进行优化,优化后的反应收率达90%。目标产物经1H NMR、13C NMR、IR和质谱方法进行了确证。对Friedel-crafts反应机理进行了分析,研究了主要的副产物,为化合物的合成提供理论指导。     

固定化漆酶与Co(salen)/NaY组合催化转化木素的研究

把固定化漆酶和Co(salen)/NaY两种催化剂应用于一锅法组合催化转化木素。通过正交和单因素实验对膨润土固定化漆酶和Co(salen)/NaY催化转化木素的工艺进行探讨,结果显示,两种催化剂组合催化效果比不加催化剂或单独催化好,组合催化最佳工艺为:木素用量100 mg,催化剂比例1∶4,反应时间3 h,H_2O_2用量4 mL,催化剂总用量8 mg,pH8.5。通过GC-MS技术对芳香类木素降解产物进行表征,结果显示,芳香类木素降解产物主要为香草醛,其他为丁香醛、2-甲氧基苯酚、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯甲醛、4-乙酰氧基苯甲醛、2,6-二甲氧基苯酚、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸、2-羟基-6-甲氧基苯乙酮、1,2-二苯乙烯。一锅法组合催化显著增强了香草醛的产生。     

对氨基苯乙酮新合成方法的研究

由对羟基苯乙酮和2-溴-2-甲基丙酰胺经Williamson醚化反应、Smiles重排反应和水解反应合成了对氨基苯乙酮。通过考察反应溶剂、重排反应温度和物料比对反应收率的影响,确定了优化工艺条件为:N,N-二甲基乙酰胺为溶剂、重排反应温度控制在45⁵0℃、n(对羟基苯乙酮)∶n(2-溴-2-甲基丙酰胺)=1∶3。最终产品收率达52.1%。目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。     

7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮和4种对位取代的苯甲酰氯为原料,经过酯化、重排、成环3步反应方便地合成了4种7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物,并对各步反应条件进行了优化,得到的优化条件为:酯化反应:常温反应0.5～4 h,n(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)∶n(对位取代苯甲酰氯)=1∶(1.0～1.3);重排反应:反应温度30～60℃,反应时间2～6 h;成环反应:反应温度80～100℃,反应时间2～5 h,催化剂CH3COOH/H2SO4两者体积比(15～20)∶1。目标产物总收率50%～75%,HPLC分析纯度达95%以上。化合物结构经1HNMR、IR和MS证实。     

α-溴-4-取代苯酮的合成

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。     

3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛的合成与表征

以2,6-二羟基苯甲醛为原料,通过氯代、醚化两步反应,合成得到3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛.通过对反应条件优化,确定最佳氯代条件为:n(NCS)∶ n(2,6-二羟基苯甲醛)= 1.2 ∶ 1;甲醇为反应溶剂;反应温度50 ℃;反应时间16 h条件下,氯代产物收率达到94.8％.最佳醚化条件为:氢化钠用...     

新法合成3,5—二羟基苯乙酮

３，５－二羟基苯乙酮是合成肾上腺素类药物的重要中间体［１］。它的制备方法有：将３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸乙酯缩合、水解脱羧、脱甲基的制备方法［２］；３，５－二甲氧基苯甲酰胺与甲基碘化镁反应，然后脱甲基的方法［３］等。这些方法在工业化时都存在原料成本高、反应时间长、操作繁杂、收率低、产品后处理困难等缺点。除这些方法外，迄今还未见文献报道其他方法。本文参阅文献［４，５］以酯与二甲砜缩合后还原制备甲基酮的方法，提出了一条用３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与二甲砜缩合、还原、脱甲基制备３，５－二羟基苯乙…     

对羟基苯乙酮的舒缓和控油功效研究

体外细胞方法评价对羟基苯乙酮的舒缓功效和控油功效,为其在化妆品中的应用提供新的功效依据。研究采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7株和睾酮诱导的皮脂腺细胞SZ95株,测定对羟基苯乙酮对一氧化氮（NO）、TNF-α、IL-6和油脂合成的抑制作用。结果显示,对羟基苯乙酮可显著抑制LPS诱导的巨噬细胞NO、TNF-α和IL-6含量（p<0.01）,0.05 mg/mL的对羟基苯乙酮对油脂合成的抑制率为17.64%(p<0.001)。研究表明对羟基苯乙酮可降低细胞的炎症反应,抑制油脂的分泌,具有一定的舒缓和控油效果。     

4-烯丙氧基-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶钌配合物催化苯乙酮氢转移反应

以配体4-烯丙氧基-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶与三苯基膦氯化钌配位化合物生成新的钌催化剂,催化苯乙酮氢转移反应。考察温度、碱强度、底物浓度及产物等对反应的影响。研究结果表明:在N2气氛下,82℃,苯乙酮、钌配合物和KOH的初始摩尔比为250∶1∶12,反应6 h,苯乙酮的转化率达到99.8%,该催化剂具有很好的催化活性和稳定性。     

响应曲面法在制备2，4-二羟基苯乙酮中的应用

用响应曲面法研究了合成2,4-二羟基苯乙酮时催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素的影响.发现冰醋酸和间苯二酚物质的量比、反应温度是影响2,4-二羟基苯乙酮得率的关键因素,响应面方程为:y=119.84 14.68X1-0.578X3.     

中国市场急需开发和引进技术的精细化工产品

对甲氧基苯乙酮主要用于香精香料、医药中间体(可以生产对甲氧基苯乙酸，用作葛根素的中间体，国内尚无合成葛根素)和液晶单体(在高档的炔类液晶合成中，有一种工艺用到对甲氧基苯乙酮作为初始的合成原料，目前国内尚处于研究开发阶段)的生产，是比较有市场前景的精细化工产品，尤其是     

2,4-二羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

席夫碱是一种重要的化学分析试剂和有机合成中间体。本文用间苯二酚合成2,4－二羟基苯乙酮,然后与不同芳胺反应,合成了6种新的2,4－二羟基苯乙酮席夫碱化合物,利用紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析等方法确定了它们的结构,并对反应条件的选择进行了初步探索。     

二苯乙酮的合成

二苯乙酮类化合物是一种重要的医药、香精香料中间体，近年来它主要用在解热镇痛抗炎药以及雌激素类药物的合成。最新的研究表明，由二苯乙酮类化合物合成的几类杂环化合物对癌细胞具有活性。这些杂环化合物主要为：异黄酮类、吡咯环类、咪唑环类、噻唑环类、异恶唑环类、毗唑环类，其中吡唑环类效果最好。     

天然产物Rubraflavone A的三甲氧基化合物的合成

以2,4-二羟基苯乙酮和2,4-二甲氧基苯甲酸为起始原料依次经过成酯、Claisen重排、香叶基取代、酸性条件下关环4步反应,以13.5%的总收率合成了天然产物Rubraflavone A的三甲氧基化合物.其关键步骤包括香叶基的引入和引入后的关环反应.     

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，合成了苯甲酰肼、对羟基苯乙酮腙类试剂，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构，并用分光光度法测定了解离常数。