Triton X-100—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定微量镍

在非离子型界面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP测定铜、锌已有报导.本文研究了在非离子型表面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定镍.在pH9.2显示出最高且稳定的吸光度,络合物于波长555纳米处其摩尔吸光系数为1.18×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),镍量0～20微克/50毫升范围内符合比尔定律.利用硫代乙醇酸和焦磷酸钠作掩蔽剂,可以消除大量干扰离子的影响,不经分离可以直接测定有色金属及矿石、工业污水等物料中的微量镍.方法简便快速     

萃取分离金、铜时光度法测定金

在三—异—辛胺存在下,以金的阴离子比金—硫代络离子为1:4,自酸性水溶液介质(1.5摩尔硫酸)萃入氯仿时,用分光光度法测定了三价金。在480纳米时,此络合物显示出最大的吸收(摩尔吸收系数为460×10~3升·摩尔~(-1)厘米~(-1)),且在浓度为5—50微克金(Ⅱ)/毫升范围内符合比合定律。从含15微克金(Ⅲ)/毫升的溶液中十次测定之值,计算的相对标准偏差和相对误差分别为1%和0.8%.本法简单、选择性和重现性好,可用于从伴生元素中分离金(Ⅲ)和测定混合物中的金(Ⅲ)。     

锡精矿中氧化镁的测定—二甲苯胺蓝-Ⅱ分光光度法

二甲苯胺蓝-Ⅱ作为微量镁的显色剂在国内外曾发表过一些研究报告.我们在前人工作的基础上,应用此试剂来测定锡精矿中低量镁.试验表明,在pH10,30%乙醇介质中,试剂与镁定量反应生成酒红色可溶性络合物,最大吸收峰在520纳米处,摩尔吸光系数ε_(510)=2.4×10~(4)升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),氧化镁含量在0～12微克/25毫升内符合比尔定律.为消除锡精矿中大量锡及伴生元素的影响,本实验应用碘化铵挥发锡,铜试剂沉淀铁、铅、铜、铋、锰等元素,然后以酒石酸钾钠掩蔽铝,锶—EGTA掩蔽钙.本法适用于     

用三元离子缔合物〔HgI_4(R6G)_2〕分光光度法测定微量汞

报道了用汞-碘化钾-罗丹明6G所形成的三元离子缔合物[HgI_4(R_6G)_2]测定汞的反应条件和缔合物的组成。测定其克分子吸光系数∑_(570)=7.0×10~4(升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)),此时对应于1％吸收的检出限为2×10~(-3)摩尔,以Sandell表示法定义的灵敏度为0.002微克汞/厘米~2。该法具有灵敏度高、选择性好、不用有毒的有机溶剂萃取而在水相中直接显色、显色迅速、颜色稳定等优点。提出用EDTA-tart作掩蔽剂,干扰离子较少。本法在实际应用中获得令人满意的结果。     

用三氟乙基黄药作试剂测定金

为了用三氟乙基黄药作络合剂测定金,提出了直接分光光度法.金(Ⅲ)按1:3(金属比配位基)之比在pH2.0～11.0范围内与这种试剂作用.在452纳米处,络合物强烈地吸收,在1.3～7.5ppm金的浓度范围内服从比耳定律.摩尔吸光度和Sandell灵敏度分别为1.09×10~3/摩尔·厘米和0.018微克/厘米~2金.对45微克金反复十次测定得平均吸光度为0.250,标准偏差1.66×10~(-3),相对标准偏差为0.66%.研究了各种离子的干扰并提出了某些合成试样中的金测定条件.     

铂与5—Br—PADAP显色反应的研究

5—Br—PADAP作为一种新型的灵敏显色剂已用于测定许多金属元素。我们在研究了铑与该试剂显色反应的基础上,继续研究了5—Br—PADAD与铂的显色反应。通过研究表明:紫红色的Pt—5—Br—PADAP络合物在550～580nm处有最大吸收,络合物组成为Pt:5—Br—PADAP=1:1,摩尔吸光系数为2.7×10~4,桑德尔灵敏度为0.007微克/厘米~2,不稳定常数为3.75×10~(-6)。铂的含量在0～80微克/25毫升服从比尔定律。     

钛(Ⅳ)-XO-CTMAB显色体系的分光光度法研究

本文对Ti(Ⅳ)-XO-CTMAB 显色体系的研究结果表明:在 pH4～5时,显色体系的表观摩尔吸光系数ε_(485)=2.04×10~4 1·mol~(-1)·Cm~(-1)线性范围0～12微克/25毫升,络合比为 Ti(Ⅳ)∶XO∶CTMAB=1∶1∶3,表观稳定常数 K_稳=3.01×10~(10),并成功地应用于样品分析。     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

邻苯二酚紫—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钛

本文提出在pH=2.0～2.6的氯化钾—盐酸介质中,利用钛与邻苯二酚紫及十六烷基三甲基溴化铵生成三元络合物,其最大吸收在700纳米处,摩尔吸光系数达3×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).在抗坏血酸存在下,对某些钢中的钛进行了测定.本法灵敏度高,重现性及稳定性好,有较好的选择性,条件试验表明Fe(Ⅲ)25毫克,Cr(Ⅵ),Ni(Ⅱ)6毫克,Co(Ⅱ)5毫克,Al(Ⅲ)3毫克,Mn(Ⅱ)2毫克,Cu(Ⅱ)0.8毫克,V(Ⅴ)0.6毫克,Bi(Ⅲ)、As(Ⅲ)、Ph(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)Ce(Ⅲ)0.5毫     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

在乳化剂OP存在下用苯芴酮快速测定低合金钢中钛

钢铁中测定钛常用的光度法有二安替比林甲烷法、变色酸法、过氧化氢法及钽试剂法,虽然这些方法选择性较好,易于掌握,但灵敏度不够高.资料研究了在阳离子表面活性剂存在下钛与苯芴酮等显色反应的条件.本文试验表明:利用国产的非离子型表面活性剂—聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP),直接测定钢铁中钛时,比用阳离子表面活性剂更为优越.方法灵敏度显著提高(ε=1.0×10~5升·摩尔~(-1)·厘米(-1)),是目前测定微量钛最灵敏的方法之一,且简便快     

7—安替吡啉偶氮—8—羟基喹啉—5—磺酸的合成及其与铜显色反应的研究

本实验合成了试剂7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称AQS),详细研究了试剂的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件。该试剂的离解常数K_3、K_4分别为2×10~(-2)、1.2×10~(-6)试剂和铜形成络合物的最大吸收峰波长494nm+反应适宜的酸度范围为0.4-1.9M盐酸介质,络合比1:2,摩尔吸光系数1.67×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)铜离子浓度0-55ug/25ml范围内符合比尔定律。     

邻氯苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵光度法测定微量锗

在0.25摩尔硫酸介质中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Ge(Ⅳ)与邻氯苯基萤光酮(O-CPF)生成红色水溶性络合物,λmax=515纳米,ε=1.42×10~5,0～10微克/毫升锗范围内符合比尔定律。Ge:O-CPF=1:3。用FDTA-盐酸羟胺—抗坏血酸—酒石酸—苦杏仁酸作掩蔽剂,可不经分离富集测定矿石中微量锗。     

用4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定痕量钒

研究了CTMAB和OP—10存在下用4,5—二溴苯基荧光酮光度法测定痕量钒(Ⅳ)的适宜条件。多元配合物的吸收峰位于567nm,0～20μgV/25mL符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是光度测定钒的最灵敏的方法之一。在测定条件下,Ⅴ(Ⅳ):diBr—PF:CTMAB=1:1:2。试验了20余种离子对测定的影响。方法用于钢铁及矿石中痕量钒的测定,结果令人满意。     

离子交换分离及分光光度法测定环境样品中的钒

对选择性好,灵敏的用萃取和分光光度计测定微克量钒(V)的方法作了叙述。在370nm处,黄钒(V)-咖啡酸-Aliquat 336萃取物的摩尔吸光系数是1.3×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1)。该方法与原子吸收光谱法进行了比较,并用于钢、合金、矿石及环境样品中痕量钒的测定。     

离子交换分离5-Br-PADAP分光光度法测定纯铁中痕量镍

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PA-DAP)与它的衍生物是一类与PAR具有相同螯合结构的灵敏显色剂.由于在其偶氮对位的苯环引入了强斥电子基团—二乙胺基,因此与过渡元素的显色反应灵敏度甚高.镍与5-Br-PADAP形成1:2的有色络合物,在波长570纳米处,摩尔吸光系数为1.17×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).比PAR法约高1倍,与常用的丁二酮肟法相比约高7～8倍,是目前测定镍的最灵敏试剂之一.文献对镍与5-Br-PADAP络合物的分光光度特性进行过研究,并使用掩蔽剂消除铝及     

喷射冶金过程气液相接触面积的计算及实验测定

1.喷射冶金过程气液相的接触面积可近似用下式计算: A/d_(ni)~2=651.2·Fr~(0.341)·(H/d_(ni))~(0.314) (1)式中 A——气液相接触面积,cm~2; d_(ni)——喷枪内径,cm; H——喷枪插入深度,cm; Fr=(ρ_g·u_0~2)/((ρ-ρ_g)·g·d_(ni)),Froude准数。 2.证实了喷射冶金过程液相中气泡尺寸的对数正态分布,在此基础上建立了一种新的计算A值的数学模型,其计算结果可与(1)式基本吻合。 3.在水模型和150kg感应炉上进行了实测A值的实验,其结果为(1)式的实用性提供了证据。     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

5-Br-PADCAP分光光度法测定铝合金中的微量锌

本文报导了新显色剂2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PAD-CAP)的合成以及与锌的显色反应.在pH9.2试剂和络合物的最大吸收波长分别为457.6nm和563.8nm.络合物的表观摩尔吸光系数ε_(564)nm=1.21×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1).用等摩尔连续变化法和摩尔比法测得5-Br-PAD-CAP与Zn(Ⅱ)络合物的络合比为2:1,求得络合物的表观稳定常数K=1.7×10~(13)采用717阴离子交换树脂分离的方法来消除干扰,使锌与铝