溴代丙酮酸乙酯合成方法的改进

溴代丙酮酸乙酯是一种重要的化学试剂及中间体。用途较为广泛,可用于染料、杀菌防腐剂等的合成。溴代丙酮酸乙酯的合成方法有3种:1)三步法:以酒石酸为原料,总收率为55%;2)两步法,以乳酸乙酯为原料,总收率为51%;3)一步法,使乳酸乙酯直接与溴化剂溴代丁二酰亚胺反应制取,收率达63.5%。     

常压法制3,3,3—三氟丙酮酸乙酯

常压制备法具有的温度易于控制、副反应少、得率高的优点。     

1—溴—4—溴甲基苯的简易合成及应用

以 对溴甲苯为原料，Ｎ－溴代丁二酰亚胺为溴化剂，利用光引发的自由基反应合成了１－溴－４－溴甲基苯，产率可达８０％，并利用它制得了一个新的有机合金属前体。     

3,5—二溴—4—羟基苯甲醛的新合成法

本文采用氯置换反应中生成的溴化氢为溴的新方法由对羟基甲醛合成３，５－二溴－４－羟基苯甲醛，使溴的实际用量减少４１％以上，并首次选用稀酒精水溶液作为溶剂，使生产成本大幅度降低，反应收率达９８．５％。     

均匀设计在溴代环丙烷制备中的应用

本文应用先进的优化技术,对影响溴代环丙烷收率的三个主要因素——催化剂用量、配比和滴加时间进行了考察。收率由原来的53％提高到61.2％。     

常压法制备3，3，3－三氟丙酮酸乙酯

常压制备法具有反应温度易于控制、副反应少、得率高的优点。     

天然油脂基两性表面活性剂的合成和性质：Ⅰ.α—溴化长链脂肪酸的合成

本文以单离长链脂肪酸（Ｃ１２、Ｃ１４、Ｃ１６和Ｃ１８脂肪酸）为原样，采用无溶剂法和溶剂法（酸催化α－溴代反应）两种方法制备了α－溴代长链脂肪酸。测定结果表明转化率均大于８０％。     

溴代2-三氯乙酰基吡咯的合成和表征

以四氯化碳为溶剂,在室温下2-三氯乙酰基吡咯与溴进行溴代反应,通过控制反应物的物质的量比,方便地合成了4-溴-2-三氯乙酰基吡咯和4,5-二溴-2-三氯乙酰基吡咯等4种溴代产物,产率为90．5％～92．6％。以^1HNMR、IR、MS和元素分析对目标产物的结构进行了表征。     

丙酮酸酯的合成

以溴为催化剂，在双氧水中将乳酸酯化成丙酮酸酯，与传统方法比较具有操作简便，分离容易等优点。     

α—溴代肉桂醛合成工艺改进

1前言α－澳代肉桂醛简称α－BCA，是当今发达国家普遍使用的广谱杀菌、防霉、防蛀、防臭剂，其防霉蛀效果是合成萘丸的十倍以上。我国1987年开始合成生产，投放国内二十多个省、市、自治区市场，远销日本、欧洲等国家和地区，受到国内外用户普遍青睐。α－BCA传统工艺生产是由原料向桂醛用冰醋酸作溶剂，经澳代等工艺合成。由于传统生产工艺中诸多因素选择的不当，导致反应周期长，原材料和能源的浪费，收率低，成本高。为此，笔者经多次实验改革生产工艺，优化生产工艺条件，产品收率从64．3％上升到90．1％，节省原材料30～35％，缩短…     

反应温度对催化裂化汽油芳构化的研究

以中国石油兰州炼油石化公司催化汽油为原料,采用小型固定流化床为芳构化反应装置,考察了反应温度对芳构化产物收率、转化率、马达法和研究法辛烷值、气体产品组成和液体产品组成的影响规律。实验结果表明,随着反应温度的升高,干气、液化气和焦炭收率呈上升趋势,而汽油和柴油收率呈下降趋势,FCC汽油的转化率都在94%左右,且随反应温度的升高先增大后减小;乙烯、丙烯、丁烯、乙烯和总低碳烯烃收率单调增加,而乙烯、丙烯、丁烯、乙烯和丙烯和总低碳烯烃收率的增加幅度各不相同;异构烷烃和烯烃收率随着反应温度的升高逐渐减少,而芳烃的收率和选择性随着反应温度的升高逐渐增加,正构烷烃和环烷烃的收率随着温度的增加先增加后减少。     

六水三氯化铁催化合成香蕉水反应时间的探讨

用六水三氯化铁作催化剂,改变反应时间和不用带水剂合成香蕉水。结果显示：当反应时间为5 min时,香蕉水的产率为85.56%;当反应时间为60 min时,香蕉水的产率为90.04%;当反应时间为180 min时,香蕉水的产率为82.16%。实验得出,香蕉水产率最高的反应时间为60 min,最佳反应时间为55~65 min...     

3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷的合成

以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。     

3，4-亚甲二氧基苯乙胺的合成新方法

以胡椒胺为原料,通过Sandmeyer反应制得3,4-亚甲二氧基溴苯(收率75.0%),再经Grignard反应(收率74.8%)、酯化反应(收率94.0%)和Gabriel反应(收率63.0%)制备出3,4-亚甲二氧基苯乙胺,并通过红外光谱和色谱-质谱联用确定了目标产物的结构。讨论温度对各步反应的影响,确定了最佳反应条件。     

利福平化学合成环合反应体系水量控制的研究

有机合成反应的影响因素多,容易产生副反应,直接影响主产物的得率。利福平合成反应过程中环合反应要求在无水条件先进行,而参加反应的原料之一的二羟甲基叔丁胺（DMB）在反应体系中会分解产生水,不利于环合反应的正进行,并且影响到合成反应的收率,控制利福平合成反应过程中环合反应体系中的水分是提高利福平合成总收率的关键之一。因此,本文对利福平合成的反应机理、合成工艺及工艺配套设备进行了较为详细的研究,获得了一系列有实际价值的数据和结论,对控制环合反应体系水分的研究取得了突破性的进展,使利福平合成收率得到了大幅度的提高。     

一种新型马来酰亚胺的合成研究

研究了Ａｃ２Ｏ／Ｅｔ３Ｎ／ＮｉＳＯ４三元催化体系催化下Ｎ－己基马来酰亚胺的合成,考察了催化剂用量,反应温度,原料配比和反应时间对反应产率的影响,确定了最佳反应条件,所得Ｎ－己基马来酰亚胺产率达８４％,与传统酸催化法相比,该法具有反应条件温和,产率高等优点     

固载AlCl3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用

针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。     

胜利褐煤超临界醇解反应行为研究

对胜利褐煤在甲醇、碱体系中的超临界反应行为进行了研究,考察了反应温度、反应时间和碱的种类分别对胜利褐煤转化率、产物收率和分布规律的影响.结果表明,反应温度显著影响褐煤的转化率和产物收率,产物主要为四氢呋喃可溶组分(占67%～85%)和甲苯可溶组分(占8%～22%);300℃时,胜利褐煤在甲醇-NaOH体系中转化率和收率最高(99%左右);反应时间显著影响褐煤的转化率和产物收率,80 min后褐煤的转化率和产物收率分别为99%和100%;反应过程中四氢呋喃可溶组分可转化为甲苯可溶组分、正己烷可溶组分和水溶性组分;碱的种类对褐煤超临界醇解转化率和产物收率有显著影响.     

氯化聚丙烯接枝马来酸酐的研究

为了进一步提高氯化聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率,优化工艺条件和不同组分的用量,采用正交实验法,研究了马来酸酐(MAH)用量、引发剂过氧化苯甲酰(BPO)用量、反应温度和反应时间对氯化聚丙烯接枝马来酸酐接枝率的影响。结果表明,引发剂BPO用量对接枝率的影响最为明显,而反应时间相对最弱。4种因素的极差递减顺序为:引发剂BPO用量、MAH用量、反应温度和反应时间。     

过硫酸铵催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨

用过硫酸铵作催化剂,改变反应时间和不用带水剂合成乙酸异戊酯。结果显示:当反应时间为10min时,乙酸异戊酯的产率为83.07%;当反应时间为45min时,乙酸异戊酯的产率为93.58%;当反应时间为180 min时,乙酸异戊酯的产率为81.33%。实验得出,乙酸异戊酯产率最高的反应时间为45 min,最佳反应时间为40~50 min。