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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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以2,4-二氟苯胺为起始原料,经联苯化作用,Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸,总收率可达38.4%。 相似文献
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6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。 相似文献
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4-乙基-2,3-双氧哌嗪基-1-羰酰氯结晶的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了结晶型的4-乙基-2,3-双氧哌嗪基-1-羰酰氯的制备方法,即向N-乙基-2,3-双氯哌嗪和氯甲酸三氯甲酯的三氯甲烷反应液中,滴加反应液体积1/2的正己烷,温度控制在-5℃使结晶析出。收率80%,纯度94%。 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与1,6-己二醇为原料,有机锡为催化剂,在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,最佳的反应条件是反应温度120-140℃,催化剂用量为反应物总质量的1.2%左右,反应时间4h,3,5-l甲酯与1,6-己二醇摩尔比为2.05:1。在此条件下,收率在95%以上,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。 相似文献
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3-(2-芳基-3-乙酰基-1,3,4-噁二唑啉-5-基)-1,1-二甲基- 1,2,5,.6-四氢吡啶碘化物的制备及结构确证 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了烟酰肼与取代芳醛反应生成相应的烟酰芳腙在醋酐催化下生成2芳基-3-乙酰基-5-(吡啶-3-基)-1,3,4恶二唑啉,不经分离直接与碘甲烷作用生成相应的季铵盐,接着用硼氢化钠还原季铵化物而得含四氢吡啶环和恶唑啉环的新化合物3-(2-芳基-3-乙酰基-1,3,4-恶二唑啉-5-基)-1,1-二甲基-1,2,5,6-四氢吡啶碘化物,其结构经IR,^1HNMR,MS和元素分析确诊。 相似文献
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本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 相似文献
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采用 2 二氨基亚甲氨基 4 脒基硫代甲基噻唑二盐酸盐直接与N 氨磺酰基 β 氯丙脒缩合得法莫替丁 ,减少了合成步骤 ,总收率提高到 4 0 %。 相似文献
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以甲苯为溶剂,四氢糠醇、氢氧化钠、溴乙烷和顺丁烯二酸酐为原料,制备四氢糠醇乙醚。考察了原料配比、温度、时间等对收率和含量的影响,优化条件为n(四氢糠醇):n(氢氧化钠):n(溴乙烷)=1:1:1-1.2;n(再精制时残余四氢糠醇):n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,在合成四氢糠醇钠盐时,反应温度115℃,反应时间4-5h;在反应脱除残余四氢糠醇时,反应温度60-70℃,反应时间6h,四氢糠醇乙醚总收率达75%,纯度99%。制备的四氢糠醇乙醚能满足阴离聚合合成高乙烯基含量的SSBR的要求。 相似文献
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Dodecanal was reacted with formaldehyde and potassium hydroxide in ethanol and with formaldehyde and calcium oxide in aqueous
methanol to give about 30% of the theoretical yield of 2-decyl-2-hydroxymethyl-1, 3-propanediol (DHP).
Petroselinic acid was ozonized in methylene chloride, and the ozonide reduced to aldehydes with formic acid and zine. The
methylene chloride solution was emulsified with water and reacted with formaldehyde and potassium hydroxide. A yield of 32%
of DHP was isolated.
Pure 5,5,5-trimethylol valeric acid could not be isolated from the reaction mixture of formaldehyde and potassium hydroxide
with the mixed aldehydes from petroselinic acid, but a small amount of material was isolated by ion exchange resins which
had high infrared absorption for hydroxyl and carboxylic acid and which polymerized on standing.
A laboratory of the So. Utiliz. Res. Dev. Div., ARS, USDA. 相似文献
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不完全缩合七苯基三羟基POSS的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯为溶剂,40%苄基三甲基氢氧化铵的甲醇溶液为催化剂,苯基三氯硅烷水解缩合得到笼状八苯基多面低聚倍半硅氧烷,进一步在四乙基氢氧化铵(35%水溶液)的作用下,以四氢呋喃为溶剂,通过顶点-打开法合成不完全缩合的多面低聚倍半硅氧烷。利用1H、13C、29Si-NMR、FT-IR、元素分析、MALDI-TOF质谱等技术对产物的结构进行了表征,并采用TGA对其热稳定性进行了研究。结果表明,反应主产物为不完全缩合的七苯基三羟基多面低聚倍半硅氧烷,其初始分解温度(失重5%(wt))为516.1℃,热稳定性良好。与以往的合成方法相比,该法显著缩短了反应时间,并提高了产率,从而为POSS在纳米杂化材料领域的应用打下了基础。 相似文献
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2-乙酰基-7-甲胺基Zhou酮(AMAT)(1)与硝酸反应,得到2-乙酰基-7-基胺基-4-硝基恶酮(2)。谷物化合物2在碱性条件下水解,得到3-乙酰基-5-硝基Zhou酚酮(3)。化合物3与盐酸羟胺反应,得到3-甲基-5-硝基-8H-环庚并[d]异恶唑-8-酮(MNCIO)(4)。它们的结构均经红外光谱、核磁共振谱得到证实。其中化合物2是未见文献报道的新化合物。 相似文献