微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定生物试样中微量锰

研究了浊点萃取(CPE)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量锰的新方法.利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和络合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的锰(Ⅱ)进行浊点萃取.详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素.在最佳条件下,锰的富集倍率为10,检出限为4.18 ng/mL(n=11),RSD为2.3%(CMn2 =0.20 μg/mL,n=5),锰含量在0.010～0.50 μg/mL范围内服从比尔定律.用该方法对经微波消解黄豆试样中的锰进行富集和测定,结果令人满意.     

苯基荧光酮显色剂分光光度法测定钢样中的铅

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,以苯基荧光酮(PF)为显色剂,采用分光光度法测定了钢样中的微量铅.络合物的最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸收系数ε580=1.43×105L/(mol·cm),铅含量在0～8 μg/10mL范围内服从比尔定律.人工合成样平均回收率为98.48%,相对标准偏差为2.22%.测定了38CrMoAl钢样中的铅含量,回收率在95.13%～99.17%之间,加标平均回收率为96.92%,相对标准偏差为4.3%.     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

水杨基荧光酮分光光度法测定油样中的铜(Ⅱ)

以含水量98.0%的O/W型微乳液为介质,以水杨基荧光酮为显色剂,在混合磷酸盐作用下,利用分光光度法测定油样中的微量铜.络合物的最大吸收波长位于568nm处.铜含量在0～10μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为ε568=8.18×104L/(mol·cm).采用氟化钠、柠檬酸和三乙醇胺作为联合掩蔽剂,对干扰较大的金属离子进行掩蔽.采用该方法测定了减四线油(锦州)和煤焦油(内蒙)中铜(Ⅱ)的含量,其相对标准偏差RSD分别为1.25%和1.67%,平均加标回收率分别为100.28%和100.53%.结果证明,该方法具有灵敏度较高、准确性和选择性好、操作简便快捷的优点.     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝为萃取剂、铬天青S -溴化十六烷基三甲铵为显色剂 ,用分光光度法测定了聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长为 6 82nm。铁含量在 0～ 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε =5 .5× 10 4L·mol-1·cm-1,相关系数r=0 .9997。人工合成样品的平均回收率为 10 1.3% ,RSD为 0 .98%。用该方法测定了聚乙烯树脂和聚丙烯树脂中的铁 ,其RSD分别为 1.3%和 0 .76 % ,加标回收率分别为 10 0 .0 %和10 1.2 %。实验证明 ,该方法具有灵敏度高、选择性好、对环境无污染的特点。     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

水中痕量铜的中性红-曙红Y同步荧光猝灭法检测

在pH8.5的Tris-HCl缓冲液中,曙红Y-中性红和Cu(Ⅱ)相互作用,在538nm处随着Cu(Ⅱ)浓度的增加,体系同步荧光强度逐渐降低,同步荧光强度降低值和Cu(Ⅱ)含量在一定范围内有相关关系。据此应用中性红-曙红Y同步荧光猝灭法建立一种测定铜的新方法。在优化的实验条件下,体系在538nm处的荧光强度降低值与铜的摩尔浓度在7.61×10-8-3.60×10-6 mol·L-1范围内线性关系良好,其线性回归方程为:△F=-0.414+314.89c(×10-6 mol·L-1),相关系数r=0.998,检出限为2.48×10-8 mol·L-1,相对标准偏差是0.26%,加标回收率是101.12%。本方法操作简便、灵敏、选择性好,可用于实际样品中铜的测定。     

HPLC法测定复方罗布麻片（Ⅱ）中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1 磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(8695);流速1ml·min-1,检测波长为240nm.结果硫酸双肼屈嗪线性范围99.4-496.8 μg·ml-1 (r=O.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(Ⅱ)的质量控制.     

清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96~99.86μg·m L~(-1)(r=0.9995)、15.04~60.15μg·m L~(-1)(r=0.9996)、3.64~14.55μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.05~12.19μg·m L~(-1)(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

氧化石墨烯/改性碳纳米管复合膜的制备及其分离水中Pb~(2+)的效果

以改进Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)和氧化改性碳纳米管(CNT)为原料,按照不同质量比混合后,通过超声分散→离心→真空抽滤制备了氧化石墨烯/改性碳纳米管复合膜,分析了复合膜的结构、组成和形貌,并测试了该复合膜分离水中Pb~(2+)的效果。结果表明:该复合膜的结构呈片层状,改性CNT进入GO的层间使其层间距增大,且增加了膜层缺陷;当GO和改性CNT的质量比由1…2增至1…0时,复合膜的Pb~(2+)截留率由85%快速增至99%以上,水通量则由550×10~(-5) L·m~(-2)·h~(-1)·Pa~(-1)降至35×10~(-5) L·m~(-2)·h~(-1)·Pa~(-1);GO和改性CNT质量比为1…1时制备的复合膜性能较佳,Pb~(2+)截留率达到99%以上,水通量达到518×10~(-5) L·m~(-2)·h~(-1)·Pa~(-1)。     

超高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量及不确定度评估

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量测定方法,结果23-乙酰泽泻醇B在1.07～50.30μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内的线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.9%(n=9),表明该测定方法准确可靠。还通过建立数学模型,对测定过程和步骤进行量化分析,评价其不确定度。结果其含量测定的扩展不确定度为2.54×10~(-2)μg/g(k=2)。该方法可为杞菊地黄丸的质量控制和不确定度评定提供参考。     

HPLC法测定医用聚丙烯酰胺水凝胶中AM的含量

目的:建立一种定量测定医用聚丙烯酰胺水凝胶产品中丙烯酰胺含量的方法。方法利用高效液相色谱法检测医用聚丙烯酰胺水凝胶产品中丙烯酰胺的含量。结果:三种不同流动相体系测定的结果分别为:1.72x10-5g/g(0.9%NS,pH=3.7),2.65x10-5g/g(0.9%NS,pH=7.0),6.43x10-6g/g(100%甲醇)。结论:本法灵敏、准确、快速;所有测定结果均符合国家质量标准。     

反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留含量.色谱柱为YMC-pack ODS(4.6mm i.d ×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.005M磷酸钠缓冲溶液(体积比为55:45),流速:1.0mL/min,在220nm波长处检测.研究结果表明:在10mg/L～150mg/L范围内,烯茵灵的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=2044.91C 40.16,r2=0.9997(n=7);烯菌灵加标回收率为91.43%～96.84%,相对标准偏差(RSD)为2.41%;该方法简便、准确、快速,适用于水果中烯菌灵残留的检测.