钛酸四丁酯催化对苯二甲酸酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的动力学研究

研究了在钛酸四丁酯催化下对苯二甲酸与异辛醇直接酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的动力学。在确定生成单酯的速度远大于生成双酯速度的基础上,提出了更切合实际的表观酯化速率方程VA=-dc dt=kca A cb B。并由此确定了活化能Ea=95.52kJ/mol,方便了生产过程的实际控制。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成用催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料 ,分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO42 -/TiO2 -Al2 O3 等催化剂 ,合成邻苯二甲酸二异辛酯 (简称DOP) ,得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件为 :原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为 1∶2 2 ,反应温度130℃ ,反应时间 2 .5h,催化剂用量为总质量的 1.0 % ,用环己烷作带水剂 ,邻苯二甲酸酐的转化率96 % ,产品酯含量 98% ,并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂———含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子 ,邻苯二甲酸酐酯化转化率达 80 % ,产品酯含量 98%。     

异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能

采用直接酯化法合成异硬脂酸季戊四醇酯,考察了酸醇物质的量比、反应温度和时间对酯化程度的影响,并进行了深度脱酸处理与产品性质测定。确定适宜的反应条件为:酸醇物质的量比为4.3∶1,在230℃条件下反应8 h。产物经深度脱酸后酸值(KOH)降至0.04 mg/g。红外光谱分析表明产品酯化较完全。测得产品羟值(KOH)为13.36 mg/g,闪点325℃,倾点-43℃,产品各项数据均符合润滑油基础油要求。该工艺简单易操作,对环境影响小,是较为理想的合成方法。     

对甲苯磺酸催化合成丙酸异丁酯

以对甲苯磺酸作催化剂,通过丙酸和异丁醇反应合成了丙酸异丁酯。探讨了醇酸物质的量比,催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明：对甲苯磺酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比1．4：1,催化剂用量为反应物料总质量的4．0％,反应时间1．5h,反应温度100－114℃时,酯化率可达93．3％。     

特种增塑剂对硝基苯甲酸异辛酯的合成研究

报道了以有机磷酰化合物作为缩合催化剂 ,合成特种增塑剂对硝基苯甲酸异辛酯。混合 33.4 g对硝基苯甲酸 ,63m L异辛醇及 5m L催化剂 ,搅拌加热 ,回流 6h后 ,冷却。用 1 0 %碳酸钠溶液调为中性 ,分去水相 ,有机相用无水硫酸镁干燥 ,减压回收过量异辛醇 ,得对硝基苯甲酸异辛酯淡黄色液体 ,产量 52 .0 g,纯度 99.2 %。     

锡类催化剂催化合成癸二酸二异辛酯

以锡类化合物催化癸二酸和异辛醇为原料合成了癸二酸二异辛酯,以GM-1为催化剂考察了反应条件对酯化反应的影响。在反应温度190℃,原料配比n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶2.4,w(催化剂)=0.05%,反应时间7h条件下,酯化反应转化率99.5%以上,高温脱醇过程中粗酯的性能稳定。粗酯直接过滤即可得到产品,处理方法简单,不需要蒸馏,不产生液废和固废,催化剂可以重复使用。     

醛氧化法合成异辛酸工艺的研究进展

介绍了异辛酸的国内外生产及需求情况,综述了异辛烯醛经加氢、氧化合成异辛酸工艺的研究进展。建议国内采用醛氧化法工艺,尽快建立异辛酸生产装置,以满足异辛酸不断增长的需要。     

钛酸四丁酯催化合成丁酸异戊酯

以正丁酸和异戊醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了丁酸异戊酯。探讨了影响反应的各种主要因素,得出了较优的反应条件：丁酸用量0．35mol,n（醇）：n（酸）=1．2：1．0,钛酸四丁酯用13g,反应温度115—130℃,反应3h,在此条件下酯化率可达99．3％。     

顺丁烯二酸二异辛酯催化合成新方法

选用干氢催化树脂代替浓硫酸及对苯磺酸作催化剂，对顺丁烯二酸二异辛酯合成反应进行了研究。讨论了影响产率的各种因素，在正交实验得到的最佳反应条件下，顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达９７．６％。     

琥珀酸二辛酯磺酸钠合成工艺研究辛基对合成工艺的影响

报道了一种无外加相转移催化剂 ,在敞开体系中制备琥珀酸二辛酯磺酸钠的简易工艺。对于不同辛醇做原料时的合成条件进行了研究对比。结果表明 :对于酯化反应 ,不同辛醇作原料时反应条件有较大不同 ;对于正辛醇合成的酯的磺化反应 ,需加助溶剂 ,否则反应不能达到终点     

新戊二醇绿色催化合成新工艺

针对以甲醛水溶液合成新戊二醇的工艺过程中废水排放和副反应多的缺点,研究了在无水环境下由异丁醛(IBD)和多聚甲醛(PFA)经羟醛缩合、加氢制备新戊二醇(NPG)的新工艺。结果表明,最佳缩合条件为:反应温度75℃,n(IBD):n(PFA):n(三乙胺)=1:1.07:0.06,反应时间3.5 h下,IBD转化率大于98.2%,羟基戊醛(HPA)收率大于94.0%;HPA加氢反应采用铜基催化剂,在反应温度100℃,H_2压力4.0 MPa,n(H_2):n(醛)=38,液空速0.3～0.8 h~(-1)条件下,HPA转化率99.5%,NPG选择性99.3%。催化剂连续运转800 h,其保持活性不变,说明该催化剂具有较好的稳定性和较长的使用周期;生产过程无废水产生,副反应明显减少。     

二甘醇二烯丙基碳酸酯的合成

研究了二甘醇二烯丙基碳酸酯合成的最佳工艺条件,结果表明,二甘醇:碳酸钠:氯丙烯=0.25:1.0:1.5(mol),反应时间5～6h,催化剂三乙胺用量9.6g,反应温度95～105℃,按此最佳条件.二甘醇二烯丙基碳酸酯产率为74.81％。     

新戊二醇聚酯多元醇的制备及应用研究

实验以新戊二醇、甘油、苯酐及己二酸进行共缩聚制备聚氨酯漆包线漆用新戊二醇聚酯多元醇。适宜的合成条件为:n(羟基):n(羧基)=1.5:1,n(苯酐):n(己二酸)=3:1,n(甘油):n(新戊二醇)=1.5:1。缩聚条件为200℃反应7.2 h;新戊二醇聚酯多元醇与相同条件下制备的乙二醇聚酯多元醇相比具有较好的热分解稳定性和耐水解稳定性,所涂制的聚氨酯漆包线漆漆膜具有更好的附着力、绝缘性和耐热等级。     

CaO催化酯交换法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

 对用于二甘醇(DEG)、丙烯醇(AAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的金属氧化物催化剂进行了活性评价,筛选出性能优良的CaO催化剂。考察了制备条件对CaO催化剂性能的影响,并对酯交换合成ADC反应条件进行了优化,同时还考察了CaO催化剂重复使用性能。结合GC-MS分析结果推测了CaO催化剂上酯交换法合成ADC反应机理。结果表明,采用机械研磨-焙烧法、以Ca(OH)2为前驱体和焙烧温度750 ℃制得的CaO对酯交换合成ADC反应的催化活性最高。在n(DEG) : n(DMC) : n(AAH)＝0.08:1:2、催化剂质量分数1.5%、反应温度100 ℃、反应时间6 h的条件下,酯交换合成ADC反应的ADC产率为79%。     

稳定化2-乙基己酸亚锡的合成

由2-乙基己酸与氢氧化钠溶液反应制得2-乙基己酸钠,在取代酚类抗氧剂存在下加入氯化亚锡溶液制备2-乙基己酸亚锡。产品贮存前加入硫代丙酸酯类抗氧剂可进一步提高贮存稳定性。如用45％～50％NaOH溶液中和2-乙基己酸,在105℃反应15min,加入2,6-二叔丁基对甲酚,在62～72℃加氯化亚锡溶液反应10～20min得到2-乙基己酸亚锡。产率92％,亚锡含量26.6％。     

一氯丙酮的合成方法

介绍了一氯丙酮的几种合成方法，评述了一氯丙酮生产和研究的现状及进展，提出了采用管式反应器是切实可行的适用于工业化生产的开发方向。     

二环己基化二硫的合成过程分析

以氯代环己烷为原料与二硫化钠溶液反应制备二环己基化二硫,对反应液进行了气质联用分析,确定了基本的产物组成,分析表明主副反应过程为平行连串反应类型。     

由二甘醇合成吗啉工艺述评

对由二甘醇合成吗啉的工艺条件进行了评述 ,建议开发用滴流床反应器在常压 /低压下反应精馏合成吗啉的技术     

琥珀酸二正辛酯磺酸钠制备新工艺研究

研究了在常压、无外加相转移催化剂条件下制备琥珀酸二正辛酯磺酸钠的新工艺。通过控制酯化反应条件 ,得到含少量马来酸单正辛酯的马来酸二正辛酯。其单酯经碱中和成盐 ,可直接作为双酯磺化反应的相转移催化剂。磺化反应在散开体系中进行。对影响酯化反应、磺化反应的各种因素作系统研究。研究结果表明 :当醇酐摩尔比为 2 .2 5∶ 1 ,反应温度为 1 4 0± 5℃ ,在酸催化下反应 2 .5h即可得到酯化率大于 94 %的酯化产物。用理论量的 1 0 7%亚硫酸氢钠作磺化剂 ,同时加入小量乙醇作助溶剂以改善反应液搅拌状况 ,于 92℃以上反应 3～ 4 h即可使磺化反应顺利完成     

肉桂酸Perhin合成工艺的改进

采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水氟化钾代替醋酸钾对苯甲醛与乙酐的Perkin反应合成肉桂酸工艺进行了改进,降低了反应温度,缩短了反应时间,最佳反应条件为苯甲醛:乙酐:氟化钾=1:3:1,PEG2%(mol),反应时间1.5h,反应温度160℃,所得肉桂酸的产率高达84.2%.